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中国实验方剂学杂志 2017年第10期23卷 7-11页

作者：郭慧玲董能峰胡律江赵晓娟胡志方骆云霞高文军江西中医药大学南昌330004 江西中医药高等专科学校江西抚州344000

目的:基于成分敲出策略对四制香附抗痛经的主要药效成分进行初步辨识,为该药材的后续研究提供参考。方法:采用硅胶柱色谱技术结合制备高效液相色谱法(HPLC)对四制香附石油醚部位中具有抗痛经作用的活性成分α-香附酮(A),香附烯酮(B)和su... 详细信息

目的:基于成分敲出策略对四制香附抗痛经的主要药效成分进行初步辨识,为该药材的后续研究提供参考。方法:采用硅胶柱色谱技术结合制备高效液相色谱法(HPLC)对四制香附石油醚部位中具有抗痛经作用的活性成分α-香附酮(A),香附烯酮(B)和sugeonol(C)分别按照敲出A,B,C,AB,AC,BC,ABC的方法不断敲出,从而得到各目标敲出成分A+,B+,C+,AB+,AC+,BC+,ABC+及其相应的阴性样品A-,B-,C-,AB-,AC-,BC-,ABC-,利用HPLC对各目标敲出成分及其阴性样品进行检测,通过小鼠离体子宫平滑肌收缩试验,探究各敲出目标成分及其对应阴性样品、石油醚部位对小鼠离体子宫平滑肌的影响。结果:α-香附酮、香附烯酮和sugeonol这3种成分分别组合敲出的目标成分的抗痛经作用比单独敲出的目标成分强;与石油醚部位比较,阴性样品A-,B-,C-抗痛经作用明显下降;目标成分AB+的抗痛经作用强于敲出目标成分后的阴性样品AB-;阴性样品ABC-仍具有抗痛经作用;各敲出目标成分与其阴性样品的平均抑制率之和均比石油醚部位的平均抑制率大。结论:在中药整体水平上,证明α-香附酮、香附烯酮和sugeonol这3种成分都是香附抗痛经作用的活性成分,并且三者之间可能存在着协同作用,其中α-香附酮与香附烯酮是香附抗痛经作用的主要药效物质,除了目标成分α-香附酮、香附烯酮和sugeonol外,香附中还存在着其他的抗痛经活性成分,各敲出目标成分与其阴性样品(其他成分的混合物)之间均可能存在着拮抗作用。

关键词：四制香附抗痛经 α-香附酮香附烯酮 sugeonol 成分敲出/敲入

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益母草总生物碱的药理实验研究

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华中科技大学学报（医学版） 2002年第2期31卷 168-170页

作者：李万蔡亚玲华中科技大学同济医学院计划生育研究所武汉430030 华中科技大学同济医学院药学院天然药物化学教研室武汉430030

应用在体子宫痉挛 (类痛经反应 )的病理模型和经典的抗炎模型 ,对益母草主要化学成分总生物碱进行了抗炎、镇痛、抗痛经实验研究。结果表明益母草总生物碱对缩宫素引起的大鼠在体子宫和前列腺素 E2 (PGE2 )引起的小鼠在体子宫强烈收缩... 详细信息

应用在体子宫痉挛 (类痛经反应 )的病理模型和经典的抗炎模型 ,对益母草主要化学成分总生物碱进行了抗炎、镇痛、抗痛经实验研究。结果表明益母草总生物碱对缩宫素引起的大鼠在体子宫和前列腺素 E2 (PGE2 )引起的小鼠在体子宫强烈收缩有显著的缓解作用 ,且表现出一定的量效关系 ;对热刺激引起的疼痛反应也具有缓解作用 ;对角叉菜胶引起的大鼠渗出性炎症和肉芽肿形成的慢性炎症 ,有明显的抑制作用。提示益母草总生物碱有明显的抗炎。

关键词：抗炎抗痛经益母草总生物碱药理实验研究

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基于目标成分“敲入”的四制香附质量控制研究

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中华中医药杂志 2020年第4期35卷 1969-1973页

作者：胡律江赵晓娟郭慧玲胡志方高文军江西中医药大学南昌330004 江西中医药高等专科学校江西抚州344000

目的:通过目标成分“敲入”,建立以关键药效组分为标示量的质量控制限度。方法:采用硅胶柱色谱技术结合高效液相色谱法对四制香附石油醚部位中具有活性的成分α-香附酮、香附烯酮及sugeonol进行敲出,获得阴性样品,将不同梯度α-香附酮(A... 详细信息

目的:通过目标成分“敲入”,建立以关键药效组分为标示量的质量控制限度。方法:采用硅胶柱色谱技术结合高效液相色谱法对四制香附石油醚部位中具有活性的成分α-香附酮、香附烯酮及sugeonol进行敲出,获得阴性样品,将不同梯度α-香附酮(A)、香附烯酮(B)和sugeonol(C)分别依次按照敲入A、B、C、AB、AC、BC、ABC的方法不断敲入到其相对应阴性部位样品A^-、B^-、C^-、AB^-、AC^-、BC^-、ABC-中,探索香附药效成分对小鼠离体子宫平滑肌收缩的影响,建立量-效关系。结果:当α-香附酮敲入的量达到0.75倍量时,对离体子宫肌的抑制作用与石油醚部位等效,即α-香附酮在香附石油醚部位中的含量达到2.48%时;当香附烯酮敲入的量达到0.68倍时,即石油醚部位中香附烯酮的含量达到1.97%时,就可以与石油醚整体拥有相同的效果;当sugeonol敲入的量达到0.25倍,即石油醚部位中香附烯酮的含量达到0.028%时,对离体子宫肌的抑制作用与石油醚部位等效;将目标成分α-香附酮、香附烯酮及sugeonol进行组合敲入时,则含量要达目标成分1.00倍敲入时,才能达到与香附石油醚部位相同的作用效果,说明香附中的这3种化学成分之间可能存在着相互作用的关系。结论:建立了四制香附中各目标成分逐步敲入到其阴性品中的量与离体子宫肌收缩平均抑制率的“量-效”关系曲线,结果表明四制香附石油醚部位中α-香附酮的含量应该不低于2.48%,香附烯酮不低于1.97%,sugeonol不低于0.028%。

关键词：四制香附抗痛经 “敲入”模式质量控制

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“温经止痛颗粒”药学基础研究

“温经止痛颗粒”药学基础研究

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作者：朱宇超南京中医药大学

学位级别：硕士

由于生活节奏加快、饮食结构变化、职场压力增加等因素,女性痛经发病率在逐年上升,严重影响发病女性的正常生活。本课题研究对象温经止痛方为经典方甘草干姜汤加味肉桂、小茴香、大枣而来,可温经通脉,散寒止痛,为将其开发成可满足临床... 详细信息

由于生活节奏加快、饮食结构变化、职场压力增加等因素,女性痛经发病率在逐年上升,严重影响发病女性的正常生活。本课题研究对象温经止痛方为经典方甘草干姜汤加味肉桂、小茴香、大枣而来,可温经通脉,散寒止痛,为将其开发成可满足临床需求的中药复方制剂,主要从文献研究、提取工艺路线筛选、制剂工艺优化、质量控制及抗痛经药理作用几个方面对其进行研究,主要内容如下:一、文献研究:对现代医学及传统中医药学在痛经方面的认识和治疗进行了综述,同时基于文献对处方进行方解并综述了各味药化学成分及药理作用研究进展。二、提取工艺路线筛选:利用HPLC 比较不同提取路线所得提取液中化学成分含量,构建小鼠痛经模型,用以评价各提取液药效,最终确定合理有效的提取路线为肉桂、小茴香先合提挥发油,药渣再与其余药味先醇提后水提,为后续制剂工艺研究确定了方向。三、制剂工艺研究:为最大程度的提取并保留有效成分,去除杂质,制备利于贮藏、携带、服用的安全、有效、质量可控的中药复方制剂,对提取、纯化、浓缩与干燥、制剂成型工艺进行优化。(1)挥发油提取工艺中,以挥发油得率为指标对肉桂、小茴香提油工艺进行考察,并利用正交试验最终优化工艺条件为:肉桂粉碎成最粗粉,小茴香不粉碎,加7倍量水浸泡0.5h,提取3h。(2)挥发油固化工艺中,考察不同固化挥发油的稳定性,确定以β-环糊精包合挥发油,进一步以包合物得率、挥发油包合率、包合物含油率为指标对包合方式进行考察,确定以饱和水溶液法进行包合,并利用正交试验优化工艺条件为:主客比1:7,包合温度50℃,包合2h。(3)整方醇提工艺中,以6-姜辣素提取率、甘草酸提取率、浸膏得率为指标,利用正交试验优选醇提工艺为加60%乙醇提取两次,第一次加9倍,第二次加7倍,每次提取1h。(4)整方醇提后的水提工艺中,建立了以UV-VIS法测定水提液中总黄酮含量测定方法,并以总黄酮得率、甘草酸提取率、浸膏得率为指标,利用均匀设计实验优化最终水提工艺为:提取两次,第一次加11倍水,第二次加9倍水,每次提取1h。(5)精制工艺研究中,以6-姜辣素保留率、甘草酸保留率、除杂率为指标比较醇沉与絮凝两种纯化方法,确定以醇沉法为纯化工艺,并进一步采用正交试验优化醇沉工艺为:60℃减压浓缩至相当于1g饮片/mL,加乙醇至醇浓度为70%,边加边搅拌,4℃静置24h。(6)浓缩干燥工艺研究中,比较不同干燥方式对热不稳定成分6-姜辣素及干浸膏粉状态的影响,确定采用喷雾干燥,并以喷干粉的得率、吸湿性、流动性为指标,利用混料设计实验对喷雾干燥中所加辅料配比进行优化,确定配比为干膏:轻质氧化镁:麦芽糊精:二氧化硅=0.5:0.305:0.145:0.05;进一步以喷干粉得率、甘草酸保留率、6-姜辣素保留率、水分为指标考察喷雾干燥工艺参数,最终确定总溶质浓度25%(药液浓缩至相当于0.7g饮片/mL,按比例加入辅料搅匀),药液初始温度60℃,进风温度130℃,空气流速35 m3/h,雾化压力40 mm,进液速度4.5 mL/min。(7)制剂成型工艺研究中,对润湿剂及固体辅料进行了考察,并利用均匀设计实验优化固体辅料配比,最终确定制剂工艺为:辅料配比为辅料:喷干粉=0.3,辅料中麦芽糊精:CMC-Na=1.5,加90%乙醇湿法制粒,50℃干燥,整粒。四、质量标准研究:以对照品、对照药材、阴性制剂为对照,研究制剂中肉桂、干姜、炙甘草、大枣薄层鉴别方法,并对制剂的水分、粒度等一般检查项进行考察,同时利用HPLC测定制剂中6-姜辣素及甘草酸含量,并建立相应HPLC指纹图谱,对10批制剂图谱进行比对,确定共有峰,并进行相似度评价。结果建立的4味药的TLC鉴别方法专属性良好;颗粒剂一般检查项符合2015版《中国药典》Ⅳ部制剂通则项下要求;建立的HPLC测定6-姜辣素及甘草酸线性关系良好,方法学考察符合相应要求;建立的HPLC指纹图谱方法学考察符合要求,10批温经止痛颗粒图谱与对照指纹图谱相似度良好。最终建立了温经止痛颗粒质量控制方法并初步拟定了质量标准草案,可用于温经止痛颗粒的整体质量控制。五、抗痛经药理作用研究:为对制剂药效进行初步评价,构建了小鼠痛经模型,比较痛经宝颗粒及温经止痛颗粒低、中、高剂量对痛经模型小鼠扭体反应及血清中PGE2、PGF2α的影响,结果温经止痛颗粒有良好的抗痛经作用,且中、高剂量组效果优于痛经宝颗粒组,表现其较好的开发前景。

关键词：温经止痛颗粒提取路线筛选工艺优化质量标准抗痛经

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经舒汤药理学研究

经舒汤药理学研究

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作者：白波四川大学

学位级别：硕士

目的对传统中药复方水煎剂—经舒汤治疗痛经进行药理学研究。方法采用扭体法观察经舒汤对醋酸所致小鼠疼痛反应的影响。研究经舒汤对催产素和PGF2α所致的小鼠类痛经模型及催产素所致大鼠类痛经反应的影响,并观察经舒汤对痛经大鼠血... 详细信息

目的对传统中药复方水煎剂—经舒汤治疗痛经进行药理学研究。方法采用扭体法观察经舒汤对醋酸所致小鼠疼痛反应的影响。研究经舒汤对催产素和PGF2α所致的小鼠类痛经模型及催产素所致大鼠类痛经反应的影响,并观察经舒汤对痛经大鼠血液流变学的影响。采用大鼠棉球肉芽肿及巴豆油致小鼠耳肿胀模型研究经舒汤对急、慢性炎症的治疗作用。观察经舒汤对大鼠子宫、卵巢发育的影响。通过比较用药前后大鼠离体子宫平滑肌的收缩幅度、收缩频率、子宫活动度的变化,观察经舒汤对正常及催产素所致的痉挛状态的子宫平滑肌的影响。结果经舒汤能够迅速、显著的抑制醋酸所致的小鼠疼痛反应。对于催产素和PGF2α所致的小鼠类痛经反应及催产素所致的大鼠痛经反应,经舒汤亦有显著的抑制作用,并可改善痛经大鼠血液流变性,降低全血粘度值及红细胞聚集指数。经舒汤可以显著拮抗棉球肉芽肿增殖反应,但对巴豆油所致的急性炎症反应未见明显的抑制作用,亦未见促进大鼠子宫、卵巢发育的作用。离体实验结果显示经舒汤显著抑

关键词：经舒汤痛经药理研究极性组分镇痛抗痛经肠吸收 Caco-2 活性成分

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