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硅酸盐学报 2015年第5期43卷 672-677页

作者：王力耕郑飞翔蒋晨星倪哲明浙江工业大学化学工程学院杭州310032

以溴酸根插层锌铝水滑石(Zn/Al-Br O3–-LDHs)为载体,与Br-等还原剂构建形成新型溴源体系。为实现溴源体系在实际应用中的有效控溴,对Zn/Al-Br O3–-LDHs中Br O3–的释放行为进行了研究,并考察了温度、交换离子类型、p H值等因素对Br O... 详细信息

以溴酸根插层锌铝水滑石(Zn/Al-Br O3–-LDHs)为载体,与Br-等还原剂构建形成新型溴源体系。为实现溴源体系在实际应用中的有效控溴,对Zn/Al-Br O3–-LDHs中Br O3–的释放行为进行了研究,并考察了温度、交换离子类型、p H值等因素对Br O3–释放行为的影响。结果表明:升高温度会加快Br O3–的释放,交换离子的交换性越强,Br O3–释放得越快,在p H值为9.0的磷酸盐缓冲溶液中的释放速率要比在p H值为4.0的磷酸盐缓冲溶液中快。采用4种动力学模型对水滑石中Br O3–的释放过程进行动力学拟合,结果表明:LDHs-Br O3–中Br O3–的释放行为符合Bhaskar方程,属粒内扩散控制过程。用LDHs-Br O3–/Br–构建的溴源体系合成了3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯,收率为94.7%,纯度为99.8%。

关键词：溴酸根水滑石释放溴源体系控溴

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以水滑石为前驱体的新溴源体系的研究

以水滑石为前驱体的新溴源体系的研究

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作者：郑飞翔浙江工业大学

学位级别：硕士

以溴酸根插层的锌铝水滑石(Zn/Al-BrO3--LDHs)为载体,与Br-等还原剂构建形成新型的溴源体系。用不同方法制备了Zn/Al-BrO3--LDHs,利用XRD、TG、FTIR手段对水滑石样品进行了表征分析。为实现溴源体系在实际应用中的有效控溴,对Zn/Al-BrO3... 详细信息

以溴酸根插层的锌铝水滑石(Zn/Al-BrO3--LDHs)为载体,与Br-等还原剂构建形成新型的溴源体系。用不同方法制备了Zn/Al-BrO3--LDHs,利用XRD、TG、FTIR手段对水滑石样品进行了表征分析。为实现溴源体系在实际应用中的有效控溴,对Zn/Al-BrO3--LDHs中BrO3-的释放行为进行了研究,并考察了合成方法、温度、交换离子类型、p H值等因素对BrO3-释放行为的影响,结果表明用共沉淀法合成的水滑石的可控性能较好,温度升高会加速BrO3-的释放,交换离子的交换性越强,Br O3-释放得越快,在pH为9.0的磷酸盐缓冲溶液中的释放速率要比pH为4.0的磷酸盐缓冲溶液中的快。进一步采用四种动力学模型进行动力学拟合,拟合结果表明LDHs-BrO3-中BrO3-的释放行为符合Bhaskar方程。将溴酸根插层的水滑石作为存放溴酸根离子的容器与还原剂溴离子构建形成新型的溴源体系,应用于3,5-邻氨基苯甲酸甲酯的合成,考察投料比、溶剂、反应温度及反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明:用该体系合成3,5-邻氨基苯甲酸甲酯反应条件比较温和,腐蚀小,污染较少。在n(BrO3-):n(邻氨基苯甲酸甲酯)=2.5:3,二氯甲烷:水(10 ml:5 ml)作混合溶剂的30°C条件下反应6 h,得3,5-二溴邻氨基苯甲酸甲酯的收率为91.43%。在优化条件下,对芳胺溴代底物进行了扩展研究。研究结果表明,该反应是一个温和,环保的新型溴代方式。

关键词：溴酸根水滑石释放溴源体系控溴

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