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基于近红外光谱的酸枣仁不同伪品掺假检测

食品工业科技 2022年第21期43卷 294-301页

作者：赵昕刘鑫王韵彭赵志磊王献友王庭欣刘孟琛河北大学质量技术监督学院河北保定071002 计量仪器与系统国家地方联合工程研究中心河北保定071002 河北省能源计量与安全检测技术重点实验室河北保定071002 河北大学地理标志研究院河北保定071002

本文采用近红外光谱技术对酸枣仁及其三种常见伪品理枣仁、枳椇子和兵豆进行定性定量检测研究。分别制备不同伪品掺杂质量分数为1%~90%的单种掺杂物实验样品,以及多种伪品同时掺杂的样品,采集800~2500 nm范围的近红外光谱数据。首先利... 详细信息

本文采用近红外光谱技术对酸枣仁及其三种常见伪品理枣仁、枳椇子和兵豆进行定性定量检测研究。分别制备不同伪品掺杂质量分数为1%~90%的单种掺杂物实验样品,以及多种伪品同时掺杂的样品,采集800~2500 nm范围的近红外光谱数据。首先利用主成分分析(principal component analysis,PCA)对酸枣仁及三种伪品进行初步定性鉴别。对于单一掺假物样品,采用五种不同预处理方法对光谱数据进行去噪。利用偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLS)方法,建立PLS1模型定量预测掺假物含量,并采用连续投影算法(successive projection algorithm,SPA)挑选最优波长,优化定量模型。结果表明,理枣仁掺假建立的3波长检测模型的预测集决定系数R~2为0.9659,均方根误差(root mean square error,RMSEP)为6.1910%。枳椇子掺假建立的8波长检测模型的预测集决定系数R~2为0.9491,均方根误差(RMSEP)为7.6232%。兵豆掺假建立的5波长检测模型的预测集决定系数R~2为0.9666,均方根误差(RMSEP)为6.1437%。对于多掺杂物样品,建立了PLS2模型同时对不同成分进行定量预测,酸枣仁效果最好,R~2≥0.7115,枳椇子预测效果最差,R~2≥0.2007。研究表明,利用近红外光谱技术可以实现酸枣仁不同伪品掺假的快速无损检测。所建方法为后续酸枣仁及其他种子类中药材便携式无损检测仪器的开发提供了理论基础与参考依据,对保证中药材质量安全具有重要社会意义。

关键词：酸枣仁掺假检测近红外光谱偏最小二乘回归

商品羊奶粉中DNA的质量评价及牛源性成分掺假检测

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食品与发酵工业 2022年第18期48卷 249-255页

作者：张雪茹付尚辰郑卫民李玲刘永峰陕西师范大学食品工程与营养科学学院陕西西安710062 西安市奶牛育种中心陕西西安710075

该研究对38个品牌的市售国内外羊奶粉进行了DNA提取和质量检测,采用普通聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)和实时荧光定量PCR对羊奶粉中的牛源性成分进行定性和定量检测。结果表明,商品羊奶粉中DNA的OD值为1.3~1.5,质量浓... 详细信息

该研究对38个品牌的市售国内外羊奶粉进行了DNA提取和质量检测,采用普通聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)和实时荧光定量PCR对羊奶粉中的牛源性成分进行定性和定量检测。结果表明,商品羊奶粉中DNA的OD值为1.3~1.5,质量浓度为200~500 ng/μL,其中纯羊奶粉DNA的纯度和质量浓度均显著高于配方羊奶粉(P掺假检测试验要求;普通PCR与实时荧光定量PCR均最低可检测到0.1%的牛源性成分,实时荧光定量PCR可对0.1%~50%的牛源性成分定量;对38种市售羊奶粉定性掺假检测得到有4种羊奶粉含有牛源性成分,与产品标签不相符,进一步定量结果发现其中3种羊奶粉中牛源性成分含量约为1%,1种羊奶粉中牛源性成分含量高于50%。因此,基于PCR技术的羊奶粉中牛源性成分的掺假检测方法可为羊奶粉标签声明的验证和产业品质控制提供可靠依据,保证市售羊奶粉产品的纯正性。

关键词：羊奶粉 DNA质量聚合酶链式反应定性定量掺假检测

蛋白质组学技术在不同物种乳掺假检测中的应用

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现代食品科技 2023年第12期39卷 328-335页

作者：潘俊宇王斌范荣波王义坚杨永新韩荣伟于忠娜青岛农业大学海都学院山东烟台265200 青岛农业大学食品科学与工程学院山东青岛266109 莱西市畜牧兽医服务中心山东青岛266600 青岛荷斯坦奶牛养殖有限公司山东青岛266600

乳品是人类重要的营养源,然而乳品掺假现象时常发生,近年来尤以向乳品中掺假动、植物蛋白,向特色畜乳中掺假牛乳等方式为主,这不仅损害了消费者的利益,甚至会危害消费者的健康。该研究总结了目前常见的掺假行为及相关检测方法,并介绍了... 详细信息

乳品是人类重要的营养源,然而乳品掺假现象时常发生,近年来尤以向乳品中掺假动、植物蛋白,向特色畜乳中掺假牛乳等方式为主,这不仅损害了消费者的利益,甚至会危害消费者的健康。该研究总结了目前常见的掺假行为及相关检测方法,并介绍了蛋白质组学技术——一种通过确立特定生物标记物来区别不同物种乳的技术。作者查询了国内外近十年来牛乳和特色乳掺假方面的研究报道,关键词设置为“蛋白质组学”、“乳品”、“真实性”、“生物标记物”等,按照奶畜乳类别将所得文献进行分类。分别对奶牛乳、羊乳、驼乳、水牛乳、牦牛乳、驴乳的掺假物、潜在标记物和检出限等方面进行了总结和分析,以期为乳品真实性鉴定和保障乳品质量安全提供有效的工作思路。

关键词：乳品蛋白质组学掺假检测

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基于NIR结合化学计量法牛肉糜掺假检测

南昌大学学报（理科版） 2022年第5期46卷 557-562页

作者：李锋冷拓唐丽君甘蓓陈奕南昌大学食品学院江西南昌330031 江西省食品检验检测研究院江西南昌330001 江西省产品质量监督检测院江西南昌330052

采用近红外(Near Infrared,NIR)技术(12500~5400cm^(-1))快速无损检测牛肉糜的掺假。判别分析(Discriminant Analysis,DA)、主成分回归(Principle Component Regression,PCR)等功能强大的化学计量学技术被用于掺假检测和掺假水平预测模型。通过选择适当的光谱波长和使用不同的光谱预处理方法,优化了DA和PCR模型。选择特定波长和使用(无预处理方法)的DA模型分类率达到了100%。基于全波长和使用(无预处理方法的)PCR的最佳预测模型的相关系数Rp为92.21%,样本的预测均方根误差(Root Mean Square Error Of Prediction,RMSEP)为9.80。研究结果说明NIR技术对牛肉糜的掺假体系适用。

关键词：掺假检测牛肉糜近红外光谱化学计量法

基于Real-time PCR法检测乳粉中牛源性成分定量研究

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粮油食品科技 2024年第2期32卷 159-164页

作者：陈晨史国华陈勃旭张瑞王玉欣贾文珅陈佳周巍河北省食品安全重点实验室国家市场监管重点实验室(特殊食品监管技术)特殊食品安全与健康河北省工程研究中心河北省食品检验研究院河北石家庄050227 北京市农林科学院北京100097 石家庄学院化工学院河北石家庄050035

基于Real-timePCR建立了乳粉中牛源性成分相对定量检测方法,并对牛的特异性引物与探针进行了特异性、灵敏度和稳定性测试。通过模拟不同浓度牛乳粉与马乳粉混合样本,根据其△Ct值的函数关系进行线性拟合进而绘制标准曲线,建立乳粉中牛... 详细信息

基于Real-timePCR建立了乳粉中牛源性成分相对定量检测方法,并对牛的特异性引物与探针进行了特异性、灵敏度和稳定性测试。通过模拟不同浓度牛乳粉与马乳粉混合样本,根据其△Ct值的函数关系进行线性拟合进而绘制标准曲线,建立乳粉中牛源性成分的相对定量检测。结果显示,该方法的最低检测限为0.00001 mg/mL,回收率为91.11%~119.2%,组间变异系数≤0.58%、组内变异系数≤1.44%。说明该方法在特异性与稳定性上适用于乳粉中牛源性成分及含量的掺假检测。

关键词：牛乳粉马乳粉 Real-time PCR 掺假检测

多重荧光PCR技术用于牛羊肉掺假检测方法的研究

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多重荧光PCR技术用于牛羊肉掺假检测方法的研究

作者：李志敏河北工程大学

学位级别：硕士

我国肉品产量约占世界总产量的三分之一,充足的肉品资源供给为我国肉制品产业提供了有利的发展条件。目前,我国居民肉及肉制品消费需求升级,由数量向质量,由温饱向营养健康迅速转变。肉及肉制品作为人体营养优质蛋白质的来源,其安全与... 详细信息

我国肉品产量约占世界总产量的三分之一,充足的肉品资源供给为我国肉制品产业提供了有利的发展条件。目前,我国居民肉及肉制品消费需求升级,由数量向质量,由温饱向营养健康迅速转变。肉及肉制品作为人体营养优质蛋白质的来源,其安全与人们的身体健康息息相关,但肉制品中掺假问题仍时有发生,掺假鉴别及溯源分析也成了监测的热点问题。不同动物源性的肉品混杂,不仅扰乱销售市场秩序,侵犯消费者权益,也为潜在的动物疫病的传播埋下隐患,亟需一种快速准确的检测方法。本研究利用动物线粒体COXⅠ基因,通过比较基因分别筛选物种特异性DNA序列,应用多重PCR技术探究建立肉和肉制品中六种动物源性成分的定性和定量检测方法,达到了缩短检测时间,提高检测效率的目的。为满足监管部门对动物源性成分快速鉴别的迫切需求提供技术支撑。1、对比了 4种提取方法,分别为改良CTAB法、改良SDS法、非离心柱法(试剂盒)、离心柱法(试剂盒),选用6种动物源性成分的生肉以及三种加工方式的熟肉为样本,筛选出提取率最高的基于蛋白酶K的非离心柱法作为本研究的DNA提取方法,并进行了优化,提高了 DNA提取效率,为后续PCR试验做好技术支撑。2、本试验针对牛、羊、鸡、鸭、马、猪的线粒体COXⅠ基因,设计了 6对特异性引物及探针,对其引物浓度及退火温度进行优化,验证了该方法的特异性、灵敏性及重复性。结果表明,6对引物单重TaqMan探针荧光PCR检测方法特异性好,对牛、羊、鸡、鸭、马和猪成分最低检出限DNA质量浓度分别为10-4 ng/μL、10-3 ng/μL、10-4 ng/μL、10-4ng/μL、10-3 ng/μL、10-4ng/μL,灵敏性好,重复性高。3、在单重TaqMan探针法的基础上建立了多重荧光PCR检测方法,该方法扩增程序为95℃ 600s,95℃ 15s,60℃ 30s,40个循环。可同时检测6种动物源成分,检出限达0.1%(w/w),检测时间为90分钟。4、应用新建方法对154份牛羊肉进行掺假检测,发现结果与标签不符的占20.78%,市场上仍存在以低价肉部分替代或全部替代高价肉的情况,整体上看农贸市场牛羊肉产品掺假率高于商超样品,羊肉产品掺假率高于牛肉产品。

关键词：牛羊肉实时荧光定量PCR 多重PCR 掺假检测

前表面荧光光谱用于胡椒粉中胡椒碱的测定及其掺假检测

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前表面荧光光谱用于胡椒粉中胡椒碱的测定及其掺假检测

作者：刘昭希天津商业大学

学位级别：硕士

前表面同步荧光光谱法(Front-Face Synchronous Fluorescence Spectroscopy,FFSFS)是一种快速、无损的分析技术,具有高灵敏度和高选择性。它可以直接测量样品表面的荧光激发与发射,规避了传统直角荧光法在高浓度或不透明样品中产生的荧... 详细信息

前表面同步荧光光谱法(Front-Face Synchronous Fluorescence Spectroscopy,FFSFS)是一种快速、无损的分析技术,具有高灵敏度和高选择性。它可以直接测量样品表面的荧光激发与发射,规避了传统直角荧光法在高浓度或不透明样品中产生的荧光内滤效应,因此特别适用于液体和固体食品样品。荧光光谱的同步扫描模式同时监测激发和发射光,可在很大程度上消除干扰、简化光谱、增强信号,因此在食品分析中得到越来越多的应用。胡椒为胡椒科胡椒属植物,它的干燥近成熟或成熟果实,既是重要的香辛料,也是一味传统的中药。胡椒在世界范围内广泛应用,具有温中散寒、下气、消痰的功效。三七为五加科植物三七的干燥根及根茎,是一种极具价值的中药,具有消除淤血、减轻疼痛的功效。上述两种物质因其特性,价格相对较高,一些不良商家进行粉末掺假以获取更高的利益。本文以胡椒粉、三七粉为研究对象,旨在为胡椒粉、三七粉掺假检测提供一个快速无损的新方法。基于以上目的,本论文开展了以下内容研究:(1)以高效液相色谱法(HPLC)测定胡椒碱的结果为标准数据,采用前表面同步荧光光谱法检测胡椒粉中胡椒碱的含量,以及基于光谱与色谱结果对胡椒粉的真伪进行初步辨别:收集了48种黑、白胡椒粉、粒样品(黑胡椒粒15种,黑胡椒粉13种,白胡椒粒11种,白胡椒粉9种),将黑、白胡椒粒磨成粉,过80目筛,扫描全部胡椒粉样品的前表面同步荧光光谱,提取光谱数据进行处理与对比分析。用紫外–可见光谱法确定最佳检测波长为343 nm,用高效液相色谱法测量全部胡椒样品中含有的胡椒碱含量。将样品分为36个训练集样品和12个独立外部验证样品。结合主成分分析(PCA)对胡椒样品进行定性分析,利用偏最小二乘回归(PLSR)进行定量,考察模型定量能力。结果显示,PLSR模型的决定系数R大于0.82,表明可用前表面同步荧光光谱法检测胡椒粉中胡椒碱的含量。综合考虑光谱性质与胡椒碱含量测定结果,认为有5种黑胡椒粉和4种白胡椒粉疑似掺假。(2)前表面同步荧光光谱对黑胡椒粉掺假木瓜籽粉与荞麦粉的定性判别和定量分析:将木瓜籽粉或荞麦粉以不同浓度掺入到不同品牌的黑胡椒粉中搅拌均匀得到单一掺假样本粉末各253份。结合PCA、线性判别分析(LDA)和PLSR等化学计量学方法,对单一掺假物的种类与含量进行定性判别和定量分析。预测决定系数(R)在0.864-0.984范围内,预测均方根误差(RMSEP)最高为3.6%,残差预测偏差(RPD)大于3.8。从各个品牌的黑胡椒中制备同时包含两种掺假物的双重掺假样品,得掺假浓度不同的样本粉末483份。对于双重掺假物,建立同时测定木瓜籽粉和荞麦粉的通用PLS2模型。PLS2定量模型的R均大于0.9,RMSEP小于3.0%。模拟盲样的相对预测误差在26%以内。(3)前表面同步荧光光谱对白胡椒粉掺假全麦粉与玉米粉的定性判别和定量分析:将全麦粉或玉米粉以不同浓度掺入到不同品牌的白胡椒粉中搅拌均匀得到单一掺假样本粉末各176份。结合PCA、LDA和PLSR等化学计量学方法,对单一掺假物进行定性判别和定量分析。R在0.906-0.952范围内,RMSEP4.6。从各个品牌的白胡椒中制备同时包含两种掺假物的双重掺假样品,得掺假浓度不同的样本粉末336份。对于双重掺假物,建立同时测定木瓜籽粉和荞麦粉的通用PLS2模型。决定系数(R)在0.776-0.909范围内,RMSE掺假检测提供一个快速无损的新方法。(4)前表面同步荧光光谱对掺有莪术粉、全麦粉、玉米粉的三七粉进行快速无损鉴别,测定了单一掺假(1%-40%)和三重掺假(5%-40%)的案例。对于单掺莪术粉、全麦粉或玉米粉的掺假,先采用PCA-LDA进行初步定性判别,然后结合前表面荧光光谱建立PLS2模型,并用五折交叉验证和外部验证进行验证,R>0.9,RMSEP2,模拟盲样的相对预测误差均在-22%～+23%之间。FFSFS为三七粉掺假检测提供了一种新的替代方法。

关键词：前表面同步荧光光谱法(FFSFS) 高效液相色谱法(HPLC) 偏最小二乘回归(PLSR) 胡椒粉胡椒碱三七粉掺假检测

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基于近红外光谱技术检测全蛋粉掺假

华中农业大学学报 2023年

作者：杨凯何昱廷李沃霖祝志慧王巧华农业农村部长江中下游农业装备重点实验室华中农业大学工学院

为提高全蛋粉掺假检测的准确度和检测效果，应用近红外光谱技术对全蛋粉掺假进行定性判别并对掺假含量进行定量分析。分别采用标准正态变换、多元散射校正、卷积平滑、归一化、一阶导数、二阶导数等6种不同预处理方法，对原始光谱数据... 详细信息

为提高全蛋粉掺假检测的准确度和检测效果，应用近红外光谱技术对全蛋粉掺假进行定性判别并对掺假含量进行定量分析。分别采用标准正态变换、多元散射校正、卷积平滑、归一化、一阶导数、二阶导数等6种不同预处理方法，对原始光谱数据进行预处理，采用竞争性自适应重加权算法（CARS）、连续投影算法（SPA）及CARS-SPA结合算法对光谱数据进行特征波长筛选，建立集成学习（ensemble learning,EL）模型对掺假蛋粉进行定性判别，建立偏最小二乘模型（PLSR）对掺假含量进行定量分析。结果显示：在对掺假蛋粉进行定性判别方面，一阶导数为最佳预处理方法，CARS算法特征筛选效果最佳，EL模型对掺假蛋粉样本总体判别准确率达到98.18%，对各类掺假蛋粉样品的判别准确率在97.78%以上。在对掺假蛋粉含量进行定量分析方面，多元散射校正为最佳预处理方法，CARS算法特征筛选效果更佳，对一组分掺假、二组分掺假、三组分掺假和所有掺假样本的PLSR浓度预测模型的预测集相关系数（Rp）分别为0.958 5、0.931 2、0.945 6和0.955 8，均方根误差（RMSEP）分别为4.689 1、5.813 4、4.604 1和3.802 9。研究结果表明，近红外光谱技术可用于蛋粉掺假检测，为监管机构检测蛋粉掺假提供参考。

关键词：全蛋粉近红外光谱掺假检测集成学习精准检测

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利用近红外光谱技术检测掺假豆浆

农业工程学报 2014年第3期30卷 238-242页

作者：李东华潘园园张卉沈阳化工大学制药与生物工程学院沈阳110142

为了对豆乳内在营养指标及掺假豆乳进行快速检测,试验运用近红外光谱技术,利用偏最小二乘法进行回归分析,分别建立83个真伪豆浆样品的蛋白质和总固形物含量定标模型,并对模型的预测性能进行分析。结果表明:选取主成分数为12和14,蛋白质... 详细信息

为了对豆乳内在营养指标及掺假豆乳进行快速检测,试验运用近红外光谱技术,利用偏最小二乘法进行回归分析,分别建立83个真伪豆浆样品的蛋白质和总固形物含量定标模型,并对模型的预测性能进行分析。结果表明:选取主成分数为12和14,蛋白质和总固形物含量的近红外光谱预测值与化学实测值之间的相关系数R分别为0.9756和0.9489,校正均方根误差分别为0.186和0.175,预测集样品的预测值和实测值之间的残差值均较小、接近零,残差之和分别为-0.074和-1.191,说明建立的定标模型可以准确预测豆浆中蛋白质和总固形物含量,且预测性能较好;通过对预测集样品的预测值与豆浆行业标准规定值相比较,确定预测集样品中掺假豆浆的正确判别率为100%,说明建立的蛋白质和总固形物含量定标模型可以应用于掺假豆浆的判别检测,且判别结果准确率高。本试验表明利用近红外光谱技术可实现对豆浆主要品质指标的快速无损检测,也可准确进行真伪豆浆的快速判别,本检测方法可为豆乳行业健康持续发展提供一定的技术支撑。

关键词：近红外光谱蛋白质无损检测豆浆掺假检测总固形物