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关于不对称和拖尾因子的关系

色谱 2003年第3期21卷 299-299页

作者：李彤大连依利特分析仪器有限公司

关于不对称和拖尾因子的关系@李彤

关键词：不对称度拖尾因子色谱峰峰形色谱分析

色谱系统适用性试验在分析方法使用中的重要性

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中国新药杂志 2019年第6期28卷 666-669页

作者：李飞李云许真玉国家药品监督管理局药品审评中心北京100022 中国人民解放军总医院第八医学中心小西天门诊部北京100038

本文主要以ICH Q2指导原则为基础,对比了各国药典对色谱系统适用性试验的论述及要求,提出了我国目前在分析方法开发和验证过程中,存在对系统适用性试验认识和研究的不足。

关键词：系统适用性拖尾因子色谱法

HPLC—ELSD法测定银杏叶片萜类内酯中主峰前延因素的考察

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药物分析杂志 2008年第6期28卷 906-909页

作者：马军钱生稳宗艳艳戴红娟石晶萍扬子江药业集团质量管理部泰州225321

目的:建立有效的方法改善银杏叶片萜类内酯主峰峰形。方法:以主峰拖尾因子为评价指标,运用2005年版中国药典收载的银杏叶片萜类内酯含量测定的 IIPLC—ELSD 方法,考察主峰前延的可能因素,包括色谱柱填料、进样体积、柱前混合时间、蒸发... 详细信息

目的:建立有效的方法改善银杏叶片萜类内酯主峰峰形。方法:以主峰拖尾因子为评价指标,运用2005年版中国药典收载的银杏叶片萜类内酯含量测定的 IIPLC—ELSD 方法,考察主峰前延的可能因素,包括色谱柱填料、进样体积、柱前混合时间、蒸发光散射检测器型号、漂移管温度、柱温等。结果:进样体积、柱前混合时间是使主峰前延的主要影响因素,其他因素影响不大。结论:采用的措施能消除主峰前延的现象。

关键词：前延峰拖尾因子进样体积柱前混合时间

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碱/中性和酸性可萃取化合物类—方法625

环境科学丛刊 1989年第Z1期 137-154页

1.范围和应用 1.1 本方法包括用气相色谱测定一些分配进一种有机溶剂的有机化合物。使用本方法可以定性和定量地测定表1和表2中所列化合物。 1.2 方法可以推广到包括表3中所列化合物。在浓缩溶剂过程中联苯胺会氧化损失,在碱性萃取步骤... 详细信息

1.范围和应用 1.1 本方法包括用气相色谱测定一些分配进一种有机溶剂的有机化合物。使用本方法可以定性和定量地测定表1和表2中所列化合物。 1.2 方法可以推广到包括表3中所列化合物。在浓缩溶剂过程中联苯胺会氧化损失,在碱性萃取步骤中,α-666,γ-666,硫丹Ⅰ和Ⅱ及异狄氏剂会分解。六氟环戊二烯在气相色谱进样处会热分解,在丙酮溶液中进行化学反应,以及光化学分解。在所述气相色谱条件下N-二甲基亚硝胺难和溶剂分开。N-二乙基亚硝胺在气相色谱进样处分解,并且不能和二苯胺分开。这些化合物的

关键词：气相色谱二甲基亚硝胺萃取物丙酮溶液邻苯二甲酸环戊二烯二氯甲烷萃取内标法特征离子拖尾因子

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强热化土壤气相抽提过程中的污染物去除研究

强热化土壤气相抽提过程中的污染物去除研究

作者：邵子婴大连海事大学

学位级别：硕士

近年来,由于石油开采、运输和石化产业的快速发展,以及加油站的大幅度增设,部分石油烃和芳香烃类物质滞留土壤表层和内部,土壤有机污染在我国日趋严峻。作为原位修复技术,土壤气相抽提(Soil Vapor Extraction, SVE)广泛运用于土壤非饱... 详细信息

近年来,由于石油开采、运输和石化产业的快速发展,以及加油站的大幅度增设,部分石油烃和芳香烃类物质滞留土壤表层和内部,土壤有机污染在我国日趋严峻。作为原位修复技术,土壤气相抽提(Soil Vapor Extraction, SVE)广泛运用于土壤非饱和区挥发(VOCs)及部分半挥发性(SVOCs)有机污染物的清除。然而,当VOCs和SVOCs遭遇慢解吸、慢扩散、气流再次吸附以及常温下的污染物有限挥发时,SVE传质下降而发生拖尾效应。热强化SVE技术能够克服上述传质局限性,显著改善有机物去除效率。在热强化SVE操作中后期,土壤水相以及以NAPL(Non-aqueous Phase Liquid)相存在的VOCs和SVOCs逐渐减少甚至消失,此时仅存在气流携带的挥发态VOCs和SVOCs与土壤固相之间的平衡分配,其传质过程与气-固分离色谱相似。试验采用土壤柱气相色谱技术,以正己烷、正癸烷、正十四烷和甲苯四种典型碳氢化合物为供试污染物,以色谱参数容量因子k’和拖尾因子Tf分别作为热脱附速率与效率的量度,探讨污染物热强化SVE脱附过程的热力学与动力学机制。结果表明,当温度高于有机物沸点时,此时为快脱附阶段,解吸速率与沸点呈反比例函数关系;当温度低于沸点时,此时为慢脱附阶段,解吸速率与有机物的辛醇-水分配系数呈反比例关系。土壤有机质含量对碳氢化合物的吸附活化能有显著影响。对于有机质含量高的土壤,为克服活化能障碍,需要通过升高温度来实现。载气流速的增加则对慢脱附阶段的吸附活化能具有反作用。试验搭建热强化一维土柱模拟装置,以正十三烷、正十四烷、正十五烷、正十六烷为供试污染物,分析温度、土壤含水量、土壤有机质以及污染物性质对热强化SVE污染物去除率的影响。结果表明,加热温度越高,有机物的土壤残留率越低,当温度增加到180℃时,绝大部分污染物已去除,继续升高温度污染物去除率变化不明显。土壤含水量对有机污染物的去除效率影响是双向的,并受温度控制。有机物的去除率伴随着土壤有机质的增加而降低。温度越高,土壤有机质对有机污染物的去除效率影响越小。有机物的残留率与沸点呈现正比例函数关系。

关键词：土壤柱气相色谱容量因子拖尾因子温度含水量土壤有机质

高效液相色谱–质谱联用技术在杂环化合物分析中的应用

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化学工程与技术 2013年第4期3卷 142-147页

作者：李柚康龙化成(北京)新药技术有限公司北京

高效液相色谱–质谱联用(LC-MS)技术的应用领域极为广阔,化工生产中许多有机物可以用液相色谱法来进行分析,而质谱能够提供物质的结构信息,应用于许多新类型化合物的分析。本文首先介绍了LC-MS联用的基本原理以及发展情况;之后针对原料... 详细信息

高效液相色谱–质谱联用(LC-MS)技术的应用领域极为广阔,化工生产中许多有机物可以用液相色谱法来进行分析,而质谱能够提供物质的结构信息,应用于许多新类型化合物的分析。本文首先介绍了LC-MS联用的基本原理以及发展情况;之后针对原料药化工生产中的检测和遇到的问题介绍了杂环类有机物的定性研究,主要针对保留时间的控制和拖尾因子的改善方法作出讨论。具体研究内容及成果如下:1) 提高大极性化合物的色谱保留性;2) 色谱峰拖尾因子的改善;3) 色谱分离方法的研究。

关键词：高效液相色谱–质谱联用色谱分离拖尾因子

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