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五种根茎类药材黄酮类成分提取动力学模型的研究

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五种根茎类药材黄酮类成分提取动力学模型的研究

作者：张晋北京中医药大学

学位级别：硕士

提取是中药制药的首要环节,中药制剂的质量和疗效很大程度上取决于中药提取过程。尤其是对于细胞结构良好的中药材来说更是如此。中药提取需要经过溶剂的浸润、溶剂向药材细胞内部渗透、目标成分的解吸附、目标成分的溶解、向外扩散等过... 详细信息

提取是中药制药的首要环节,中药制剂的质量和疗效很大程度上取决于中药提取过程。尤其是对于细胞结构良好的中药材来说更是如此。中药提取需要经过溶剂的浸润、溶剂向药材细胞内部渗透、目标成分的解吸附、目标成分的溶解、向外扩散等过程,其中的机制较为复杂,可变因素较多,因此该过程多存在重现性差、提取效率低、提取物质量不稳定等问题,这是其一。另外,现在的中药提取工艺研究方法例如正交设计、均匀设计、星点设计等存在单一或多个影响因素变化时,难以快速预计该变化对提取过程的影响程度的问题,并且其实验结果只能在一定范围内反应最佳的工艺水平。鉴于以上两点,探索新的中药提取工艺研究方法就格外有意义。通过查阅整理1979年至今相关研究的文献,发现:目前国内对于中药提取动力学的研究多数或是立足于求解提取过程的热力学参数如表观活化能,扩散系数、相对萃余率,而没有将主要的研究方向放在常用的提取因素与目标成分含量的数学关系上;或是基于Fick定律推导的方程参数繁多,形式复杂,求解困难,只能定性分析提取过程而不能实现很好的预测功能,故这些研究都与中药生产的实际情况相去较远。基于以上的研究现状,形成了对该领域研究的初步思路,基于Fick定律通过严密的数学推导形成方程,然后对其中的非必须参数简化,最终突出常用提取因素与目标成分浓度或含量的数学关系,以实现真正的预测功能;同时将计算机建模的思路方法引入到提取动力学模型的研究中,通过数据挖掘技术来寻找提取过程内在的数学关系,并建立相应的数学网络来实现预测功能;数学模型与计算机算法相互辅助,相互补充。我的论文实验部分主要分为三个部分:1提取动力学模型中相关参数诠释以及葛根甘草总黄酮水提取动力学模型的建立。该部分围绕本实验室参与推导的中药通用提取动力学模型,对其中参数做了诠释,建立了适当实验以及数据处理方法并以葛根、甘草总黄酮为测定指标,对水煎煮法提取葛根、甘草中总黄酮对该模型的适应性进行了研究。研究发现,葛根、甘草总黄酮质量浓度的自然对数值随时间、溶剂倍量值的自然对数变化成良好线性关系,通过计算,拟合,成功地建立了水煎煮法提取葛根、甘草总黄酮的动力学模型,并对该模型进行了验证,拟合度良好,偏差能够很好地控制在工业生产要求的范围内,说明该种方法的模型适应性良好。2提取动力学模型的简化以及骨碎补、射干、黄芩总黄酮水提取动力学模型的建立。鉴于多数中药饮片存在形状不规则的问题,该部分简化了已有的中药提取动力学通用模型,将药材粒径这一难以准确测定的参数融合在最终参数a中,以减少直接测定造成的误差,从而增加模型的准确性,扩大模型的适用范围,接近生产实际状况。运用简化后的模型公式以及相应的实验方法和数据处理方法,并且以上三种药材中总黄酮为测定指标,对水煎煮法提取三种药材中总黄酮的动力学模型适应性进行了研究。研究发现,三种药材的总黄酮质量浓度的自然对数值随时间、溶剂倍量值的自然对数变化成良好线性关系,通过计算,拟合,成功地建立了三种药材的总黄酮水煎煮提取动力学模型,并对该模型进行了验证,拟合度良好,偏差能够很好地控制在工业生产要求的范围内,说明该方法的模型适应性良好。3基于局部加权回归算法建立五种药材总黄酮水提取预测算法由于数学模型其原理本身存在的局限性,我们根据五种药材的提取数据,运用计算机挖掘技术-局部加权回归的方法成功的建立五种药材的提取预测算法,并将该算法与相应的数学模型进行了比较,结果发现葛根、甘草、骨碎补、射干总黄酮提取预测算法对于相同数据的预测准确性高于数学模型的响应值,因此局部加权回归作为一种新兴的手段可以作为一种提取动力学模型的研究方法。

关键词：局部加权回归水提取提取动力学模型总黄酮

韭菜护肾活性物质的筛选及提取动力学模型研究

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韭菜护肾活性物质的筛选及提取动力学模型研究

作者：陆超群合肥工业大学

学位级别：硕士

韭菜又名起阳草,是一种可以药食两用的多年生草本植物,具有温肾益阳的功效。本文对韭菜主要做了如下两方面的研究：（1）韭菜护肾活性成分的筛选。在制备韭菜醇提物、水提物、水提醇溶物和粗多糖的基础上,采用腺嘌呤诱导的慢性肾功能衰... 详细信息

韭菜又名起阳草,是一种可以药食两用的多年生草本植物,具有温肾益阳的功效。本文对韭菜主要做了如下两方面的研究：（1）韭菜护肾活性成分的筛选。在制备韭菜醇提物、水提物、水提醇溶物和粗多糖的基础上,采用腺嘌呤诱导的慢性肾功能衰竭模型,通过检测小鼠体重,肾脏病理损伤及血清和肾脏相关生化指标,明确韭菜发挥护肾功能的物质基础。结果表明,与模型组相比,韭菜醇提物和水提醇溶物对于腺嘌呤诱导的小鼠肾功能衰竭无保护作用,而韭菜水提物和醇沉物能明显降低血清中尿素氮（BUN）和血肌酐（SCR）含量,提高肾脏SOD的活性和GSH含量,并降低MDA含量。同时还发现,这两种提取物对促炎因子IL-1β、IL-6和TNF-α mRNA的表达具有显著的抑制作用,而对抗炎因子IL-lOmRNA的表达具有促进作用,表明韭菜水提物和多糖对腺嘌呤诱导的肾功能损伤具有一定的保护作用。结果提示,多糖是韭菜发挥护肾作用的活性物质。（2）超声辅助提取韭菜多糖动力学模型的研究。以韭菜多糖得率为指标,利用Fick第二定律,同时考虑超声波对多糖的降解效应,建立了超声辅助提取韭菜多糖的动力学模型,并通过实验考察超声功率、提取温度、料液比和超声时间对韭菜多糖得率的影响,对模型方程进行验证和拟合,获得关键模型参数。结果表明,方程y=y∞（1+kD×t）×[1-exp（-kxt）]+yo/（1+kDxt）×exp（-kxt）能较好的描述超声辅助提取韭菜多糖的动力学过程。在该模型中,y0为常数0.46%,而y∞,kD和k与超声温度、超声功率、料液比和提取时间等因素有关。依据模型可知,在料液比1：30、超声温度37℃、超声功率458 w、超声时间30 min的条件下,韭菜多糖的理论最高得率约为3.73%,实验发现该模型值与实验值误差仅1.89%。通过对超声辅助提取与常规水提工艺的比较,我们发现,超声辅助提取在提取效率上明显优于常规水提工艺,但过高的超声功率或过长超声时间会使多糖发生降解。（3）韭菜中对超声辅助提取响应的主要多糖组分研究。采用不同浓度酒精（40%,60%,80%）对超声辅助提取韭菜多糖及相同条件下常规水提多糖进行沉淀,通过对比分析不同沉淀组分的差异性,我们发现,超声波主要提高了60%醇沉组分的含量,且60%醇沉组分中分子量为5.38×106的多糖含量比常规水提工艺60%醇沉组分中相同物质的含量提高了134%,表明该组分是超声辅助提取的主要目标化合物。

关键词：韭菜肾功能超声波多糖提取动力学模型

大豆黄卷总黄酮测定方法及水提取动力学模型的建立

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中华中医药学刊 2014年第12期32卷 2904-2906页

作者：陈杨倪健豆浩然许梦洁董晓旭付京北京中医药大学中药学院北京100102

目的：建立大豆黄卷总黄酮的测定方法,同时对其水煎煮过程中的提取动力学过程进行模拟,建立动力学方程并验证。方法：采用紫外分光光度法,筛选对照品和测定波长,并对其方法学进行考察;使用该方法,测定不同提取时间和溶剂下大豆黄卷水提... 详细信息

目的：建立大豆黄卷总黄酮的测定方法,同时对其水煎煮过程中的提取动力学过程进行模拟,建立动力学方程并验证。方法：采用紫外分光光度法,筛选对照品和测定波长,并对其方法学进行考察;使用该方法,测定不同提取时间和溶剂下大豆黄卷水提浓度,以简化的数学动力学模型为基础,推算出方程参数,将测定结果代入进行方程拟合。结果：染料木苷在0.0009296~0.01162 g·L-1具有良好的线性关系,回归方程为Y=54.859X-0.0034,r=0.9999,平均回收率为103.6%,RSD=0.83%;拟合的动力学模型结果为CB=（0.1520×t0.5/M-1.7970）0.5807,验证结果良好。结论：所建立的大豆黄卷总黄酮测定方法稳定可行,重现性好。模型适用并能良好的描述大豆黄卷水提取的动力学过程。

关键词：大豆黄卷异黄酮紫外分光光度法提取动力学模型

陈皮总黄酮测定方法及水提取动力学模型的建立

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环球中医药 2015年第12期8卷 1460-1463,1523页

作者：夏振文赵阳张欣杨春静薛丹尹兴斌倪健北京中医药大学中药学院 100102

目的建立陈皮总黄酮测定方法,同时对其水煎煮的提取动力学过程进行模拟,建立其动力学方程并进行验证。方法采用紫外分光光度法,对其方法学进行考察;使用该方法测定不同提取时间和溶剂倍量下陈皮水提液中总黄酮浓度,以简化的数学动力学... 详细信息

目的建立陈皮总黄酮测定方法,同时对其水煎煮的提取动力学过程进行模拟,建立其动力学方程并进行验证。方法采用紫外分光光度法,对其方法学进行考察;使用该方法测定不同提取时间和溶剂倍量下陈皮水提液中总黄酮浓度,以简化的数学动力学模型为基础,推算出方程参数并进行方程拟合。结果橙皮苷在0.004712~0.03534 mg/m L具有良好的线性关系,回归方程为Y=30.877X-0.0072,r=0.9991,平均回收率为99.98%,RSD=1.77%;拟合的动力学模型结果为：CB=（8.3223×t0.5/M-2.8401）0.5902,验证结果良好。结论陈皮总黄酮测定方法稳定可行,重现性好。模型适用并能良好的描述陈皮水提取的动力学过程。

关键词：陈皮总黄酮紫外分光光度法提取动力学模型

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骨碎补总黄酮水煎煮提取动力学模型的研究

骨碎补总黄酮水煎煮提取动力学模型的研究

水煎煮法提取葛根总黄酮的动力学模型适用性研究

“好医生杯”中药制剂创新与发展论坛

作者：张晋祁娟娟陈杨许梦洁倪健北京中医药大学中药学院

目的以骨碎补中的总黄酮为含测指标,研究水煎煮过程中的提取动力学机制并拟合出提取动力学方程。方法依据模型的特点,用紫外分光光度法测定不同提取时间和溶剂下的提取液浓度,以Fick扩散定律为基础,推算出方程参数,将测定结果代入数学... 详细信息

目的以骨碎补中的总黄酮为含测指标,研究水煎煮过程中的提取动力学机制并拟合出提取动力学方程。方法依据模型的特点,用紫外分光光度法测定不同提取时间和溶剂下的提取液浓度,以Fick扩散定律为基础,推算出方程参数,将测定结果代入数学模型进行方程拟合。结果骨碎补提取液中总黄酮质量浓度的自然对数值与时间、溶剂倍量的自然对数值成良好的线性关系,根据提取时间,溶剂倍量两个因素下的线性回归方程的斜率和截距,计算出模型中参数n=-0.323 54,a=27.730 05,f=0.023 019并建立了方程,验证结果准确,标准偏差都控制在工业可接受范围内。结论所建立的模型适用并能良好的描述骨碎补水提取的动力学过程。

关键词：骨碎补提取动力学模型模型简化总黄酮

来源： cnki会议评论

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中国中药杂志 2013年第17期38卷 2788-2792页

作者：张晋陈杨曹飒丽尹兴斌祁娟娟张慧党晓芳倪健北京中医药大学中药学院北京100102

该文围绕本实验室参与推导的中药通用提取动力学模型,建立了适当试验以及数据处理方法,并以葛根总黄酮为测定指标,以水煎煮法提取葛根中总黄酮对该模型的适应性进行了研究。研究发现,葛根总黄酮质量浓度的自然对数值随时间、溶剂倍量值... 详细信息

该文围绕本实验室参与推导的中药通用提取动力学模型,建立了适当试验以及数据处理方法,并以葛根总黄酮为测定指标,以水煎煮法提取葛根中总黄酮对该模型的适应性进行了研究。研究发现,葛根总黄酮质量浓度的自然对数值随时间、溶剂倍量值的自然对数变化成良好线性关系,通过计算,拟合,成功地建立了水煎煮法提取葛根总黄酮的动力学模型,并对该模型进行了验证,拟合度良好,偏差能够很好地控制在工业生产要求的范围内,说明该方法的模型适应性良好。但方程校正因子仍需进一步研究。

关键词：提取动力学模型葛根模型适应性总黄酮

水煎煮法提取骨碎补总黄酮的动力学模型适应性研究

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北京中医药大学学报 2014年第2期37卷 121-125页

作者：张晋李新存葛亮祁娟娟曹飒丽张慧党晓芳杨博迪倪健北京中医药大学中药学院北京100102 郑州大学第一附属医院药学部新疆医科大学中药学院

目的以骨碎补中的总黄酮为测定指标,研究水煎煮过程中的提取动力学机制并拟合出提取动力学方程。方法首先对试验室已有的提取动力学模型进行简化推导,然后依据模型的参数及特点,用紫外分光光度法测定不同提取时间和溶剂下的提取液浓度,... 详细信息

目的以骨碎补中的总黄酮为测定指标,研究水煎煮过程中的提取动力学机制并拟合出提取动力学方程。方法首先对试验室已有的提取动力学模型进行简化推导,然后依据模型的参数及特点,用紫外分光光度法测定不同提取时间和溶剂下的提取液浓度,以Fick扩散定律为基础,推算出方程参数,将测定结果代入数学模型进行方程拟合。结果骨碎补提取液中总黄酮质量浓度的自然对数值随时间、溶剂倍量的自然对数值变化呈良好的线性关系,根据不同条件下线性回归方程的斜率和截距,计算出模型中参数n=-0.323 54,a=27.730 05,f1=0.023 019并建立了方程,验证结果准确,标准偏差均控制在工业可接受范围内。结论所建立的模型适用并能良好地描述骨碎补水提取的动力学过程。

关键词：骨碎补提取动力学模型模型简化总黄酮

甘草多糖提取动力学、理化特性及生物活性研究

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甘草多糖提取动力学、理化特性及生物活性研究

作者：于霖淼兰州理工大学

学位级别：硕士

乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)是甘肃省地区重要的中草药材,大量研究证实甘草多糖(Glycyrrhiza uralensis polysaccharides,GP)具有免疫调节、抗病毒、抗肿瘤作用,颇具研究意义。为了深入研究甘草多糖的生物活性,设计一种... 详细信息

乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)是甘肃省地区重要的中草药材,大量研究证实甘草多糖(Glycyrrhiza uralensis polysaccharides,GP)具有免疫调节、抗病毒、抗肿瘤作用,颇具研究意义。为了深入研究甘草多糖的生物活性,设计一种更为高效的提取方法,本文采用超声辅助提取乌拉尔甘草多糖并建立多糖提取动力学模型,分析GP的结构特征和理化特性;甘草多糖已被证实具有良好抗病毒性,在此基础上研究其抗牛病毒性腹泻病毒(Bovine Viral Diarrhea Virus,BVDV)活性;通过研究可知甘草多糖具有较好的抗BVDV效果,目前多糖微囊化被广泛研究并应用,因而在此基础上制备甘草多糖微囊(Glycyrrhiza uralensis polysaccharides microcapsules,GPM)研究其在大鼠创面组织愈合的效果,以证实甘草多糖微囊化的可行性。主要结果如下:(1)通过单因素试验和响应面法分析超声辅助提取最佳条件,该最佳提取条件(温度为80℃、提取持续时间为140分钟、料液比为1:11)下可溶性多糖的产率为22.31±0.07%。根据菲克第二定律建立GP提取过程模型方程,并进行热力学分析可知超声辅助提取甘草多糖过程是不可逆的吸热过程。通过HPLC-DAD-ELSD、傅里叶变换红外分光镜(FT-IR)、圆二色(CD)测定、采用热重分析/差热分析(TGA/DTA)进行热分析以测定GP理化特性,可知GP是一种具有磷酸和硫酸盐离子基团的非还原糖蛋白聚合物、具有螺旋片状结构、较高的热稳定性。研究GP溶液质量浓度、pH、不同离子种类及浓度、温度对GP溶液表观粘度的影响发现,GP的吸光度随温度显著增加,并在pH5.5时有最大值,然后随着pH从6.0增加至13.0而下降;GP的表观粘度随GP溶液的质量浓度的增加而增加;温度超过60℃时GP溶液的粘度急剧下降,最小粘度为0.14Pa·s,且伴随着搅拌速率的增加,GP溶液的表观粘度显著降低;GP溶液的表观粘度随着Na、K浓度的增加而增加、随着Ca和Zn的加入显著降低,并表现出浓度依赖性。用扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)观察甘草多糖的表征结构和形态特征,可知GP分子为不规则球型颗粒状,呈螺旋结构,FT-IR分析可知GP是α-D-吡喃糖。(2)通过病毒梯度和病毒增长值检测、CCK-8细胞毒性试验、qRT-PCR测定BVDV和MDBK细胞中的相关mRNA表达,并使用IRF-1、IRF-3在MDBK细胞中调节活性作为对BVDV影响的指标,以研究GP的抗病毒性。结果表明,利巴韦林(RBV)和GP均具有良好的抗BVDV活性;GP可显著抑制IRF-1的基因表达(##p力学过程,表明GPM可能质地松散、表面粗糙、热稳定性差。通过物理性能测定可知,GPM显示出较小的硬度(2.0±0.157)、中等粘度(0.0372±0.00599)和弹性(0.18±0.0258),可作为理想的生物医学材料。(4)进行血常规指标和血液生化指标检测分析发现,GPM组的血红蛋白(HGB)、红细胞体积(HCT)和平均红细胞血红蛋白浓度(MCHC)均显著高于对照组(p模型中肉芽组织变化的观察可知,GPM组的肉芽组织表现为血管和成纤维细胞明显增生,胶原纤维排列最粗,其微血

关键词：甘草多糖提取动力学模型抗BVDV活性微囊大鼠创面愈合

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金银花与山银花绿原酸提取动力学比较研究

中国中医药信息杂志 2018年第4期25卷 91-95页

作者：杨姣贺福元刘惠张雨恬周逸群肖美凤杨岩涛周晋湖南中医药大学药学院湖南长沙410208 中药成药性与制剂制备湖南省重点实验室湖南长沙410208 湖南中医药大学现代中药制剂制备技术与评价实验室湖南长沙410208 湖南中医药大学中医药超分子机理与数理特征化实验室湖南长沙410208 江西中医药大学附属医院江西南昌330006 天然药物活性物质与功能国家重点实验室中国医学科学院北京协和医学院药物研究所北京100050

目的利用已建立的中药材成分封闭体系提取动力学模型,探讨金银花与山银花绿原酸的提取动力学差异。方法采用HPLC测定金银花与山银花绿原酸有效含量W0及分配系数ρ2,采用吸水法测定工艺参数V1、V2再计算V0,利用SPSS19.0软件非线性拟合得... 详细信息

目的利用已建立的中药材成分封闭体系提取动力学模型,探讨金银花与山银花绿原酸的提取动力学差异。方法采用HPLC测定金银花与山银花绿原酸有效含量W0及分配系数ρ2,采用吸水法测定工艺参数V1、V2再计算V0,利用SPSS19.0软件非线性拟合得到参数M、N、L、α、β、π,用Excel2016按公式计算k、k1′、k2′、ρ1、t_(max)、c_(max)、AUC、P%、D%。运用总量统计矩相似度法计算两者的相似度。结果金银花的V0、V1、V2分别为18.69、9.50、30.20 m L,金银花绿原酸W0为3.75%、ρ2为0.884;山银花的V0、V1、V2分别为12.79、7.80、37.00 m L,山银花绿原酸W0为5.67%、ρ2为1.020。金银花与山银花绿原酸药时曲线呈三室模型,其主要提取动力学参数k分别为0.110 1、0.3755 h-1,k1′分别为3.632、3.288 h-1,k2′分别为53.12、55.28 h-1,ρ1分别为2.731、2.751,tmax分别为0.299 5、0.216 3 h,cmax分别为0.134 0、0.252 7 mg/m L,AUC分别为3.405、1.560 h,P%分别为35.73%、44.57%,D%分别为0.916 2%、2.680 7%。总量统计矩相似度为0.963 8,表明金银花与山银花绿原酸提取动力学行为基本相似。结论金银花与山银花绿原酸的溶出行为及其差异可以用中药提取动力学数学模型客观且有效地表达,本研究可以为进一步开展金银花与山银花提取工艺的优化及其制剂研究提供一定参考。

关键词：金银花山银花绿原酸提取动力学模型封闭体系总量统计矩相似度