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FCC催化剂生产用拟薄水铝石和高岭土性质研究

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FCC催化剂生产用拟薄水铝石和高岭土性质研究

作者：郑晴晴天津工业大学

学位级别：硕士

随着流化催化裂化技术的发展,以分子筛为活性组分、高岭土为基质、拟薄水铝石和铝溶胶共同作为粘结剂的半合成FCC催化剂成为石油化工的主体催化剂。其中拟薄水铝石和高岭土在FCC催化剂的组分中占较大比重,二者的重要作用之一是为催化剂... 详细信息

随着流化催化裂化技术的发展,以分子筛为活性组分、高岭土为基质、拟薄水铝石和铝溶胶共同作为粘结剂的半合成FCC催化剂成为石油化工的主体催化剂。其中拟薄水铝石和高岭土在FCC催化剂的组分中占较大比重,二者的重要作用之一是为催化剂提供足够的抗磨损性能。在工业生产中,不同种类的拟薄水铝石和高岭土制备的FCC催化剂磨损指数波动较大。本文针对上述问题,以不同种类的拟薄水铝石和高岭土为原料,制备FCC催化剂,分别探究不同种类拟薄水铝石和高岭土的性质对FCC催化剂性能的影响。研究内容包括:(1)拟薄水铝石的胶溶性能对FCC催化剂磨损指数的影响。以胶溶性能差异较大的拟薄水铝石为原料,制备FCC催化剂,并分析不同催化剂样品的磨损指数差异。结果表明:拟薄水铝石的胶溶性能是影响FCC催化剂磨损指数的重要因素,胶溶性能越好,越容易在较低酸铝条件下制备得到磨损指数较小的FCC催化剂。(2)影响拟薄水铝石胶溶性能的关键性因素。分析拟薄水铝石样品各项性质对其胶溶指数的影响。结果表明:结晶度越高,拟薄水铝石的胶溶性能呈现越好的趋势,且105～130℃之间容易失去的活泼结构羟基对其胶溶性能起关键性作用。(3)高岭土的各项性质对FCC催化剂磨损指数的影响。选取具有代表性的高岭土样品,制备FCC催化剂,并分析不同催化剂样品的磨损指数差异与高岭土各项性质之间的关联性。结果表明:高岭土的颗粒尺寸越小,催化剂磨损指数越小。(4)不同形貌高岭土颗粒尺寸对FCC催化剂磨损指数的影响。分别选取不同形貌条件下仅颗粒尺寸差异较大的高岭土,分析其颗粒尺寸对催化剂磨损指数的影响。结果表明:由于高岭土的颗粒形貌多为棒状和片状,使用激光粒度仪分析其颗粒尺寸与真实尺寸有一定的差异,因此结合SEM分析其尺寸,发现高岭土的真实颗粒尺寸越小,催化剂的磨损指数越小。

关键词：催化裂化催化剂抗磨损性能拟薄水铝石高岭土

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拟薄水铝石的胶溶性与结构的关系

石油学报（石油加工） 2016年第3期32卷 493-500页

作者：苗壮史建公郝建薇范群波张毅张敏宏北京理工大学材料科学与工程学院北京100081 中国石化催化剂(北京)有限公司北京102400

拟薄水铝石具有的独特胶溶性能在化工行业广泛应用,但不同拟薄水铝石的胶溶性差异明显。采用FT-IR、DSC、XRD等手段考察了不同拟薄水铝石的胶溶指数与其结构的关系。结果表明,拟薄水铝石胶溶过程及形成铝胶后,其晶体结构基本不变。拟薄... 详细信息

拟薄水铝石具有的独特胶溶性能在化工行业广泛应用,但不同拟薄水铝石的胶溶性差异明显。采用FT-IR、DSC、XRD等手段考察了不同拟薄水铝石的胶溶指数与其结构的关系。结果表明,拟薄水铝石胶溶过程及形成铝胶后,其晶体结构基本不变。拟薄水铝石的胶溶性能与其表观物性无关,而与其结晶度有关。结晶水含量决定铝羟基数量,进而决定拟薄水铝石结晶度和γ相转变温度;结晶水含量越多,结晶度越高,胶溶性越好。拟薄水铝石的γ相转变温度与其胶溶指数呈负指数关系。

关键词：拟薄水铝石胶溶性结晶黏结剂胶体氧化铝

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撞击流技术用于拟薄水铝石合成工艺的研究

撞击流技术用于拟薄水铝石合成工艺的研究

作者：石淋淋山东理工大学

学位级别：硕士

目前,国内原油劣质化严重,重油、渣油所占比例升高,且重油的碳分子链较长,因此劣质油在催化裂化过程中,容易堵塞催化剂孔道,造成催化剂失活。拟薄水铝石是活性氧化铝系的产品之一,具有高比表面积、孔径可调、热稳定性高等特点,在石油化... 详细信息

目前,国内原油劣质化严重,重油、渣油所占比例升高,且重油的碳分子链较长,因此劣质油在催化裂化过程中,容易堵塞催化剂孔道,造成催化剂失活。拟薄水铝石是活性氧化铝系的产品之一,具有高比表面积、孔径可调、热稳定性高等特点,在石油化工领域被广泛用做催化剂、催化剂载体。传统拟薄水铝石生产工艺一般采用塔和釜反应设备,由于散热及混合均匀性差,导致产品的比表面积、平均孔径较低,无法满足劣质油催化裂化的需求。为解决上述问题,本课题引入了撞击流技术制备拟薄水铝石,开发了撞击流实验装置,分别考察了双铝法和碳化法在引入撞击流技术后对产品性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面及孔隙度分析仪(BET)进行分析表征。本文的主要研究内容如下:(1)双铝法制备拟薄水铝石是以硫酸铝和偏铝酸钠为原料,在不同条件下使用撞击流设备制备了拟薄水铝石,对制备的样品进行表征。结果表明,成胶pH对产品晶型有重要影响,随着成胶pH由7增大到10,产品由无定形氧化铝晶型转化为拟薄水铝石晶型;随着成胶温度、老化温度和原料液流量的增大,产品的比表面积、BJH(Barrett-Joyner-Halenda)法最大平均孔径都呈现出先增大后降低的趋势,在成胶温度和老化温度为70℃、原料液流量为150 L/h时达到最大。实验证明,采用撞击流技术在最佳工艺条件下制备的拟薄水铝石产品,其比表面积高达438 m/g,BJH法最大平均孔径为12 nm,虽然在此工艺条件下所制备的产品结晶度比传统双铝法工艺降低了4.8%,但产品的比表面积提升了21.7%,BJH法最大平均孔径增大了44.5%,且有效孔道分布更为集中。(2)碳化法制备拟薄水铝石是以偏铝酸钠和高压二氧化碳气体为原料,在不同条件下使用撞击流设备制备了拟薄水铝石,对制备的样品进行表征。结果表明,成胶pH对产品的晶型、比表面积和BJH法最大平均孔径有较为重要的影响,在成胶pH等于10时,产品的晶型、比表面积、BJH法最大平均孔径达到最佳;随着成胶温度、原料液浓度、气液比的增大,都在一定程度上促进或抑制了偏铝酸钠的中和反应和水解反应,从而决定了产品的晶型、比表面积和BJH法最大平均孔径,在成胶温度等于30℃、原料液浓度等于40 g/L、气液比等于2:1时达到最大。实验证明,采用撞击流技术在最佳工艺条件下制备的拟薄水铝石产品,其比表面积高达380 m/g,BJH法最大平均孔径为9 nm,所得产品的结晶度比传统工艺增加了8.2%,比表面积增大了18.6%,BJH法最大平均孔径增大了69.7%。(3)根据本课题第四章实验室数据参数和工业生产操作参数为数据依托,开展了相关的工艺流程设计、物料与热量衡算、设备选型、车间布置、效益衡算等工作。根据计算结果,设计出500吨/年碳化法生产拟薄水铝石的工艺包,同时对整个工艺生产进行经济效益衡算,经计算表明,采用撞击流技术生产工艺在设备耗材、净水用量方面明显优于传统生产工艺。通过对各个单元操作进行传动、传质、传热的定量计算,表明引入撞击流技术后,在撞击流反应器内不需要再使用额外换热设备,反应产生的中和热转化为汽化潜热,以废气为载体被带出反应器,为气液反应类型的换热过程提供了新的解决思路,同时为工业应用提供了理论数据基础。

关键词：撞击流技术拟薄水铝石双铝法碳化法

铝灰资源化制备拟薄水铝石工艺及衍生铝基气凝胶的研究

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铝灰资源化制备拟薄水铝石工艺及衍生铝基气凝胶的研究

作者：滕家阳广西大学

学位级别：硕士

铝灰是在铝生产过程中产生的含有高价值成分的固体废物,但也因含有反应性的氮化铝和浸出毒性的氟化物被列为危险废物,铝灰的无害化和资源化具有重要的现实意义。拟薄水铝石因具有较强的黏结性和在酸性条件下触变凝胶等特性,可作为黏结... 详细信息

铝灰是在铝生产过程中产生的含有高价值成分的固体废物,但也因含有反应性的氮化铝和浸出毒性的氟化物被列为危险废物,铝灰的无害化和资源化具有重要的现实意义。拟薄水铝石因具有较强的黏结性和在酸性条件下触变凝胶等特性,可作为黏结剂、催化剂载体和原料应用于石油、建筑及环保行业。然而,传统的无机铝法工艺纯度较低和醇铝法生产工艺成本较高的问题制约其制备和应用。本研究中,通过调研探明了广西铝工业铝灰产量、性质和处置情况;以碳酸钠-氯化钙-焙烧无害化处理铝灰,再通过稀碱溶液浸出回收铝资源,结合实验结果确定最佳的提取铝资源回收Na Al O溶液条件;采用响应面实验设计考察了Na Al O溶液水热反应制备拟薄水铝石的三个制备工艺因素的单因素影响和因素间的交互作用,研究了洗涤对拟薄水铝石胶溶性能的影响,得到纯度较高和胶溶性能良好的拟薄水铝石;最后以拟薄水铝石衍生制备铝基气凝胶,对气凝胶进行热处理研究。研究的主要结论如下:(1)广西铝工业集中于百色、南宁、来宾、柳州和贺州,铝灰是在加入精炼剂进行熔炼精加工的过程中产生,年产量为1.5-3万吨。铝灰成分中含有AlO、Mg AlO、铝单质等有价成分,但因含有Al N、Al F、Na F、NaAl F和有毒金属等成分,属于反应性和浸出毒性危险废物。(2)研究了焙烧和碱浸过程中碳酸钠质量占比和氢氧化钠溶液质量浓度对无害化处理和铝提取率的影响,按碳酸钠质量占比为40%和氯化钙质量占比为10%分别加入NaCO和Ca Cl混合铝灰焙烧,铝灰焙烧后按液固质量比为5:1加入质量浓度为3%的Na OH溶液浸出,能将Al N成分有效去除,Na F和Al F成分被转化为Ca F,铝的提取率达到最高值36.59%。(3)单因素实验研究了Na Al O溶液水热反应制备拟薄水铝石时加热温度、Na HCO溶液质量浓度和反应时间的较优水平,采用响应面法实验设计确定了水热反应条件为加热温度为98℃、Na HCO溶液质量浓度为11%和反应时间为2 h,影响的主次因素为Na HCO溶液质量浓度>加热温度>反应时间,对水热反应制备得到的拟薄水铝石进行两次洗涤,能有效地除去拟薄水铝石的杂质和促进结晶,增强结构羟基极性,胶溶指数达到95.22%。(4)以资源化回收的拟薄水铝石衍生制备了铝基气凝胶,制备的铝基气凝胶在室温下的导热系数仅为0.046 W/(m·k),为低导热材料;在1150℃热处理后气凝胶的比表面积仍有106.6 m/g,气凝胶的表面形貌还存在多孔结构,同商用拟薄水铝石制备的气凝胶热处理后的结果对比,本研究的气凝胶性质和热处理后的稳定性表现良好。

关键词：拟薄水铝石铝灰焙烧碱液浸出水热反应响应面法气凝胶

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拟薄水铝石制备方法研究进展

中外能源 2023年第1期28卷 65-69页

作者：张毅史建公苏海霞苑志伟张新军焦阳中国石化催化剂有限公司工程技术研究院北京101111 中国石化催化剂有限公司北京100029

拟薄水铝石是重要的化工原料,在催化剂制备中具有广泛用途。通过对近年来拟薄水铝石的制备方法进行综述,以期为行业发展提供借鉴。拟薄水铝石的制备方法主要包括:醇铝法、铝盐碳化法、聚合氯化铝法、SB粉晶种法、硫酸铝-氨水法、硫酸铝... 详细信息

拟薄水铝石是重要的化工原料,在催化剂制备中具有广泛用途。通过对近年来拟薄水铝石的制备方法进行综述,以期为行业发展提供借鉴。拟薄水铝石的制备方法主要包括:醇铝法、铝盐碳化法、聚合氯化铝法、SB粉晶种法、硫酸铝-氨水法、硫酸铝-铝酸钠法(双铝法)、硝酸法、废铝基催化剂载体原料法、高铝粉煤灰法及硅源改性法等。其中,醇铝法制备的拟薄水铝石具有纯度高的优点,在催化行业中用于制备重整催化剂载体,其不足之处是成本高,工艺复杂;碳化法、硝酸法及双铝法是最常用的拟薄水铝石制备方法。随着氧化铝产业的发展,以废氧化铝为原料的制备方法越来越多,为废铝资源的资源化利用开辟了新的方向;在实践中,无论采用何种工艺生产拟薄水铝石,都会产生大量工业废水,需要根据需要或者资源的情况选择合适的方法,还需要开发高盐废水的处理方法。

关键词：拟薄水铝石 PB粉 SB粉制备方法进展

以自制拟薄水铝石为前驱体的SAPO-34合成及MTO催化性能研究

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以自制拟薄水铝石为前驱体的SAPO-34合成及MTO催化性能研究

作者：史凯太原理工大学

学位级别：硕士

拟薄水铝石是氧化铝材料的一种,其中胶溶性是其重要的一项性能,在酸的作用下能够转变为溶胶态,是制备磷铝酸盐分子筛的重要原料。经过研究者的不断探索,目前普遍公认的最适宜MTO反应的催化剂为SAPO-34分子筛。对于SAPO-34分子筛的制备... 详细信息

拟薄水铝石是氧化铝材料的一种,其中胶溶性是其重要的一项性能,在酸的作用下能够转变为溶胶态,是制备磷铝酸盐分子筛的重要原料。经过研究者的不断探索,目前普遍公认的最适宜MTO反应的催化剂为SAPO-34分子筛。对于SAPO-34分子筛的制备及催化性能调控人们已经做了大量的研究,但是以硅改性拟薄水铝石为原料制备SAPO-34的研究较少,另一方面在本课题组大量研究经验中发现在硅铝比较低的条件下(一般小于0.1)合成SAPO-34分子筛时容易出现SAPO-34、SAPO-5、SAPO-18混晶现象。本课题主要对拟薄水铝石制备及其胶溶性能影响因素进行探讨,以此为基础为了提高硅的分散性提出一条制备SAPO-34分子筛的路线并对低硅铝比范围SAPO-34分子筛的合成及其MTO催化性能进行讨论。因此,本课题的工作主要包括:(1)考察不同原料组合(包括铝酸钠和硝酸铝、冰乙酸和铝酸钠、氨水和硝酸铝)采用不同的加料方式(包括酸滴碱法、碱滴酸法、酸碱并流法)能否合成纯相拟薄水铝石。采用相同加料方式以不同原料制备拟薄水铝石,探索制备条件对拟薄水铝石固含量及胶溶性能的影响并对溶胶粘度进行测试,最终确定不同原料制备胶溶性能相对良好的拟薄水铝石的最优条件。(2)以硅酸钠为改性硅源,不同原料制备硅改性拟薄水铝石,探究改性硅源的加入顺序对合成产物的影响。为使硅元素更好的分散于拟薄水铝石结构中,选择在成胶过程中引入硅源,硅改性拟薄水铝石产物中存在Si-O-Al结构。制备不同硅铝比硅改性拟薄水铝石并以此为硅源、铝源进一步合成SAPO-34分子筛,在一定硅铝比范围内可以制备纯相SAPO-34分子筛并具备一定MTO催化性能,以氨水和硝酸铝制备的硅改性拟薄水铝石为原料制备的SAPO-34分子筛MTO催化性能相对较好,催化反应寿命比传统SAPO-34分子筛提高12%左右。(3)以TEAOH为模板剂,SB粉和硅溶胶为铝源、硅源,HPO为磷源,HF为矿化剂,对Al PO-34分子筛的合成条件进行优化,最终确定Al PO-34分子筛的最佳合成条件为:n(Si O:AlO:PO:TEAOH:HF:HO)=x:1:1:2:0.2:60;在低硅铝比范围内(n(Si O/AlO)=0.02～0.1)以硅溶胶为硅源制备SAPO-34分子筛,并对比HF作矿化剂对其物化性能的影响,结果表明无HF作矿化剂时产物的粒径更小,形貌规整,MTO催化性能相对稳定;分别以硅改性拟薄水铝石、自制拟薄水铝石、SB粉为原料在上述条件下制备SAPO-34分子筛并对其MTO催化性能进行评价,其中以SB粉为原料制备的产物相对结晶度较高,其余二者粒径相对较小且晶体生长不完整,MTO催化评价结果得出以硅改性拟薄水铝石为原料制备的SAPO-34分子筛的MTO催化反应寿命明显提高。

关键词：拟薄水铝石胶溶性硅改性 SAPO-34分子筛 MTO催化反应

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拟薄水铝石

齐鲁石油化工 1985年第1期 35-39页

作者：王新成齐鲁石化公司催化剂厂

一、概述氧化铝的水合物有各种形态或变体,根据氧化铝分子中所含水分子数目的不同,可以分为三水氧化铝(以A1(OH)3表示)和单水或一水氧化铝(以AIOOH表示)表1中列出了人们研究得比较清楚和熟知的五种水

关键词：拟薄水铝石裂化活性硝酸法杂相水合氧化铝三水氧化铝催化剂偏铝酸钠溶液碳酸化法射线衍射

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拟薄水铝石中碳酸根含量的测定

山东化工 2023年第11期52卷 152-155页

作者：刘夫足殷喜平吕伟娇李叶中国石化催化剂有限公司齐鲁分公司山东淄博255330 中国石化催化剂有限公司北京100029

拟薄水铝石中碳酸根会影响其胶溶性能,应对其进行检测和控制。本文通过考察基准碳酸钠的分解、样品的分解温度以及样品量对碳含量测定结果的影响,确定了最佳试验条件,建立了红外吸收法测定拟薄水铝石中碳含量的方法;通过考察酸的种类、... 详细信息

拟薄水铝石中碳酸根会影响其胶溶性能,应对其进行检测和控制。本文通过考察基准碳酸钠的分解、样品的分解温度以及样品量对碳含量测定结果的影响,确定了最佳试验条件,建立了红外吸收法测定拟薄水铝石中碳含量的方法;通过考察酸的种类、酸的用量以及分解方式对酸化处理结果的影响,确定了酸化处理驱赶碳酸根的试验条件;采用红外吸收法测定样品酸化前与酸化后的碳含量,碳酸根含量则由酸化前的碳含量减去酸化后的碳含量计算得到;加标回收试验和精密度试验表明方法具有较好的准确度和精密度,可实现对拟薄水铝石中碳酸根含量的准确测定。

关键词：拟薄水铝石碳酸根红外吸收法酸化处理

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拟薄水铝石胶溶性能的研究

当代化工 2022年第8期51卷 1850-1853页

作者：杨若晨宋春利钮万春何烨中石化催化剂大连有限公司辽宁大连116023

拟薄水铝石胶溶性能是影响产品质量的重要因素,通过考察酸种类、酸铝比、氧化铝浆液质量分数、胶溶条件对胶溶指数的影响,建立了测定拟薄水铝石胶溶指数的分析方法,此方法简便、快捷、适用范围广,能够满足生产控制的要求,对加强原料质... 详细信息

拟薄水铝石胶溶性能是影响产品质量的重要因素,通过考察酸种类、酸铝比、氧化铝浆液质量分数、胶溶条件对胶溶指数的影响,建立了测定拟薄水铝石胶溶指数的分析方法,此方法简便、快捷、适用范围广,能够满足生产控制的要求,对加强原料质量控制、提升产品质量起到重要作用;有利于在催化剂制备过程中寻找稳定的胶溶条件,节约胶溶成本,减少NOx污染排放。

关键词：拟薄水铝石胶溶性能催化剂