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扩散阻挡层对NiCrAlYSi涂层不同条件下热腐蚀行为的影响

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中南大学学报（自然科学版） 2016年第3期47卷 730-740页

作者：许安杨阳李伟洲秦泽华岑广刘会群易丹青广西大学材料科学与工程学院广西南宁530004 中南大学材料科学与工程学院湖南长沙410083

利用电弧离子镀技术在DSM11合金基体上制备含或不含扩散阻挡层(diffusion barrier,DB)的Ni Cr Al YSi涂层,对比研究2种涂层在900℃恒温热腐蚀行为和从900℃到室温的循环热腐蚀行为(表面混合盐质量分数为75%Na2SO4+25%K2SO4)。研究结果表... 详细信息

利用电弧离子镀技术在DSM11合金基体上制备含或不含扩散阻挡层(diffusion barrier,DB)的Ni Cr Al YSi涂层,对比研究2种涂层在900℃恒温热腐蚀行为和从900℃到室温的循环热腐蚀行为(表面混合盐质量分数为75%Na2SO4+25%K2SO4)。研究结果表明:在恒温热腐蚀条件下,含或不含扩散阻挡层的Ni Cr Al YSi涂层表面主要生成了α-Al2O3和γ/γ′相;腐蚀100 h后,Ni Cr Al YSi涂层出现了较多的Kirkendall孔洞,基体与涂层元素的互扩散明显。Ni Cr Al YSi/DB涂层的扩散阻挡层可有效地抑止基体与涂层的元素互扩散,防护效果比单一Ni Cr Al YSi涂层的效果好。在循环热腐蚀条件下,含或不含扩散阻挡层的Ni Cr Al YSi涂层表面主要生成α-Al2O3、尖晶石、Ti O2和γ/γ′相;腐蚀100 h后,Ni Cr Al YSi涂层内氧化和内硫化现象严重,Ni Cr Al YSi/DB涂层的扩散阻挡层界面易开裂,影响扩散阻挡层的效力,导致涂层体系比单一Ni Cr Al YSi涂层更快失效。

关键词： NiCrAlYSi涂层电弧离子镀扩散阻挡层高温热腐蚀应力

VNbMoTaWCo高熵合金氮化物扩散阻挡层的制备及其热稳定性

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金属热处理 2022年第6期47卷 196-201页

作者：李荣斌张霞蒋春霞上海理工大学材料与化学学院上海200093 上海电机学院材料学院上海201306

利用直流磁控溅射镀膜机设置不同氮气流量参数,制备VNbMoTaWCoNx薄膜,氮气流量为20%时,在洁净的硅基底上沉积厚度约为15 nm的VNbMoTaWCoN_(20)高熵合金氮化物薄膜,并在其上面再溅镀一层厚度约为50 nm的Cu膜,最终形成Cu/VNbMoTaWCoN_(20)... 详细信息

利用直流磁控溅射镀膜机设置不同氮气流量参数,制备VNbMoTaWCoNx薄膜,氮气流量为20%时,在洁净的硅基底上沉积厚度约为15 nm的VNbMoTaWCoN_(20)高熵合金氮化物薄膜,并在其上面再溅镀一层厚度约为50 nm的Cu膜,最终形成Cu/VNbMoTaWCoN_(20)/Si三层复合结构。采用四点探针电阻测试仪(FPP)、X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、场发射扫描电镜(SEM)对三层复合结构500℃退火前后的方块电阻、物相结构、粗糙度以及表面形貌进行了分析表征,研究了VNbMoTaWCoN_(20)高熵合金氮化物薄膜作为扩散阻挡层的热稳定性。研究结果表明,当氮气流量占比为20%时,VNbMoTaWCo_(20)高熵合金氮化物薄膜为非晶态,且出现了微量纳米晶;此氮气流量占比下制备的薄膜表面平整光滑、致密度最佳、粗糙度数值最小。Cu/VNbMoTaWCoN_(20)/Si三层复合结构进行500℃退火8 h后,Cu膜的方块电阻仍然维持在较低的数值,即0.065Ω/sq,虽然Cu膜发生团聚,但是并未检测到高阻态Cu-Si化合物。VNbMoTaWCoN_(20)高熵合金氮化物薄膜作为扩散阻挡层在500℃温度下退火8 h后,表现出了优异的热稳定性。

关键词：高熵合金氮化物薄膜热稳定性扩散阻挡层退火直流磁控溅射

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UO与Zr包壳的扩散反应阻挡层

中国表面工程 2024年

作者：黄杰曾强刘喆陈江善李浩鹏廖斌北京师范大学核科学与技术学院中国核动力研究设计院

UO2—Zr燃料体系广泛应用于压水反应堆和各种研究试验堆中，但在反应堆运行工况下，UO2燃料与Zr包壳会发生扩散反应。在UO2燃料与Zr包壳之间制备一层氧扩散阻挡层，阻止UO2中的氧原子向Zr包壳中扩散，是提高核燃料元件的安全性和使用寿... 详细信息

UO2—Zr燃料体系广泛应用于压水反应堆和各种研究试验堆中，但在反应堆运行工况下，UO2燃料与Zr包壳会发生扩散反应。在UO2燃料与Zr包壳之间制备一层氧扩散阻挡层，阻止UO2中的氧原子向Zr包壳中扩散，是提高核燃料元件的安全性和使用寿命的方法之一。进行理论计算，表明Nb和Cr是最具潜力的氧扩散阻挡层材料。采用电弧离子镀技术制备了Nb、Cr、Nb/Cr三种涂层，通过对这三种扩散阻挡层的研究，发现在UO2燃料上制备一层金属涂层能够有效阻止UO2与Zr包壳的扩散反应，Nb涂层具有较好的氧阻挡能力，但是Nb与Zr在试验条件下能够无限固溶，形成Nb与Zr的双相结构。Cr与UO2燃料和Zr包壳都具有较好的相容性，但是Cr与O原子的亲和性比Nb好，Cr涂层中O原子浓度比Nb涂层中的O原子浓度高。Nb/Cr复合涂层是一种比较理想的扩散阻挡层，且靠近UO2燃料一侧为Nb涂层靠近Zr包壳一侧为Cr涂层。研究结果表明Nb/Cr复合涂层作为氧阻挡层材料，在氧阻挡能力上优于Nb涂层和Cr涂层。扩散反应阻挡层的研究为提高核燃料元件的安全性和使用寿命提供了一定的参考数据。

关键词：核燃料扩散阻挡层相容性涂层

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铜互连扩散阻挡层工艺优化

北京航空航天大学学报 2020年第8期46卷 1514-1520页

作者：傅晓娟赵毅强刘峻宋凯悦天津大学微电子学院天津市成像与感知微电子技术重点实验室天津300072 长江存储科技有限责任公司武汉430205

针对金属线间击穿电压小、可靠性差的问题,对铜扩散阻挡层(包括钽阻挡层厚度和氮化硅阻挡层薄膜质量)进行研究优化。使用自对准双重图形(SADP)方法能够使金属互连线的特征尺寸缩小,使得互连线扩散阻挡层的厚度期望降低。通过制备不同厚... 详细信息

针对金属线间击穿电压小、可靠性差的问题,对铜扩散阻挡层(包括钽阻挡层厚度和氮化硅阻挡层薄膜质量)进行研究优化。使用自对准双重图形(SADP)方法能够使金属互连线的特征尺寸缩小,使得互连线扩散阻挡层的厚度期望降低。通过制备不同厚度的钽阻挡层对金属互连体系电阻和击穿电压做详细对比分析,发现硬质的钽金属对化学机械研磨(CMP)产生影响,导致互连体系电阻和击穿电压随着钽阻挡层厚度减小而增加,过薄的阻挡层会导致阻挡性能降低、整体晶圆均一性变差;铜线界面上存在的氧元素极大地降低了氮化硅的黏附性,影响阻挡层性能。在氨气预处理阶段通入不同流量的氨气,在预沉积阶段改变预沉积时间,增加过渡阶段,通过实验分析氮化硅的黏附性,结果证明:氨气流量的增加、预沉积时间的减少、过渡阶段的增加能提高氮化硅的黏附性,改善了薄膜阻挡能力。

关键词：互连体系铜扩散扩散阻挡层钽氮化硅

不同扩散阻挡层对柔性钛衬底CZTSSe薄膜与电池性能的影响

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太阳能学报 2020年第6期41卷 242-246页

作者：商慧荣沈鸿烈孙孪鸿李金泽李玉芳南京航空航天大学材料科学与技术学院江苏省能量转换材料与技术重点实验室南京211106 南京邮电大学电子与光学工程学院、微电子学院南京210023

研究不同扩散阻挡层对柔性钛衬底CZTSSe薄膜和电池性能的影响。X射线衍射(XRD)和拉曼光谱结果表明适当扩散阻挡层的引入可提高CZTSSe薄膜(112)择优取向和结晶性,还可抑制TiSe杂相的生成。CZTSSe结晶性的提高得益于扩散阻挡层表面较小的... 详细信息

研究不同扩散阻挡层对柔性钛衬底CZTSSe薄膜和电池性能的影响。X射线衍射(XRD)和拉曼光谱结果表明适当扩散阻挡层的引入可提高CZTSSe薄膜(112)择优取向和结晶性,还可抑制TiSe杂相的生成。CZTSSe结晶性的提高得益于扩散阻挡层表面较小的粗糙度。Cr、ZnO和TiN这3种不同阻挡层中,TiN层对TiSe杂相的抑制作用最强,用它作为扩散阻挡层制备的柔性CZTSSe薄膜结晶性最好,(112)晶面择优取向最强,电池性能最佳且转换效率相对无阻挡层电池提高了67%。

关键词：薄膜太阳电池结晶表面粗糙度 CZTSSe薄膜扩散阻挡层

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扩散阻挡层用WTi合金的制备及其表征

功能材料 2016年第B12期47卷 125-129,134页

作者：张俊敏闻明谭志龙王传军沈月易伟管伟明李艳琼昆明贵金属研究所稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

WTi合金具有低的电阻系数、良好的热稳定性能和抗氧化性能,已被成功地应用于半导体器件的扩散阻挡层。迄今为止,中国大量半导体行业用靶材仍从国外进口。因此,通过研究靶材制备工艺及性能的关系,制备出高密度、高纯度、富钛相β1(Ti,W)... 详细信息

WTi合金具有低的电阻系数、良好的热稳定性能和抗氧化性能,已被成功地应用于半导体器件的扩散阻挡层。迄今为止,中国大量半导体行业用靶材仍从国外进口。因此,通过研究靶材制备工艺及性能的关系,制备出高密度、高纯度、富钛相β1(Ti,W)少的WTi合金靶材,不仅能够把握相关领域发展方向,并且具有十分可观的市场前景。本文用行星球磨的方式对Ti、W粉末进行预处理及混合,得到不同粒度组成的混合粉末,用真空热压法对粉末进行成型,制备得到的WTi10合金。利用X射线衍射仪(XRD)、金相和扫描电子显微镜(SEM)分析混合粉末的粒度组成,并对合金的结构和形貌进行分析,采用排水法及ICP测试仪,分析合金的密度及杂质含量。结果表明,在温度1 200℃,压力30 MPa的真空热压条件下,制备得到的4个样品均已形成体心立方β相的WTi固溶体。且混粉球磨时间对WTi固溶体的峰位及峰强没有影响。但粉末混合球磨时间对热压后合金的微观组织形貌影响较大,随着混粉时间的延长,富钛相β1呈先减少后增加的趋势,混粉3 h的热压得到的样品黑色富Ti固溶体相区域最少,性能最优,合金的密度均达到理论密度的99.48%,纯度>99.97%。采用该方法制备得到的WTi10合金可用于磁控溅射制备WTi扩散阻挡层。以上研究为真空热压法制备半导体行业用钨钛靶材的研究提供一定的基础研究数据。

关键词：扩散阻挡层 WTi 真空热压相组成微观结构

AlCrTaTiZrV高熵合金氮化物扩散阻挡层的制备及其热稳定性

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金属热处理 2021年第9期46卷 216-222页

作者：李荣斌李珂蒋春霞张如林上海理工大学材料科学与工程学院上海200093 上海电机学院材料学院上海201306

为研究氮气含量的变化对AlCrTaTiZrV高熵合金薄膜性能的影响,检验在最佳氮气含量下厚度为15 nm的(AlCrTaTiZrV)N扩散阻挡层的热稳定性。采用直流磁控溅射设备在N型Si(111)基底上溅射不同氮气含量的高熵合金氮化物;选取最佳氮气含量为制... 详细信息

为研究氮气含量的变化对AlCrTaTiZrV高熵合金薄膜性能的影响,检验在最佳氮气含量下厚度为15 nm的(AlCrTaTiZrV)N扩散阻挡层的热稳定性。采用直流磁控溅射设备在N型Si(111)基底上溅射不同氮气含量的高熵合金氮化物;选取最佳氮气含量为制备条件,在硅基底上沉积15 nm厚的AlCrTaTiZrVN_(10)高熵合金氮化物为扩散阻挡层,并在阻挡层顶部沉积50 nm厚度的Cu膜,最终形成Si/AlCrTaTiZrVN_(10)/Cu三层堆叠结构。利用真空退火炉将Si/AlCrTaTiZrVN_(10)/Cu薄膜体系在500℃下进行不同时间的退火处理,用以模拟恶劣的工作环境。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)及四探针电阻测试仪(FPP)对试样的表面形貌、粗糙度、物相组成及方块电阻和进行表征。试验结果为:当氮气含量低于10%时,高熵合金氮化物薄膜为非晶结构。当氮气含量为20%时,高熵合金氮化物薄膜呈现FCC结构,并随着氮气含量的增加,薄膜的结晶性得到提高。薄膜表面的粗糙度在氮气含量为10%时最低,Ra仅为0.124 nm。三层堆叠结构500℃退火8 h后,Cu表面发生团聚,薄膜的方阻维持在较低的0.070Ω/□,且并未发现Cu-Si化合物。厚度为15 nm的非晶结构AlCrTaTiZrVN_(10)薄膜在500℃退火8 h后,依旧可以抑制Cu的扩散,表现出了优异的热稳定性及扩散阻挡性能。

关键词：高熵合金扩散阻挡层氮化物薄膜非晶结构退火热稳定性

组装时间对APTMS自组装单分子扩散阻挡层性能的影响

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化工新型材料 2021年第4期49卷 194-198页

作者：任义丁明惠马旭梁王喆金晓峰哈尔滨理工大学材料学院哈尔滨150040 哈尔滨工程大学材化学院哈尔滨150001

采用分子自组装技术,以Si为基底,在3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)的浓度为3mmol/L,组装温度为70℃的条件下,通过调控反应时间制备APTMS自组装单分子层扩散阻挡层。通过扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)... 详细信息

采用分子自组装技术,以Si为基底,在3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)的浓度为3mmol/L,组装温度为70℃的条件下,通过调控反应时间制备APTMS自组装单分子层扩散阻挡层。通过扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)、四点弯曲测试及半导体分析仪对扩散阻挡层进行表征,并探究组装时间对自组装分子层形貌、结构和性能的影响。结果表明,APTMS以Si—O—Si键、C—C键、C—Si和C—N键为主,在组装时间为1h时,APTMS的成膜效果最佳,其表面粗糙度为0.160nm。APTMS自组装分子层的引入,使Cu/APTMS/SiO_(2)/Si的漏电流从10-2A/cm^(2)减小至10-5A/cm^(2),结合能增大至6.58±0.21J/m^(2)。APTMS自组装分子层有效地抑制了Cu向Si基底的扩散,有较好的阻挡效果,提高了器件的可靠性。

关键词：扩散阻挡层自组装单分子层漏电流力学性能

AlCrTaTiZrMo高熵合金氮化物扩散阻挡层的制备与表征

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表面技术 2019年第6期48卷 125-129,166页

作者：李荣斌李旻旭蒋春霞李炳毅李倩倩上海电机学院材料学院上海201306 上海理工大学材料科学与工程学院上海200093

目的制备15 nm的(AlCrTaTiZrMo)N六元高熵合金氮化物薄膜,并对其扩散阻挡性能进行表征。方法使用直流磁控溅射设备在单晶硅上沉积(Al Cr Ta Ti Zr Mo)N高熵合金氮化物薄膜,然后在薄膜上沉积150 nm的Cu,形成Cu/(AlCrTaTiZrMo)N/Si结构。... 详细信息

目的制备15 nm的(AlCrTaTiZrMo)N六元高熵合金氮化物薄膜,并对其扩散阻挡性能进行表征。方法使用直流磁控溅射设备在单晶硅上沉积(Al Cr Ta Ti Zr Mo)N高熵合金氮化物薄膜,然后在薄膜上沉积150 nm的Cu,形成Cu/(AlCrTaTiZrMo)N/Si结构。在600℃下,对该结构进行不同时间的退火处理,使用X射线衍射仪(XRD)、四探针测试仪(FPP)、原子力显微镜(AFM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)研究薄膜成分及退火时间对薄膜组织结构、表面形貌、方块电阻的影响,研究其扩散阻挡性。结果高熵合金氮化物薄膜与基体Si和Cu的结合性较好。沉积态高熵合金氮化物薄膜为非晶结构,表面光滑平整,方块电阻阻值较低。在600℃下经1h退火后,薄膜仍为非晶结构,表面发生粗化。随着退火时间增加,5h退火后,结构中出现少量纳米晶,大部分仍为非晶,表面粗糙度增加。退火7 h后,结构没有发生变化,仍为非晶包裹纳米晶结构,Cu表面生成部分岛状物,方块电阻阻值仍然较低,且无Cu-Si化合物生成,证明(AlCrTaTiZrMo)N高熵合金氮化物薄膜在长时间退火处理后,仍能保持良好的铜扩散阻挡性。结论 15nm的(AlCrTaTiZrMo)N高熵合金氮化物薄膜在600℃下退火7h后,其非晶包裹纳米晶的结构能有效阻挡Cu的扩散,表现出了优异的热稳定性与扩散阻挡性。

关键词：高熵合金磁控溅射扩散阻挡层 Cu互连退火薄膜