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有机氟、硅改性聚丙烯酸酯无皂乳液的制备

合成树脂及塑料 2021年第3期38卷 17-23页

作者：王旭隋智慧郭制安李亚萍闫晨齐齐哈尔大学轻工与纺织学院黑龙江齐齐哈尔161006 齐齐哈尔大学轻工与纺织学院亚麻加工技术教育部工程研究中心黑龙江齐齐哈尔161006

采用核壳乳液聚合方法,以反应型乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵DNS-458、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯为聚合单体,甲基丙烯酸十二氟庚酯和乙烯基三甲氧基硅烷为功能单体,制备了有机氟、硅改性聚丙烯酸酯无皂乳液织物整理剂,并研究了乳化... 详细信息

采用核壳乳液聚合方法,以反应型乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵DNS-458、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯为聚合单体,甲基丙烯酸十二氟庚酯和乙烯基三甲氧基硅烷为功能单体,制备了有机氟、硅改性聚丙烯酸酯无皂乳液织物整理剂,并研究了乳化剂用量、功能单体用量对合成反应的影响。结果表明:有机氟、硅聚丙烯酸酯乳液最佳制备条件为DNS-458用量(占总单体质量。下同)3.00%,有机氟用量12.00%,有机硅用量2.00%,在反应温度80℃时,得到的无皂乳液粒径在54.7 nm处分布最多,分布均匀。采用有机氟、硅改性聚丙烯酸酯无皂乳液整理的亚麻织物的水接触角较亚麻原布明显提高,可达134.120°,亚麻织物的弯曲刚性由5.3 cN/mm降至4.4 cN/mm,断裂强力由581 N增加到824 N,白度略有下降。

关键词：改性聚丙烯酸酯硅改性织物整理剂无皂乳液拒水性能

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含氟磷酰胺类化合物的合成及其性能

东华大学学报（自然科学版） 2017年第2期43卷 210-216页

作者：徐智飞黄焰根孟卫东东华大学生态纺织教育部重点实验室上海201620

以螺环二磷酰氯1与烯丙胺为原料制备了二烯丙基磷酰胺2.在偶氮二异丁腈(AIBN)引发下,二烯丙基磷酰胺2与全氟己基碘反应得到含双氟烷基链的化合物3和含单氟烷基链的化合物4,并通过三丁基锡氢还原分别得到了含有全氟己基的磷酰胺TM1和TM2... 详细信息

以螺环二磷酰氯1与烯丙胺为原料制备了二烯丙基磷酰胺2.在偶氮二异丁腈(AIBN)引发下,二烯丙基磷酰胺2与全氟己基碘反应得到含双氟烷基链的化合物3和含单氟烷基链的化合物4,并通过三丁基锡氢还原分别得到了含有全氟己基的磷酰胺TM1和TM2,其结构通过核磁共振谱(1 H NMR、13C NMR、19F NMR、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、高分辨质谱(HRMS)等分析进行了表征和确认.对磷酰胺TM1和TM2在棉织物表面的性能研究显示,含双氟烷基链的化合物TM1具有较好的拒油性能,对三级油的接触角最高可达136°,但此化合物没有显示出明显的拒水性能;而含单氟烷基链的化合物TM2则显示出一定的拒水性能,对水的接触角最高可达147°,对三级油的接触角也达到了134°.同时,这两个化合物都具有一定阻燃性能,均使得整理后棉织物的极限氧指数(LOI)值从18.5%提高到了24.0%.

关键词：含氟磷酰胺阻燃性能拒水性能拒油性能棉织物

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防水剂种类对手术衣面料防渗透性能的影响

针织工业 2021年第4期 30-34页

作者：王鑫王旭栋曲卿于辉张维河北科技大学纺织服装学院河北石家庄050018 河北省纺织服装技术创新中心河北石家庄050018

手术衣在临床使用过程具有重要的防护作用,传统棉质手术衣阻隔性能较差,存在病原微生物传播风险。文中选用3种不同的防水剂对目前用于手术衣制作的纯棉与涤棉面料进行处理,探讨防水剂种类、浓度对防水、防血渍等性能的影响。结果表明:使... 详细信息

手术衣在临床使用过程具有重要的防护作用,传统棉质手术衣阻隔性能较差,存在病原微生物传播风险。文中选用3种不同的防水剂对目前用于手术衣制作的纯棉与涤棉面料进行处理,探讨防水剂种类、浓度对防水、防血渍等性能的影响。结果表明:使用10.0 g/L的FP-C621全氟烷烃防水剂对织物进行浸轧处理,经80℃预烘180 s、150℃焙烘90 s后,织物纤维表面可观察到无色胶状沉积物质。涤棉织物处理效果优于纯棉织物,其拒水等级为5级,耐静水压为2993 Pa,水接触角为153.278°,初始血液静态接触角为142.640°,擦拭后无血痂残留痕迹,具备良好的防血渍渗透性能。

关键词：手术衣面料防水剂拒水性能防血渍渗透防水整理

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热反应性含氟水性聚氨酯的制备及其应用性能

聚氨酯工业 2019年第3期34卷 16-18页

作者：侯铁军井浩黄煜镔王岩王连军青海交通职业技术学院青海西宁810000 重庆大学土木工程学院重庆400044 湖南工程学院化学化工学院湖南湘潭411104

由聚醚三醇、自制的不同氟原子含量的含氟三醇、1,6-己二异氰酸酯(HDI)和亚硫酸氢钠等原料合成了一系列热反应性含氟水性聚氨酯(FWPU)。通过红外光谱及19F-NMR谱对预聚体和FWPU膜的结构进行了表征;通过热失重分析(TGA)及AATCC标准对FWP... 详细信息

由聚醚三醇、自制的不同氟原子含量的含氟三醇、1,6-己二异氰酸酯(HDI)和亚硫酸氢钠等原料合成了一系列热反应性含氟水性聚氨酯(FWPU)。通过红外光谱及19F-NMR谱对预聚体和FWPU膜的结构进行了表征;通过热失重分析(TGA)及AATCC标准对FWPU膜及FWPU整理的织物的热稳定性及拒水拒油性能进行了研究。结果表明,该类热反应性含氟聚氨酯膜的热稳定性非常好,膜及其整理的织物拒水拒油性能优异。

关键词：含氟水性聚氨酯热反应性拒水性能

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一种医用防护服面料的选择及制备方法

针织工业 2021年第3期 36-38页

作者：陈丽颖丹东优耐特纺织品有限公司辽宁丹东118303

采用浸轧-涂层整理方法制备一种塔夫绸医用防护服面料,并探讨防水剂种类、防水剂用量、消光粉OK-412对涂层后织物性能的影响。结果表明:当防水剂FD-8用量为3.0%,消光粉OK-412用量为2.0%时,整理后的织物各项指标较优:静水压>10.00 k Pa,... 详细信息

采用浸轧-涂层整理方法制备一种塔夫绸医用防护服面料,并探讨防水剂种类、防水剂用量、消光粉OK-412对涂层后织物性能的影响。结果表明:当防水剂FD-8用量为3.0%,消光粉OK-412用量为2.0%时,整理后的织物各项指标较优:静水压>10.00 k Pa,透湿量>2500 g/(m^(2)·24 h),沾水>4级,抗静电性≤0.6μC/件,抗合成血液穿透性>4级,可用于医用防护服面料。

关键词：医用防护服静水压透湿量拒水性能抗静电性抗合成血液穿透性

亲疏水改性聚己内酯及电喷法制备聚合物微球涂层整理棉织物

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亲疏水改性聚己内酯及电喷法制备聚合物微球涂层整理棉织物

作者：王海朋苏州大学

学位级别：硕士

聚己内酯具有生物可降解性、良好的药物通透性、较好的生物相容性、材料容易获得等特点,被广泛的应用生物学材料,药物缓释和传递,组织工程,生物支架等领域。由于PCL分子链缺少活性基团,化学改性难,多以物理共混改性研究为主。为数不多... 详细信息

聚己内酯具有生物可降解性、良好的药物通透性、较好的生物相容性、材料容易获得等特点,被广泛的应用生物学材料,药物缓释和传递,组织工程,生物支架等领域。由于PCL分子链缺少活性基团,化学改性难,多以物理共混改性研究为主。为数不多的化学改性方法也只得到了分子量较低的改性聚合物,这限制了PCL材料的进一步应用。本文利用醇胺氨解高分子量的PCL,赋予了PCL链反应活性,将亲水的聚乙二醇链段嵌入PCL链中,制备了亲水改性PCL聚合物;同时,采用这种方法将含氟链段引入PCL链中,实现了PCL聚合物的疏水改性。利用静电喷射技术,制备了亲疏水改性PCL聚合物微球,并将微球涂层整理到棉织物表面,实现了棉织物的表面功能化。具体工作从以下四个方面展开:（1）PCL/PEG嵌段聚合物的制备及其酶催化降解以6-氨基-1-己醇氨解PCL,在PCL链端引入羟基活性基团;由羟基与丁二酸酐进行反应,在PCL链端引入羧基;最终通过酯化反应将聚乙二醇接入PCL大分子链中,制备PCL-PEG400和PCL-PEG1000聚合物材料,实现聚己内酯的亲水改性。改性产物结构通过FT-IR、1H NMR、XPS、GPC进行了鉴定,对水静态接触角测试研究了聚合物膜的表面润湿性能,结果表明PEG链的引入使得PCL的亲水性获得了显著改善。将一定质量和尺寸的聚合物薄膜圆片在含有米曲霉脂肪酶的PBS溶液中,处理不同时间,通过样品的失重率和外观变化,记录了酶催化降解过程。结果表明,PEG链段引入能够加快PCL降解。1H NMR,GPC和SEM测试结果证实了PEG改性PCL有更快的酶催化降解速率,且PCL降解从膜表面开始。（2）静电喷射法制备PCL/PEG嵌段聚合物微球及棉织物涂层配制PCL、PCL-PEG400、PCL-PEG1000聚合物溶液（3 wt%）,采用静电喷射技术制备聚合物微球,优化了流速、电压、接收距离等工艺参数,微球的粒径、粒径分布和表面形貌通过SEM及图像处理软件（Image J）进行了表征。结果表明,微球的粒径随着流速和接收距离的增大而增大,随着电压的升高而降低,其中接收距离对粒径的影响相对较小。通过对三种聚合物微球的表面形貌对比发现,PCL微球表面有较多的微孔和褶皱;PCL-PEG400微球表面光滑,有少量的微孔;PCL-PEG1000微球表面的微孔消失,但出现较深的褶皱。优化了三种聚合物微球的制备工艺,并对棉织物进行涂层整理,经粘合剂处理获得了有一定牢度的微球涂层整理棉织物。（3）氟化PCL聚合物的制备及酶催化降解以1H,1H,2H,2H-全氟辛基丙烯酸酯（TFOA）为单体,PMDETA/溴化亚铜为催化剂,溴代异丁酸乙二醇酯（HEBi B）作为引发剂,通过ATRP反应制备不同分子链长的端羟基聚合物PTFOA。由PTFOA的端羟基和PCL端羧基酯化,将含氟链段引入PCL中,制备了不同氟含量的PCL-PTFOA聚合物。通过FT-IR,1H NMR,19F NMR,XPS,EDS对目标聚合物的结构进行了表征。利用GPC分析了改性前后聚合物的分子量和多分散性。结果表明,在温和的化学改性条件下,反应过程中PCL链基本未发生降解。测试了改性聚合物膜对水和正十六烷静态接触角,并计算得到其表面自由能,发现延长PTFOA链段,氟化改性PCL的疏水性逐渐提高并获得了疏油性,同时膜的表面自由能大幅降低。PCL、PCL-PTFOA（2h）、PCL-PTFOA（6h）聚合物薄膜酶催化降解实验结果表明,PTFOA的引入使在降解前期PCL降解减缓,但是最终改性聚合物有着更高的降解失重率。对降解过程中薄膜表面形貌观察发现,酶催化降解仅在膜表面开始,在降解后期,氟化PCL聚合物膜圆片出现缺失,不再具有完整性。（4）氟化PCL聚合物微球制备及棉织物涂层配制3 wt%的PCL、PCL-PTFOA（2h）、PCL-PTFOA（6h）溶液,静电喷射法制备微球,得知微球的粒径随着流速的增大而增大,随着电压的升高而降低,其中电压影响较小。PCL微球粒径在6.5-11.0μm可控,微球表面呈现出凹坑、褶皱,类“高尔夫球”结构,且成球性好;PCL-PTFOA（2h）微球粒径大小在4.4-7.0μm可控,微球表面呈现出类蜂巢结构;PCL-PTFOA（6h）微球粒径大小在5.6-9.0μm可控,微球表面同样具有凹坑,皱褶,类蜂巢结构。测得凹坑处的氟含量高于皱褶凸起部位氟含量,这是因为静电喷射制备含氟聚合物微球时,两亲性聚合物在热诱导和溶剂蒸发诱导下,微相分离作用的结果。通过筛选最优电喷工艺,对经粘合剂处理后的棉织物进行整理,可获得具有一定牢度的微球整理棉织物。测得PCL-PTFOA（2h）和PCL-PTFOA（6h）微球整理后的棉织物接触角分别为159.5°、160.0°,表现出“荷叶效应”,结合喷淋测试可知整理后棉织物具有超疏水性能。

关键词：拒水性能聚合物微球涂层含氟聚合物聚己内酯静电喷射

含有全氟聚醚链的甲基丙烯酸酯聚合物的合成及其在棉织物上的应用

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东华大学学报（自然科学版） 2014年第1期40卷 90-98页

作者：霍涛黄焰根孟卫东东华大学生态纺织教育部重点实验室上海201620

以甲基丙烯酰氧基苯甲酸、甲基丙烯酰氯与二聚及三聚全氟聚醚醇为原料合成了含氟丙烯酸酯单体3a和3b,同时还以甲基丙烯酰氯与二聚及三聚全氟聚醚醇为原料合成了含氟丙烯酸酯单体4a和4b作为对照.采用乳液聚合的方法,将含氟丙烯酸酯单体... 详细信息

以甲基丙烯酰氧基苯甲酸、甲基丙烯酰氯与二聚及三聚全氟聚醚醇为原料合成了含氟丙烯酸酯单体3a和3b,同时还以甲基丙烯酰氯与二聚及三聚全氟聚醚醇为原料合成了含氟丙烯酸酯单体4a和4b作为对照.采用乳液聚合的方法,将含氟丙烯酸酯单体与丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟乙酯共聚分别制备了共聚物乳液PFA 1,PFA 2,PFA 3和PFA 4.研究结果显示,含有三聚全氟聚醚侧链和苯环间隔基团的聚合物PFA 2具有良好的拒水、拒油性能,经其整理后的棉织物表面对水的接触角为146°,对正十二烷的接触角达到120°.

关键词：全氟聚醚氟化甲基丙烯酸酯乳液聚合拒水性能拒油性能

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含氟聚氨酯树脂的制备及性能研究

涂料工业 2011年第5期41卷 35-39,52页

作者：杨小敏万小龙上海合达聚合物科技有限公司上海201210

制备了具有优异拒水、拒油和易去污功能的含氟聚氨酯树脂。方法:通过自制的含氟烷基侧链的含氟二元醇扩链剂(PFDOL)、聚四氢呋喃(PTMEG)、二羟甲基丙酸(DMPA)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MD I)等原料,采用两步法制备了含氟聚氨酯树脂。结果... 详细信息

制备了具有优异拒水、拒油和易去污功能的含氟聚氨酯树脂。方法:通过自制的含氟烷基侧链的含氟二元醇扩链剂(PFDOL)、聚四氢呋喃(PTMEG)、二羟甲基丙酸(DMPA)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MD I)等原料,采用两步法制备了含氟聚氨酯树脂。结果:采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)表征了产物的结构。经产物处理后的棉布和皮革对水的静态接触角可以分别达到145°和128°。处理后皮革的拒水性可达10级,拒油性可达8级。同时研究了PFDOL和DMPA含量对产品拒水、拒油和易去污性能的影响,发现DMPA含量为9.73%时,样品仍具有优异的拒水、拒油性能,为制备阴离子型水性含氟聚氨酯提供了基础;DMPA含量为7.2%,F含量为19.2%时,样品具有较好的易去污性能。制备的含氟聚氨酯树脂可应用于纺织品的拒水、柜油整理和易去污整理,具备工业化生产的可能。

关键词：含氟烷基侧链的含氟二元醇扩链剂拒水性能拒油性能易去污性能含氟聚氨酯树脂

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基于可聚合乳化剂的氟硅拒水剂的合成

纺织高校基础科学学报 2018年第4期31卷 387-393页

作者：张莹樊增禄李庆李智斌西安工程大学纺织科学与工程学院陕西西安710048

为了解决乳液聚合中传统乳化剂游离造成的拒水剂性能低下的问题,将可聚合乳化剂ANPEO10-P1、ANPEO10-P2和DNS-86用于氟硅拒水整理剂的合成,并探讨合成工艺对合成的拒水剂的乳液性能和对纯棉织物的拒水性能的影响.结果表明,当选用DNS-86... 详细信息

为了解决乳液聚合中传统乳化剂游离造成的拒水剂性能低下的问题,将可聚合乳化剂ANPEO10-P1、ANPEO10-P2和DNS-86用于氟硅拒水整理剂的合成,并探讨合成工艺对合成的拒水剂的乳液性能和对纯棉织物的拒水性能的影响.结果表明,当选用DNS-86为乳化剂,乳化剂质量分数为1.5%(占单体总质量),改性单体(G-04+KH-151)质量分数为70%(占壳总单体的质量比),改性单体配比为G-04∶KH-151=6∶1,核中基础单体配比LMA∶MMA=7∶3,核壳质量比为4∶6,引发剂KPS质量分数为1.0%(占单体总质量)时,可获得乳液性能稳定、拒水性能优良的氟硅拒水整理剂.

关键词：可聚合乳化剂氟硅拒水整理剂拒水性能乳液性能