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阻燃、抗熔滴一体化CNSs-BA/PET复合材料的制备及性能

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复合材料学报 2024年

作者：肖云超杨雅茹陈建航曹红付建勋孔文龙嘉兴大学材料与纺织工程学院嘉兴大学G60科创走廊产业与创新研究院上海大学材料科学与工程学院国望高科纤维(宿迁)有限公司

聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的易燃问题极大地威胁着人们的生命和财产安全，但通用阻燃剂无法兼顾其阻燃和抗熔滴需求。为同时改善PET的阻燃性和抗熔滴性，在碳纳米球（CNSs）表面接枝芳香席夫碱（BA）制备了一种新型的纳米碳基复合阻... 详细信息

聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的易燃问题极大地威胁着人们的生命和财产安全，但通用阻燃剂无法兼顾其阻燃和抗熔滴需求。为同时改善PET的阻燃性和抗熔滴性，在碳纳米球（CNSs）表面接枝芳香席夫碱（BA）制备了一种新型的纳米碳基复合阻燃剂CNSs-BA，并将其通过熔融共混法引入PET中制备了复合材料。对CNSs-BA阻燃剂的形貌结构和热稳定性进行了表征，并研究了CNSs-BA/PET复合材料的阻燃性及其阻燃机制。结果表明：CNSs-BA为粒径50 nm左右的球状颗粒，热稳定性良好。当CNSs-BA添加量仅为2.0 wt.%时，CNSs-BA/PET的LOI从PET的21.0%提高至28.1%，阻燃等级达到UL-94 V-0级，峰值热释放速率降低了46.3%。阻燃机制研究表明：CNSs-BA/PET表现出典型的凝聚相阻燃机制，CNSs-BA的引入可显著提高PET的成炭性，CNSs-BA/PET的高温残炭量较纯PET提高了55.4%，且其成炭量的实际值大于理论值。与纯PET相比，CNSs-BA阻燃剂的引入使PET熔融之后发生了高温交联，使得CNSs-BA/PET燃烧生成的炭层致密性、连续性和热稳定性均显著提高。

关键词：碳纳米球聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料阻燃抗熔滴

DOPO-APTES的制备及其对涤纶织物阻燃抗熔滴性能的研究

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功能材料 2024年第2期55卷 2201-2206,2223页

作者：王以红潘虹沈勇徐丽慧胡磊王黎明丁颖上海工程技术大学纺织服装学院上海201620

为了提高涤纶织物的阻燃性和抗熔滴性能,采用Atherton-Todd反应,以DOPO和APTES为原料合成了一种含有N,P,Si 3种元素的阻燃剂DOPO-APTES。通过溶胶-凝胶法,将DOPO-APTES整理到涤纶织物上。与涤纶原样相比,整理后涤纶织物的残炭率明显增加... 详细信息

为了提高涤纶织物的阻燃性和抗熔滴性能,采用Atherton-Todd反应,以DOPO和APTES为原料合成了一种含有N,P,Si 3种元素的阻燃剂DOPO-APTES。通过溶胶-凝胶法,将DOPO-APTES整理到涤纶织物上。与涤纶原样相比,整理后涤纶织物的残炭率明显增加,具有较好的阻燃效果,同时抗熔滴性能大大提高。

关键词： DOPO衍生物涤纶织物溶胶-凝胶法阻燃性能抗熔滴

双DOPO结构化合物的合成及对PET织物阻燃性能与机理

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材料科学与工艺 2024年第3期32卷 59-68页

作者：闫鑫沈勇徐丽慧王黎明徐鸿涛王飞翔潘虹上海工程技术大学纺织服装学院上海201620

为提高对苯二甲酸乙二醇酯(PET)织物的阻燃抗熔滴性能,以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和对二甲醛(TDCA)合成了一种双DOPO结构的磷系阻燃剂(TDCA-DOPO),将其与三聚氰胺(MEL)复配,然后采用聚氨酯作为涂层剂,得到阻燃涂层... 详细信息

为提高对苯二甲酸乙二醇酯(PET)织物的阻燃抗熔滴性能,以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和对二甲醛(TDCA)合成了一种双DOPO结构的磷系阻燃剂(TDCA-DOPO),将其与三聚氰胺(MEL)复配,然后采用聚氨酯作为涂层剂,得到阻燃涂层剂用于PET织物阻燃。结果表明,当两种阻燃剂的质量比为2∶1,总添加量为20%时,极限氧指数提高到28.5%,在垂直燃烧试验中,阻燃涂层抑制了PET织物燃烧时熔滴滴落现象。SEM和EDS的结果显示,阻燃涂层在PET织物上均匀分布。从氮气气氛中的热重分析来看,阻燃PET织物在较高温度区的残炭率由6.5%增加到11.7%。残炭的SEM结果显示阻燃涂层促进PET织物形成膨胀性炭层。根据热裂解气相色谱、残炭的Raman和XPS数据分析结果,复合阻燃涂层在气相上生成含磷碎片与不可燃气体,并促进PET织物形成膨胀致密的炭层,同时具有气相与凝聚相阻燃效果。本研究内容可为PET阻燃抗熔滴剂的开发提供指导。

关键词： PET 阻燃整理抗熔滴 DOPO衍生物协同阻燃

基于均三嗪环结构的聚己内酰胺6复合树脂制备及其抗熔滴阻燃特性

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纺织学报 2023年第11期44卷 1-8页

作者：张文琪李莉莉胡泽旭魏丽菲相恒学朱美芳东华大学纤维材料改性国家重点实验室上海201620 东华大学材料科学与工程学院上海201620 上海德福伦新材料科技有限公司上海201502

针对聚己内酰胺6(PA6)高温氧化诱导分子链断裂产生的持续燃烧和熔体滴落等问题,利用均三嗪环阻燃剂(CFA)的膨胀成炭性质,采用熔融共混方式得到阻燃抗熔滴PA6复合树脂,分析了CFA阻燃剂的成炭性能,研究了添加不同质量分数CFA阻燃剂的PA6... 详细信息

针对聚己内酰胺6(PA6)高温氧化诱导分子链断裂产生的持续燃烧和熔体滴落等问题,利用均三嗪环阻燃剂(CFA)的膨胀成炭性质,采用熔融共混方式得到阻燃抗熔滴PA6复合树脂,分析了CFA阻燃剂的成炭性能,研究了添加不同质量分数CFA阻燃剂的PA6复合树脂的阻燃性能与燃烧后残炭的结构及形貌。结果表明:当CFA质量分数为8%时,阻燃抗熔滴PA6复合树脂的垂直燃烧等级达到V-0级,点燃后仅燃烧1 s即熄灭,熔滴滴落1滴;阻燃抗熔滴PA6复合树脂极限氧指数从纯PA6的24.5%提升到33.4%,总烟释放量下降13.3%;受阻燃剂高温残炭量高的影响,随着CFA质量分数的增加,在空气氛围中,残炭量从纯PA6的1.87%提高到4.84%;CFA诱导PA6阻燃机制为气相中的不燃性气体的稀释效应以及凝聚相中炭层的阻隔效应;CFA阻燃剂的加入并未导致PA6拉伸断裂强度下降,反而使其有所提升,CFA质量分数为8%时,PA6复合树脂的拉伸断裂强度提升28.8%。

关键词：聚己内酰胺6 阻燃改性抗熔滴均三嗪环成炭性能熔融共混

高温自交联抗熔滴阻燃涤纶织物的制备及其性能

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纺织学报 2023年第11期44卷 151-159页

作者：肖云超杨雅茹郭健鑫王童谣田强嘉兴学院材料与纺织工程学院浙江嘉兴314001 嘉兴学院纳米技术研究院浙江嘉兴314001 淄博大洋阻燃制品有限公司山东淄博255300

针对涤纶织物易燃、熔滴严重的问题,采用甲基膦酸(5-乙基-2-甲基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己-5-基)甲基甲基酯(EMD)和N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)构建新型磷-氮协同阻燃体系,采用浸轧法对涤纶织物进行后整理,研究其阻燃性能和阻燃机制。结... 详细信息

针对涤纶织物易燃、熔滴严重的问题,采用甲基膦酸(5-乙基-2-甲基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己-5-基)甲基甲基酯(EMD)和N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)构建新型磷-氮协同阻燃体系,采用浸轧法对涤纶织物进行后整理,研究其阻燃性能和阻燃机制。结果表明:EMD和N-PMI存在协同阻燃作用,整理后涤纶织物的极限氧指数达到35.1%,燃烧过程中不再产生熔滴,热释放速率峰值和总热释放量比纯涤纶织物分别降低了48.6%和20.8%,且力学性能和透气性不受明显影响;整理后涤纶织物表现出典型的凝聚相阻燃机制,与纯涤纶织物相比,其燃烧生成炭层的致密性、连续性及热稳定性均显著提高,从而能起到良好的屏障作用,而其抗熔滴性提高的主要原因则是伴随着熔融发生的高温自交联。

关键词：涤纶阻燃抗熔滴织物后整理磷-氮协同阻燃阻燃机制等离子体预处理

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聚酰胺6织物的磺胺阻燃抗熔滴整理

纺织学报 2022年第2期43卷 171-175,188页

作者：金文杰程献伟关晋平陈国强苏州大学纺织与服装工程学院江苏苏州215021 现代丝绸国家工程实验室江苏苏州215021

为进一步扩展聚酰胺6织物的应用领域,采用磺胺作为阻燃整理剂,在高温条件下,通过浸渍沉积法对聚酰胺6织物进行阻燃防熔滴整理。并对整理后聚酰胺6织物的热稳定性、热释放性能、抗熔滴性能、阻燃性能和阻燃机制进行分析。结果表明:经磺... 详细信息

为进一步扩展聚酰胺6织物的应用领域,采用磺胺作为阻燃整理剂,在高温条件下,通过浸渍沉积法对聚酰胺6织物进行阻燃防熔滴整理。并对整理后聚酰胺6织物的热稳定性、热释放性能、抗熔滴性能、阻燃性能和阻燃机制进行分析。结果表明:经磺胺阻燃整理后,聚酰胺6织物的极限氧指数达到32.2%,损毁长度和损毁面积均减小,无熔滴产生,达到阻燃B_(1)级的要求,具有较好的阻燃效果;同时整理后聚酰胺6织物的最大热释放速率下降了16.9%,火灾危害性显著降低;磺胺主要通过气相阻燃机制提高聚酰胺6织物的阻燃性能,且阻燃整理对聚酰胺6织物的强力和手感影响较小。

关键词：聚酰胺织物磺胺阻燃整理抗熔滴气相机制

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抗熔滴阻燃改性聚酯的制备及其性能研究

抗熔滴阻燃改性聚酯的制备及其性能研究

作者：许卓浙江理工大学

学位级别：硕士

聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）具有优异的成纤性、耐磨性、防蠕变性以及低吸水性和高电气绝缘性,是重要的高分子材料;但它极限氧指数（LOI）约为21%,属于易燃材料,且高温燃烧过程中易生成许多熔融滴落物,造成火势继续蔓延扩大。为拓宽其... 详细信息

聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）具有优异的成纤性、耐磨性、防蠕变性以及低吸水性和高电气绝缘性,是重要的高分子材料;但它极限氧指数（LOI）约为21%,属于易燃材料,且高温燃烧过程中易生成许多熔融滴落物,造成火势继续蔓延扩大。为拓宽其应用市场和前景,对其进行抗熔滴阻燃改性已成为当下研究热点。选用阻燃单体2-羧乙基苯基次磷酸（CEPPA）通过直接缩聚制备阻燃聚酯PET;并分别选用有机蒙脱土（OMMT）、抗熔滴剂对阻燃聚酯PET经熔融共混进行抗熔滴改性提高其抗熔滴性。采用DSC、TGA、垂直燃烧法、LOI和流变仪等着重分析阻燃聚酯的熔融结晶性、热稳定性、阻燃性能及流变性能。着重对阻燃聚酯/OMMT及阻燃聚酯/抗熔滴剂复合材料的热稳定性、阻燃性能和抗熔滴性展开研究。采用WAXD、DSC分析阻燃聚酯/OMMT晶型结构及非等温结晶行为,并通过Dobreva法、Jeziorny和Kissinger方程研究其成核活性、非等温结晶动力学及结晶活化能。热重分析表明阻燃聚酯的热稳定性较普通聚酯出现下降,成炭能力增强;其熔点和结晶温度相较普通聚酯分别降低8.14℃和7.18℃;阻燃聚酯的阻燃级别为V-0,LOI为32.4%,阻燃性能增强,熔滴行为得到改善;剪切流变分析表明阻燃聚酯具有“切力变稀”行为,属于假塑性流体。阻燃聚酯/OMMT和阻燃聚酯/抗熔滴剂复合材料的热稳定性和残炭率均得到提升。阻燃聚酯/OMMT的阻燃级别均为V-0,熔滴数目急剧减少,其LOI随OMMT含量增加而增大,均为难燃材料,当OMMT含量为9 wt%,其LOI达到最大为34.4%,阻燃性能和抗熔滴性得到大幅度增强。阻燃聚酯/抗熔滴剂的阻燃性能在抗熔滴剂含量为3 wt%处于最优,其阻燃级别为V-0,LOI达到最大为33.4%;随着抗熔滴剂含量增加,其阻燃性能出现急剧下降,当抗熔滴剂含量为9wt%,其阻燃级别为V-2,LOI为22.4%为可燃材料;阻燃聚酯/抗熔滴剂的熔滴物数随抗熔滴剂含量增加而减少,当抗熔滴剂含量为9 wt%时,其熔滴数为3滴,抗熔滴性得到增强。非等温结晶研究表明,过快降温速率会导致阻燃聚酯/OMMT结晶温度降低,结晶程度下降,半结晶峰变宽;其结晶过程以均相和异相成核两种方式进行,晶体以多维方式进行混合生长,OMMT起到异相成核的作用。成核活性分析表明OMMT加入可提高阻燃聚酯/OMMT的成核活性,当OMMT含量为6 wt%,其成核活性和结晶活化能均达到最大,其活化能为-9.5 k J/mol。

关键词：聚酯蒙脱土阻燃性能抗熔滴结晶

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PET材料无卤阻燃抗熔滴整理研究进展

印染 2022年第8期48卷 58-63,66页

作者：闫鑫潘虹徐丽慧沈勇上海工程技术大学纺织服装学院上海201620

综述了无卤、抗熔滴阻燃PET材料研究现状。从燃烧机理分析了分子链交联与表面炭层两种阻燃抗熔滴机制,介绍了共聚、共混、涂层三种阻燃抗熔滴改性方法,以及具有良好发展前景的生物质阻燃剂;提出降低阻燃整理对PET材料的不利影响,以及开... 详细信息

综述了无卤、抗熔滴阻燃PET材料研究现状。从燃烧机理分析了分子链交联与表面炭层两种阻燃抗熔滴机制,介绍了共聚、共混、涂层三种阻燃抗熔滴改性方法,以及具有良好发展前景的生物质阻燃剂;提出降低阻燃整理对PET材料的不利影响,以及开发利用天然的生物质阻燃剂是未来发展的趋势。

关键词：阻燃机理阻燃改性方法抗熔滴 PET

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磷-氮协同阻燃抗熔滴涤棉织物的制备与性能

印染 2023年第7期49卷 55-59页

作者：杨雅茹王童谣陈建航胡嘉龙刘云青岛大学纺织服装学院山东青岛266075 嘉兴学院材料与纺织工程学院浙江嘉兴314001 平湖市浙江工业大学新材料研究院浙江嘉兴314299

采用丙烯酰胺、甲基膦酸(5-乙基-2-甲基-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己-5-基)甲基甲基酯和N-苯基马来酰亚胺构建了新型磷-氮协同阻燃体系,并用于涤棉织物阻燃整理。结果表明:与原涤棉织物相比,阻燃整理后的织物LOI值从19.5%提升至33.3%,熔滴... 详细信息

采用丙烯酰胺、甲基膦酸(5-乙基-2-甲基-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己-5-基)甲基甲基酯和N-苯基马来酰亚胺构建了新型磷-氮协同阻燃体系,并用于涤棉织物阻燃整理。结果表明:与原涤棉织物相比,阻燃整理后的织物LOI值从19.5%提升至33.3%,熔滴现象明显改善,阻燃等级达到B1级,峰值热释放速率和总热释放量分别降低了22.63%和16.48%,且织物力学性能未受明显影响。阻燃机理研究表明:阻燃涤棉织物表现出不同程度的屏障效应、火焰抑制效应以及促进成炭效应,其中火焰抑制效应最强,燃烧后生成的炭层致密性和连续性明显提高。

关键词：阻燃整理磷-氮协同抗熔滴涤棉织物