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冷冻辅助反向扩散法制备MOF衍生物复合膜及其抗生素脱盐性能研究

冷冻辅助反向扩散法制备MOF衍生物复合膜及其抗生素脱盐性能研究

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作者：王程程北京工业大学

学位级别：硕士

纳滤膜分离技术在水处理领域具有广泛的应用前景。纳滤膜材料的结构和性质对于其分离性能十分重要,因此通过对膜材料的设计和调控获得高性能纳滤膜是目前亟待解决的关键问题。金属有机框架(Metal-organic framework,MOFs)材料是一种具... 详细信息

纳滤膜分离技术在水处理领域具有广泛的应用前景。纳滤膜材料的结构和性质对于其分离性能十分重要,因此通过对膜材料的设计和调控获得高性能纳滤膜是目前亟待解决的关键问题。金属有机框架(Metal-organic framework,MOFs)材料是一种具有周期性网络结构的多孔晶体材料,因其具有孔隙率高、孔径可调控、比表面积大等优点,被广泛应用于纳滤膜的制备。沸石咪唑框架-8(Zeolitic imidazolate framework-8,ZIF-8)作为一种典型的MOF材料,在膜分离领域得到了广泛的研究,然而在基底表面制备超薄无缺陷的ZIF-8分离层仍具有挑战性。此外,ZIF-8在水中的稳定性仍有待提高。针对以上问题,本研究提出了冷冻辅助反向扩散法制备ZIF-8复合膜,使ZIF-8晶体生长在近表面的基底内部,与基底一同形成致密的分离层。此外通过对ZIF-8复合膜进行原位硫化,成功制备了ZIF-8衍生物(Zn S)复合膜,不仅提高了复合膜的渗透性,而且增强了其在水中的稳定性。首先,采用冷冻辅助反向扩散法制备了J-ZIF-8复合膜,利用液氮将Zn(NO)溶液冷冻在基底内部,然后将其整体浸入到二甲基咪唑(2-Methylimidazole,Hmim)溶液中,基底内部的Zn(NO)冰晶开始融化并向Hmim溶液中扩散,与此同时Hmim溶液也向基底内部扩散。Zn和Hmim在扩散过程中通过配位作用生成多孔ZIF-8纳米颗粒,从而改变了基底内部的孔道网络结构,形成了ZIF-8纳米限域复合膜。进一步对制备的ZIF-8复合膜进行硫化,获得J-Zn S复合膜,从而提高其在水溶液中的稳定性和渗透性。采用SEM、EDS、FT-IR、XRD、XPS等手段对复合膜的微观形貌和结构进行了表征。将获得的J-ZIF-8和J-Zn S复合膜用于水中抗生素/盐的分离,考察了反应温度和时间对复合膜纳滤性能的影响。最优条件下,J-ZIF-8复合膜对于四环素的截留率为99.3%,对Na Cl的截留率低于20%,通量可达23.5 LMH/bar。由于ZIF-8颗粒生长在基底内部,因此将复合膜的表面打磨后仍能保持良好的分离性能。将ZIF-8硫化后的J-Zn S复合膜对四环素的截留率为99.1%,通量可提高到31.3LMH/bar,并且在100 h内保持稳定。其次,为了降低分离层厚度,采用表面漂浮法制备了B-ZIF-8复合膜。将带有Zn(NO)冰晶的基底漂浮在Hmim溶液上,使得基底近表面区域接触Hmim溶液。在Zn(NO)冰晶融化的过程中Zn向Hmim溶液中扩散,同时Hmim向基底内部扩散。由于只有近表面的基底与Hmim溶液接触,因此在基底内部生成更薄的分离层。通过改变前驱体溶液的比例可以获得不同的晶体结构,例如棒状结构的ZIF-L和粒子堆积的ZIF-8。采用SEM、XRD、AFM等手段对膜的微观形貌和结构进行了表征。将这两种膜用于抗生素脱盐,结果表明B-ZIF-8复合膜具有更好的分离性能。此外,考察了前驱体溶液浓度、反应温度等条件对复合膜微观形貌及其纳滤性能的影响。最后,在最优条件下进行原位硫化,硫化后的B-Zn S复合膜对四环素的截留率仍保持在99%以上,Na Cl截留率在20%以下,通量提高到33.6 LMH/bar,并且在80 h保持稳定。采用冷冻辅助反向扩散法制备的ZIF-8及其衍生物复合膜,可以使多孔纳米粒子生长在基底内部,从而对基底的孔道网络结构进行优化形成致密分离层,无需在基底表面形成连续致密的分离层,制备方法简便。通过硫化后的ZIF-8颗粒具有更好的水稳定性,因此在抗生素脱盐领域展现了良好的应用前景。

关键词：冷冻辅助反向扩散 ZIF-8复合膜 ZnS复合膜抗生素脱盐

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季铵盐改性聚酰胺纳滤膜的制备与分离性能

季铵盐改性聚酰胺纳滤膜的制备与分离性能

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作者：何彬语华中科技大学

学位级别：硕士

纳滤膜分离技术具有高效节能,操作简易等优点,在水处理、离子分离等领域有重要的应用前景。膜材料是影响膜分离性能的关键因素。多元酰氯与多元胺的界面聚合是制备聚酰胺纳滤膜最常采用的方法。然而,聚酰胺纳滤膜的制膜单体多为弱电解质... 详细信息

纳滤膜分离技术具有高效节能,操作简易等优点,在水处理、离子分离等领域有重要的应用前景。膜材料是影响膜分离性能的关键因素。多元酰氯与多元胺的界面聚合是制备聚酰胺纳滤膜最常采用的方法。然而,聚酰胺纳滤膜的制膜单体多为弱电解质,其电荷可调性、亲水性有待提高,膜的截留率与水渗透率之间存在此消彼长,互相制约的博弈。本文设计季铵盐强电解质分子,对聚酰胺纳滤膜进行表面改性,获得了优异的有机物脱盐和镁锂分离性能。首先通过哌嗪(PIP)与均苯三甲酰氯(TMC)界面聚合制备薄层复合纳滤膜(PIP-TMC)。再以含氨基的离子液体(1-氨乙基-3-甲基咪唑溴盐,AMIB)改性PIP-TMC膜,制备得到PIP-TMC-AMIB膜。红外和XPS表征说明AMIB分子与PIP-TMC膜表面的酰氯基团发生了酰胺化反应,接枝于纳滤膜表面。经过AMIB季铵盐改性,纳滤膜的水接触角从58.3°降至43.0°,亲水性提高。膜改性前后的截留分子量分别为280 Da和442 Da,膜的平均孔径由改性前的0.49 nm增大到改性后的0.68 nm。PIP-TMC-AMIB膜在0.6 MPa操作压力下对NaSO的盐截留率和渗透通量分别为95±1%和135±5 L mh,其中渗透通量是未改性PIP-TMC膜的4倍左右。改性膜可以有效截留50 ppm环丙沙星、四环素等抗生素(>90%),快速分离抗生素/氯化钠混合物,实现抗生素脱盐。此外,改性膜可杀灭99%的大肠杆菌菌落,表现出良好的抗菌性能。经过AMIB改性的PIP-TMC纳滤膜荷负电,对阳离子的截留率不高。为了提高纳滤膜的正电性,首先通过聚乙烯亚胺(PEI)与TMC界面聚合制备纳滤膜(PEI-TMC)。再合成有更高正电荷密度的单体N,N’-(2-氨乙基)-四甲基乙二胺溴盐(BATB)。进一步通过氨基-酰氯间的酰胺化反应将BATB分子接枝于PEI-TMC表面,制备了改性膜(PEI-TMC-BATB),其表面粗糙度从5.1 nm增加到7.3nm,表面能从30.7 m J/m上升至38.9 m J/m。PEI-TMC-BATB膜在0.6 MPa下对Mg Cl的截留率和渗透通量分别为93%和115 L m h,其渗透通量是未改性PEI-TMC膜的3.5倍左右,兼具有优异的操作稳定性(86 h)。改性膜对不同质量比的镁锂混合料液进行分离测试,镁锂分离因子保持在9左右,膜的水渗透通量为108 L m h,可以实现镁锂混合物的高效分离。

关键词：薄层复合纳滤膜表面改性季铵盐抗生素脱盐镁锂分离

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