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PCN-222甲维盐纳米控释剂的制备及性能研究

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PCN-222甲维盐纳米控释剂的制备及性能研究

作者：魏征西南大学

学位级别：硕士

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐),英文名为Emamectin Benzoate(EB),是一种活性高、杀虫谱广、可混用性好、使用安全的新型高效抗生素杀虫剂。其杀虫机制为通过影响害虫运动神经,使其发生不可逆转的麻痹并最终导致害虫死亡。它的作用方... 详细信息

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐),英文名为Emamectin Benzoate(EB),是一种活性高、杀虫谱广、可混用性好、使用安全的新型高效抗生素杀虫剂。其杀虫机制为通过影响害虫运动神经,使其发生不可逆转的麻痹并最终导致害虫死亡。它的作用方式以胃毒为主,兼有触杀作用。由于EB在自然环境中易降解,因此常规制剂需要反复用药才能达到较好的效果。金属有机框架(MOFs),是由金属离子或金属簇与有机分子自组装形成的一类具有周期性网络结构的晶态多孔材料。使用MOFs搭载药物,可以有效增强药物的稳定性;同时特定MOFs在环境刺激下会呈现逐步崩解的效应,实现持续缓释药物的效果。因此本研究以PCN-222 MOF作为载体搭载EB,进一步包覆透明质酸(Hyaluronic acid,HA),制得EB@PCN-222@HA,皆在增强药物稳定性及延长持效期。本文从5个部分对EB@PCN-222@HA进行了研究,主要的研究内容和研究结果如下:***@PCN-222@HA的制备以中-四(4-羧基苯基)卟吩为有机配体,Zr为中心离子,通过溶剂热法成功制备了PCN-222。通过对PCN-222制备方法进行筛选,确定的最佳制备条件如下:将16 mg中-四(4-羧基苯基)卟吩与72 mg八水氧氯化锆溶解于装有16 m L N,N-二甲基甲酰胺溶液的闪烁瓶中,加入4.5 m L二氟乙酸作为调节剂,在120℃下反应24 h。通过对载药方法的筛选,确定最终载药方法为:将400 mg EB和50mg PCN-222溶于100 m L甲醇溶液中,以100 r/min的速度搅拌72 h,得到EB搭载的PCN-222(EB@PCN-222)。接着,将EB@PCN-222加入到50 m L 0.2%HA中,随后加入10μL表面活性剂司班80,以200 r/min的速度搅拌4 h,使HA包覆在EB@PCN-222表面,制得EB@PCN-222@HA。***@PCN-222@HA的表征通过X射线衍射(XRD)对制备的PCN-222进行表征,结果表明所制备的材料与标准XRD图谱一致,说明PCN-222制备成功。通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对制备的PCN-222、EB@PCN-222和EB@PCN-222@HA的形貌进行表征,其形状均为梭形,分散较为均匀。其中PCN-222短轴长度约为42.5nm,长轴长度约为85 nm,EB@PCN-222与PCN-222的尺寸一致;EB@PCN-222@HA尺寸有所增加,分散性有所降低。通过对PCN-222、EB@PCN-222两种材料进行红外光谱分析,证明了EB在PCN-222中的成功搭载。通过热重分析测得载药量约为16%。利用接触角测定仪测定EB@PCN-222@HA的接触角和黏附功,结果显示,由不同粒径PCN-222制得的EB@PCN-222@HA,随着粒径减小,接触角减小,黏附功增大。***@PCN-222@HA性能测定将EB原药溶解于甲醇中,分成相等量的三份,分别调节介质p H值为4,7,10。再将相同p H值的溶液分为相等两组,一组置于黑暗避光条件下。另一组置于光周期为14L:10D的条件下。分别在第0天,第4天和第7天测定溶液中的EB含量。制备的EB@PCN-222@HA的测定程序与上述过程相同。结果显示,EB在碱性光照条件下降解速率最快,同时EB@PCN-222@HA在碱性条件下的释放量最大。通过对比第7天的EB剩余量可知,EB@PCN-222@HA对EB降解有一定的延缓作用。***@PCN-222@HA的室内毒力测定使用饲料混毒法将饲料分别与EB原药溶液和EB@PCN-222@HA混合均匀后放入冰箱。取适量冷凝后的混药人工饲料,放入直径为9 cm的培养皿中,将大小形态一致的20头斜纹夜蛾3龄幼虫放入培养皿内,设置平行实验3组。每天更换新的未混药的人工饲料,记录斜纹夜蛾幼虫死亡数。结果表明EB原药溶液组在前3天具有更强的杀虫效果,在第4天后,EB@PCN-222@HA杀虫效果更好。实验结果验证了EB@PCN-222@HA的持续释放性能。5.环境安全性评价通过滤纸接触毒性实验分别进行了EB、PCN-222@HA和EB@PCN-222@HA对蚯蚓的急性毒性实验,结果表明三种药剂对蚯蚓均为低毒,说明材料本身对蚯蚓毒性较低,且与药物结合形成纳米制剂后未产生新的毒性。使用PCN-222@HA对番茄和小白菜进行了种子萌发处理实验,结果表明PCN-222@HA在浓度为0-1000 mg/L范围内,对两种种子均无抑制萌发作用。同时测定了上述浓度PCN-222@HA对两种蔬菜生长情况的影响,结果表明在小白菜与番茄的生长实验中,在PCN-222@HA高浓度时,小白菜与番茄的株高受到显著抑制。在所设置浓度范围内,PCN-222对小

关键词：甲维盐金属有机框架材料控释剂 pH响应释放

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控释剂对表面酸蚀的牛牙釉质再矿化研究

北京师范大学学报（自然科学版） 1998年第2期34卷 233-236页

作者：戚慧心杜宝山臧春梅张文胜程绰约北京师范大学化学系北京医科大学口腔医学院北京100871

在模拟人工口腔中，含氟控释剂释放出的F-与人工唾液中的Ca2+等离子组成一个矿化系统，可对牛牙釉质早期龋进行再矿化，使硬度值上升，初步证实此中期控释系统（10～15d）对人工龋有再矿化效果．

关键词：控释剂再矿化龋齿酸蚀牛牙牙釉质

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盐酸哌甲酯控释剂

中国药学杂志 2001年第11期36卷 786-787页

作者：赵文朱珠山西太原铁路中心医院药剂科山西太原030013 中国医学科学院中国协和医科大学北京协和医院药剂科北京100730

盐酸哌甲酯(methylphenidate hydrochloride)是一种抗抑郁药物,FDA于2000年8月1日批准了其控释剂上市,商品名为Concerta,由美国Alza制药公司生产,用于治疗注意力缺陷多动症(ADHD). 盐酸哌甲酯为白色无嗅结晶性粉末,易溶于水和甲醇,溶于... 详细信息

盐酸哌甲酯(methylphenidate hydrochloride)是一种抗抑郁药物,FDA于2000年8月1日批准了其控释剂上市,商品名为Concerta,由美国Alza制药公司生产,用于治疗注意力缺陷多动症(ADHD). 盐酸哌甲酯为白色无嗅结晶性粉末,易溶于水和甲醇,溶于乙醇,微溶于氯仿和丙酮,水溶液呈酸性.化学名为盐酸d,1-甲基α-苯基-2-乙酸哌啶,相对分子质量269.77,分子式是C14H19NO2*HCl.

关键词：抗抑郁药盐酸哌甲酯控释剂药动学药效学

植入式丝裂霉素控释剂对人肝癌裸鼠移植瘤增殖、凋亡及耐药性影响的研究

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上海医学 2002年第4期25卷 197-199页

作者：任宁吴志全樊嘉薛琼鲍卫华复旦大学附属中山医院肝肿瘤科复旦大学附属肝癌研究所200032

目的　探讨植入式丝裂霉素 (MMC)控释剂对人肝癌裸鼠移植瘤增殖、凋亡及耐药性的影响。方法　将不同剂量的MMC控释剂植入人肝癌LCI D2 0裸小鼠皮下移植瘤内 ,与MMC腹腔注射组、硅胶载体植入剂组、生理盐水腹腔注射组对照 ,比较其凋亡指... 详细信息

目的　探讨植入式丝裂霉素 (MMC)控释剂对人肝癌裸鼠移植瘤增殖、凋亡及耐药性的影响。方法　将不同剂量的MMC控释剂植入人肝癌LCI D2 0裸小鼠皮下移植瘤内 ,与MMC腹腔注射组、硅胶载体植入剂组、生理盐水腹腔注射组对照 ,比较其凋亡指数、增殖细胞核抗原 (PCNA)指数及P 糖蛋白的表达。结果　MMC控释剂瘤内植入可明显抑制人肝癌LCI D2 0裸小鼠皮下移植瘤细胞增殖 ,诱导肿瘤细胞凋亡 ,且不增加肿瘤细胞的耐药性。结论　丝裂霉素控释剂瘤内植入可能成为临床治疗中晚期肝癌的新方法。

关键词：丝列霉素细胞凋亡增殖细胞核抗原 P-糖蛋白肝癌裸鼠耐药性控释剂

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碱性敏感型农药控释剂的载体制备及合理优化

华南农业大学学报 2011年第3期32卷 53-56页

作者：王磊程东美徐汉虹张志祥华南农业大学昆虫毒理研究室天然农药与化学生物学教育部重点实验室仲恺农业工程学院农业与园林学院

利用昆虫中肠与高等动物消化系统pH的差异性,可制备出具有选择性释放功能的农药控释剂.利用O-羧甲基壳聚糖(O-CMCS)和聚乙烯醇(PVA)为原料,戊二醛(GA)为交联剂制备碱性敏感型的凝胶材料,结合农药控释剂的特点,以凝胶溶胀特性作为考察指... 详细信息

利用昆虫中肠与高等动物消化系统pH的差异性,可制备出具有选择性释放功能的农药控释剂.利用O-羧甲基壳聚糖(O-CMCS)和聚乙烯醇(PVA)为原料,戊二醛(GA)为交联剂制备碱性敏感型的凝胶材料,结合农药控释剂的特点,以凝胶溶胀特性作为考察指标对制备条件进行筛选.结果表明,采用化学交联法,且PVA用量为0.3 g,m(CMCS)∶m(PVA)为4∶1,GA用量与CMCS/PVA总量的质量比为2%时,凝胶溶胀度在pH 8.5条件下最大,呈现很好的碱性敏感性,且凝胶骨架结构稳定,可作为碱性敏感型农药控释剂的载体.

关键词：碱性敏感控释剂水凝胶交联溶胀度

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农药控释剂的研究与应用进展

中国农业大学学报 2016年第8期21卷 67-76页

作者：冯建国郁倩瑶孙陈铖杨关天吴学民瞿唯钢扬州大学园艺与植物保护学院江苏扬州225009 中国农业大学理学院北京100193 农业部农药检定所北京100125

在农药使用过程中,由于理化性质不稳定和施药方法不当而造成有效成分易降解或流失,农药控释剂不仅可以保护有效成分免受环境破坏,而且可以减少农药使用剂量和使用次数,有利于生态环境保护,是今后农药剂型发展的重要方向之一。为使农药... 详细信息

在农药使用过程中,由于理化性质不稳定和施药方法不当而造成有效成分易降解或流失,农药控释剂不仅可以保护有效成分免受环境破坏,而且可以减少农药使用剂量和使用次数,有利于生态环境保护,是今后农药剂型发展的重要方向之一。为使农药控释剂不断创新发展,笔者重点综述了当前农药控释剂主要制备方法的研究现状,简单介绍了国内农药控释剂(主要是微胶囊剂)的登记应用和研究开发情况,并分析了农药控释剂研究开发中存在的主要问题,希望控释技术的进一步推广能够为农药的高效、经济和安全使用提供有效途径。

关键词：农药控释剂研究应用

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丙硫苯咪唑瘤胃控释剂绵羊春季驱虫试验

中国兽医科技 1994年第6期24卷 10-12页

作者：夏文江张科仁张平成杨志强毛嗣岳周宗田王顺飞霍继曾薛明冯淇辉陈杖榴夏安庆刘付启荣郜振义中国农业科学院中兽医研究所华南农业大学甘肃省天祝县抓喜秀龙乡兽医站

绵羊１５０只，分三组进行春季驱虫试验。试验组羊投放丙硫苯咪唑瘤胃控释剂１枚／只，阳性药物对照组羊一次口服丙硫苯咪唑１０ｍｇ／ｋｇ体重，空白对照组不给任何驱虫药物。分别于投药前和投药后１５，３０、４５、６６、８６，１２... 详细信息

绵羊１５０只，分三组进行春季驱虫试验。试验组羊投放丙硫苯咪唑瘤胃控释剂１枚／只，阳性药物对照组羊一次口服丙硫苯咪唑１０ｍｇ／ｋｇ体重，空白对照组不给任何驱虫药物。分别于投药前和投药后１５，３０、４５、６６、８６，１２０和１４０天进行粪便虫卵计数，称取体重和剪毛。结果表明，试验组在给药后８６天时，虫卵减少率为９３．７％，驱净率为８８％；阳性药物对照组在给药后４５天时，虫卵减少率已降至７７．４％，驱净率４２％。平均体重和平均剪毛量，试验组与空白对照组比较，差异非常显著（Ｐ０．０１）。

关键词：丙硫苯咪唑瘤胃控释剂驱虫绵羊

氯硝柳胺控释剂对鱼类的毒性及回避试验的进一步研究

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四川动物 2000年第2期19卷 66-67页

作者：席金玉卢永嵩蔡德全熊维楷柏志惠罗清容四川省寄生虫病防治研究所成都610041

我们研制的氯硝柳胺控释剂具有长效灭螺、减轻对鱼类及环境危害的优点.为了对其毒性做深入的评价,1995年对该控释剂对鱼类的毒性等作了进一步的试验.1 材料和方法1.1 药物:氯硝柳胺控释剂由我所药物室研制并监制,西南民族学院兽药厂中... 详细信息

我们研制的氯硝柳胺控释剂具有长效灭螺、减轻对鱼类及环境危害的优点.为了对其毒性做深入的评价,1995年对该控释剂对鱼类的毒性等作了进一步的试验.1 材料和方法1.1 药物:氯硝柳胺控释剂由我所药物室研制并监制,西南民族学院兽药厂中试产品.1.2 仪器:日本岛津UV-265FS型自动记录分光光度计;鱼类回避槽TL-86型,无锡有机玻璃厂生产,中国水产科学院淡水渔业研究中心研制.

关键词：氢硝柳胺控释剂毒性回避试验鱼类灭螺药物

控释剂硝苯地平并卡托普利治疗老年高血压疗效的观察

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心血管康复医学杂志 2005年第1期14卷 54-55页

作者：辛沈林朝胜贺顺川刘桂荣刘荟芹焦明刘丹阳沈阳军区总医院辽宁沈阳110016

目的:研究欣然(我国研制的控释剂型硝苯地平)与卡托普利联用的效果。方法:回顾性分析60例欣然、卡托普利联用组及50例卡托普利单用组的降压疗效。结果:联用组总有效率96.7％,显著高于对照组的76.7％(P<0.05);肾功能改善率也显著好于对照... 详细信息

目的:研究欣然(我国研制的控释剂型硝苯地平)与卡托普利联用的效果。方法:回顾性分析60例欣然、卡托普利联用组及50例卡托普利单用组的降压疗效。结果:联用组总有效率96.7％,显著高于对照组的76.7％(P<0.05);肾功能改善率也显著好于对照组(P<0.05)。结论:欣然与卡托普利联用效果优于卡托普利单用。

关键词：卡托普利控释剂欣然治疗硝苯地平对照组老年高血压单用观察疗效