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扫描电镜-能谱仪在毒物检验中的应用

刑事技术 2007年第2期32卷 32-33页

作者：胡明鹏胡孙林饶龙辉广州市公安局刑事科学研究所 510030

目的建立扫描电镜-能谱仪检验氰化钠的方法。方法应用扫描电镜-能谱仪及化学反应法对案件的茶水和死者胃内容中的氰化钠成分进行检验。结果检验出了氰化钠成分。结论与传统分析方法相比,该方法具有快速、简便、准确以及不破坏试样的特点。

关键词：扫描电镜-能谱仪毒物检验氰化钠

采用扫描电镜-能谱仪比较水飞法、水洗法及干研法对雄黄饮片质量的影响

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中国实验方剂学杂志 2018年第11期24卷 22-26页

作者：张慧高岩熊慧薛雪刘梦楠刘欢张颖李向日北京中医药大学中药学院中药品质评价北京市重点实验室

目的：比较雄黄水飞品、水洗品及干研品中二硫化二砷及各元素的含量,以阐明水飞法、水洗法及干研法对雄黄饮片质量的影响,并对雄黄水飞品、水洗品及干研品进行快速鉴别。方法：依据2015年版《中国药典》（一部）雄黄项下规定对3种炮制... 详细信息

目的：比较雄黄水飞品、水洗品及干研品中二硫化二砷及各元素的含量,以阐明水飞法、水洗法及干研法对雄黄饮片质量的影响,并对雄黄水飞品、水洗品及干研品进行快速鉴别。方法：依据2015年版《中国药典》（一部）雄黄项下规定对3种炮制品进行含量测定;采用扫描电镜-能谱仪对雄黄3种炮制品进行形貌观察,对3种炮制品中的元素种类及含量进行分析。结果：3种炮制品的二硫化二砷含量排序为水飞品〉水洗品〉干研品;水飞品及水洗品的形貌相似,而干研品的形貌与其他2种炮制品不同;3种炮制品的氧元素含量排序呈现干研品〉水洗品〉水飞品的趋势。结论：采用扫描电镜-能谱仪可以对雄黄水飞品和干研品进行快速鉴别,为鉴别雄黄不同炮制品提供了一定的技术支持。水飞法的除杂减毒效果最好,水飞品质量优于水洗品和干研品,说明水飞法炮制雄黄具有一定的科学依据。

关键词：雄黄水飞法水洗品干研品扫描电镜-能谱仪

基于扫描电镜-能谱仪的矿物定量分析——以AMICS为例

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世界核地质科学 2023年第1期40卷 98-105页

作者：邓刘敏葛祥坤范光李婷于阿朋王涛核工业北京地质研究院北京100029

近年来,矿物自动定量分析系统被广泛应用于矿业、冶金、石油和地质等领域。该系统以扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)为基础,具有高放大倍数、高分辨率、高效和无损等优点,适用于矿石样品选冶和元素赋存状态等方面的研究,对优化选矿工艺流程,... 详细信息

近年来,矿物自动定量分析系统被广泛应用于矿业、冶金、石油和地质等领域。该系统以扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)为基础,具有高放大倍数、高分辨率、高效和无损等优点,适用于矿石样品选冶和元素赋存状态等方面的研究,对优化选矿工艺流程,提高矿石元素利用率,深入认识元素赋存机制等具有重要意义。目前,基于此类定量分析系统的应用研究居多,而对其定量结果的准确性相关研究较少。以AMICS系统为例,对自制的已知含量的矿物组合样品进行了定量分析测试,探究了其最佳分析测试条件,同时对定量结果的准确性进行了分析,结果表明:AMICS系统最佳定量分析条件为电压20 kV、工作距离10 mm、束流5 nA,单点X-ray采集时间8 ms;其次,样品中不同种类、不同含量矿物的定量结果与参考值较为一致,相对误差小,定量结果可信度高,表明该系统适用于岩矿样品的高效、高质量的定量分析,对微细粒、低含量的矿物研究有着重要意义。

关键词：扫描电镜-能谱仪矿物自动定量分析系统分析测试条件定量准确性

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扫描电镜-能谱仪在毒物检验中的应用3例

刑事技术 2005年第4期30卷 27-27页

作者：陶莹天津市公安局刑科所 300193

1案例简介

关键词：扫描电镜-能谱仪成分分析形貌分析毒物检验扫描电镜能谱仪 2004年3月应用白色粉末化学检验

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锆脱氧钢中非金属夹杂物的表征及对比分析

光谱学与光谱分析 2023年第9期43卷 2916-2921页

作者：黎玉唐王林珠李翔王珺贵州大学材料与冶金学院贵州贵阳550025 首钢水城钢铁(集团)有限责任公司轧钢事业部贵州六盘水553000 贵州理工学院材料与能源工程学院贵州贵阳550003

全面、准确表征钢中非金属夹杂物特征,有利于发现和认识新夹杂物,也是实现非金属夹杂物的调控和钢材质量提升的前提。分别采用扫描电镜-能谱、拉曼光谱、高分辨率透射电镜和微区X射线衍射等检测方法,结合夹杂物电解萃取技术和图像分析技... 详细信息

全面、准确表征钢中非金属夹杂物特征,有利于发现和认识新夹杂物,也是实现非金属夹杂物的调控和钢材质量提升的前提。分别采用扫描电镜-能谱、拉曼光谱、高分辨率透射电镜和微区X射线衍射等检测方法,结合夹杂物电解萃取技术和图像分析技术,表征了锆脱氧钢中非金属夹杂物形貌、尺寸、数量、分布、成分、晶体结构等特征参数,对比分析了四种夹杂物表征方法的优缺点。结果表明,采用SEM-EDS方法分析锆脱氧钢中夹杂物主要由Zr、O和少量Al元素组成。基于锆氧化物和铝氧化物的化学计量关系,分析得出夹杂物由94%ZrO_(2)和6%Al_(2)O_(3)组成。统计锆脱氧钢中夹杂物尺寸分布,夹杂物的平均尺寸为0.62μm,0.7~0.8μm范围内夹杂物数量最多。采用SEM结合电解萃取夹杂物技术,可以观察到钢中非金属夹杂物的三维形貌。采用EDS方法可以逐一定性分析夹杂物中元素组成和元素分布情况,结合夹杂物的化学计量关系,可以定量分析具有单一价态夹杂物的成分。但是,对于价态种类较多和价态不明的非金属夹杂物,仅采用EDS方法不能准确分析得出夹杂物的物相和成分。采用拉曼光谱结合电解萃取夹杂物技术,检测到锆脱氧钢中存在单斜相二氧化锆。通过TEM衍射花样标定及能谱分析单个夹杂物,检测到有单斜相的二氧化锆。采用微区X射线衍射法结合电解萃取夹杂物技术,检测到单斜相与四方相的二氧化锆,并得到了二氧化锆夹杂物的晶格参数。此三种方法均未检测到含铝物相。拉曼光谱分析法、透射电子显微镜、微区X射线衍射法均能够定性分析电解萃取后夹杂物物相和成分,但是对于含量较低物相,三种方法无法准确表征。透射电子显微镜、微区X射线衍射法均能够表征夹杂物晶体结构、晶格参数。透射电子显微镜和扫描电镜只能逐一表征各个夹杂物。微区X射线衍射法和拉曼光谱分析法能够表征检测区域内所有夹杂物物相,是具有统计意义的夹杂物表征方法。因此,采用扫描电镜-能谱分析结合微区X射线衍射分析可以较为全面、准确表征夹杂物特征。

关键词：非金属夹杂物扫描电镜-能谱仪拉曼光谱高分辨率透射电镜微区X射线衍射

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镀膜玻璃海运发霉成因分析

表面技术 2018年第1期47卷 129-134页

作者：王琦赵会峰张振华周莉姜宏海南中航特玻科技有限公司海南澄迈571924 海南大学海南省特种玻璃重点实验室海口570228

目的通过分析采用磁控溅射工艺在玻璃表面制备膜层的镀膜玻璃表面成分,探究其发霉原因。方法利用扫描电镜-能谱仪以及X射线光电子能谱,对镀膜玻璃表面发霉和未发霉区进行元素分析,并与陆运样品进行对比,分析讨论了镀膜玻璃发霉的主要原... 详细信息

目的通过分析采用磁控溅射工艺在玻璃表面制备膜层的镀膜玻璃表面成分,探究其发霉原因。方法利用扫描电镜-能谱仪以及X射线光电子能谱,对镀膜玻璃表面发霉和未发霉区进行元素分析,并与陆运样品进行对比,分析讨论了镀膜玻璃发霉的主要原因。对海洋运输的镀膜玻璃进行深度剖析,检测其随着深度元素分布的变化。结果镀膜玻璃表面出现星罗式白斑,通过XPS测试得到镀膜玻璃表面存在氟元素,氟质量分数为0.12%,扩散深度约为11 nm。白斑内氟含量更高,为1.07%,扩散深度约为65 nm,且Na元素已微量扩散至样品表面。结论海洋运输过程中镀膜玻璃与来自海洋中的含氟物质长时间接触,膜层顶层起保护作用的SiO_2被侵蚀,SiO_2膜层脱落造成了大量水汽与镀膜玻璃接触,表面层中的可溶性硅酸盐被水解和破坏,形成了苛性钠,从而导致玻璃大面积发霉。

关键词：磁控溅射镀膜玻璃海洋运输海洋腐蚀扫描电镜-能谱仪 X射线光电子能谱

矿物特征自动分析系统对碎屑矿物定量识别及与传统镜下鉴定的误差分析

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岩矿测试 2024年第5期43卷 713-722页

作者：宁泽徐磊林学辉张媛媛张勇中国地质调查局青岛海洋地质研究所山东青岛266237 自然资源部海洋地质实验检测中心山东青岛266237

碎屑矿物分析被广泛应用于沉积物物源和物质扩散研究中,对分析沉积动力环境和海洋动力特征方面具有重要意义,然而长期以来碎屑矿物数据的获取主要以光学显微镜为工具,依靠人工鉴定来完成,工作量大、效率低。为使科研人员及时获得科学有... 详细信息

碎屑矿物分析被广泛应用于沉积物物源和物质扩散研究中,对分析沉积动力环境和海洋动力特征方面具有重要意义,然而长期以来碎屑矿物数据的获取主要以光学显微镜为工具,依靠人工鉴定来完成,工作量大、效率低。为使科研人员及时获得科学有效的矿物鉴定数据,本文基于热场发射扫描电镜-X射线能谱仪,利用矿物特征自动定量分析系统(简称AMICS),运用矿物表面微形貌观察和化学成分分析技术,通过实测数据自主建立的一套碎屑矿物标准库为分类依据,实现了对碎屑矿物的定量识别。AMICS系统对第一个样品共识别出矿物种类25种,人工实体显微镜-偏光显微镜法鉴定出25种;AMICS系统对第二个样品共识别出矿物种类26种,人工实体显微镜-偏光显微镜法鉴定出27种,两种方法鉴定出的碎屑矿物种类基本相同,且每一种矿物含量的误差绝对值均小于5%。该系统识别氧化物(褐铁矿、铬铁矿等),磷酸盐(磷灰石等),硫酸盐(重晶石等),硫化物(黄铁矿等),碳酸盐(方解石、白云石等),部分硅酸盐(锆石、榍石、橄榄石、石英、钾长石、钠长石、石榴石族等)相对准确,但仅依靠矿物化学成分很难准确识别同质多象和类质同象系列碎屑矿物,层状硅酸盐矿物在制样时容易逐层脱落的问题需要进一步解决。

关键词：矿物特征自动定量分析系统(AMICS) 背散射法碎屑矿物扫描电镜-能谱仪

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河北省涞水县大气颗粒物单颗粒分析表征及来源识别

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环境科学研究 2018年第6期31卷 1019-1028页

作者：董树屏杜祯宇梁金玲于飞陈航宇李玉武殷惠民国家环境分析测试中心北京100029 河北涞水县环境监测站河北涞水074199 北京化工大学北京100029

为了解河北省涞水县颗粒物污染特征,采用单颗粒分析技术扫描电镜-X射线能谱法和气团后向轨迹分析技术对该县2015年3个典型污染时段[即正常管控、严格管控(2015年阅兵期间)及发生严重颗粒物染污]采集的7个大气颗粒物样品进行了分析表征... 详细信息

为了解河北省涞水县颗粒物污染特征,采用单颗粒分析技术扫描电镜-X射线能谱法和气团后向轨迹分析技术对该县2015年3个典型污染时段[即正常管控、严格管控(2015年阅兵期间)及发生严重颗粒物染污]采集的7个大气颗粒物样品进行了分析表征和来源解析.共测量了1 506个粒径≥0.5μm的单颗粒,其中粒径小于2.5μm的颗粒占98%以上,测量结果揭示了细颗粒污染特征.结果表明:(1)碳质颗粒为主要颗粒物种类,其检出数目占比在90%以上.(2)非供暖期严格管控时段,当地居民日常生活产生的球形碳质颗粒检出数目占比最高.(3)非供暖期正常管控时段,机动车排放的碳质集合体颗粒检出数目占比最高,交通污染贡献最大.(4)供暖期球形碳质颗粒检出数目占比最高,含硫颗粒检出数目占比相对增加,燃煤的贡献最大.3个采样时段48 h气团后向轨迹分析结果表明,在空气质量良好、颗粒物污染水平较低的情况下,影响研究区域空气质量的主要是本地源;雾霾天气(处于严重颗粒物污染时段)时,西南方向外来源和本地源共同构成研究区域的颗粒物污染状态.

关键词：扫描电镜-能谱仪单颗粒分析颗粒物污染来源气团后向轨迹分析涞水县

新疆奎屯农田土壤对砷(Ⅴ)的吸附-解吸特征

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农业环境科学学报 2022年第9期41卷 1975-1984页

作者：邓雯文罗艳丽刘畅刘晨通新疆农业大学资源与环境学院乌鲁木齐830052

为明确新疆奎屯垦区农田土壤对As(Ⅴ)的吸附-解吸特征,本研究通过吸附-解吸试验并结合扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)和傅里叶红外光谱(FTIR)技术,探究研究区土壤对As(Ⅴ)的吸附-解吸能力及结合机理。结果表明:研究区土壤在吸附As... 详细信息

为明确新疆奎屯垦区农田土壤对As(Ⅴ)的吸附-解吸特征,本研究通过吸附-解吸试验并结合扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)和傅里叶红外光谱(FTIR)技术,探究研究区土壤对As(Ⅴ)的吸附-解吸能力及结合机理。结果表明:研究区土壤在吸附As(Ⅴ)的过程中单层和多层吸附同时发生并以单层吸附为主,且吸附容易进行(Freundlich方程参数n>2)。在15、25℃和35℃3个温度下,土壤对As(Ⅴ)的吸附量、结合能力、吸附速率均在35℃时最大,15℃时最小;土壤对As(Ⅴ)的解吸量则在35℃时最小,15℃时最大。土壤是多种Si、Fe、Al氧化物构成的复合体,吸附、解吸反应主要是发生在—OH、N—H、C=O、C—H、—SH 5种官能团上;黏土矿物和有机质为As(Ⅴ)提供发生络合作用的载体,对As(Ⅴ)的吸附起到了促进作用。As(Ⅴ)被吸附到含有C、Si、K、Ca、Na、Mg、Al和Fe元素的有机质、多种金属(氢)氧化物以及黏土矿物等物质中。研究区高pH、低有机质的土壤环境,使As(Ⅴ)容易被释放到土壤溶液中,从而增大了As(Ⅴ)向深层土壤及植物中迁移的风险。

关键词：砷(Ⅴ) 农田土壤吸附-解吸扫描电镜-能谱仪傅里叶红外光谱