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以聚（N—2—氨乙基丙烯酰胺）制备的手性配体交换树脂

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离子交换与吸附 1996年第4期12卷 362-367页

作者：阎虎生余暌程晓辉何炳林吸附分离功能高分子材料国家重点实验室南开大学高分子化学研究所

本文设计合成了具有亲水性聚丙烯酰胺骨架，含有二个可作为第三配位的基团──羟基和胺基的手性配体交换树脂，同时在胺基上键联不同疏水性的基因，用来研究第三配位、疏水作用和空间位阻对配体交换色谱拆分ＤＬ氨基酸的影响。初步研究... 详细信息

本文设计合成了具有亲水性聚丙烯酰胺骨架，含有二个可作为第三配位的基团──羟基和胺基的手性配体交换树脂，同时在胺基上键联不同疏水性的基因，用来研究第三配位、疏水作用和空间位阻对配体交换色谱拆分ＤＬ氨基酸的影响。初步研究了用此系列树脂的Ｃｕ２＋络合物作为色谱固定相对外消旋氨基酸的拆分，根据拆分结果，提出了手性树脂的Ｃｕ２＋络合物的立体结构的模型，并用计算机模拟此结构模型。

关键词：手性配体交换色谱计算机模拟

十二酰基-β-环糊精聚砜共混膜的制备及其在色氨酸手性拆分中的应用

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中国医药工业杂志 2021年第1期52卷 112-119页

作者：白小平罗欢陈建秋季一兵中国药科大学理学院教育部药物质量与安全预警重点实验室江苏南京210009

本研究以十二酰基-β-环糊精为手性选择剂,采用浸入沉淀相转化法制备十二酰基-β-环糊精聚砜共混膜,对膜的稳定性和性能进行考察,并将其用于色氨酸外消旋体的手性拆分。同时建立能够拆分色氨酸外消旋体的手性配体交换液相色谱法,并进行... 详细信息

本研究以十二酰基-β-环糊精为手性选择剂,采用浸入沉淀相转化法制备十二酰基-β-环糊精聚砜共混膜,对膜的稳定性和性能进行考察,并将其用于色氨酸外消旋体的手性拆分。同时建立能够拆分色氨酸外消旋体的手性配体交换液相色谱法,并进行方法学考察,用于评价共混膜的手性拆分能力。采用BaseLine C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水相(0.375 mmol/L L-苯丙氨酸和0.075 mmol/L硫酸铜溶液,冰醋酸调至pH 4.3)∶甲醇(80∶20),检测波长为278 nm,柱温为35℃,流速为1 ml/min。建立的方法为手性拆分色氨酸对映体提供了参考。

关键词：色氨酸手性配体交换手性拆分共混膜

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手性柱高效液相色谱拆分测定营养强化剂硒-甲基硒代半胱氨酸对映体

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中国食品添加剂 2014年第2期25卷 229-233页

作者：刘建群王亚莉张小平江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室南昌330004 江西川奇药业有限公司南昌330029

目的:建立营养强化剂硒-甲基硒代半胱氨酸对映体拆分与定量测定高效液相色谱法,为其质量标准的建立奠定基础。方法:采用配体交换手性柱,以硫酸铜为手性配体流动相,考察了铜离子浓度、D,L-硒-甲基硒代半胱氨酸进样量和柱温等因素对硒-甲... 详细信息

目的:建立营养强化剂硒-甲基硒代半胱氨酸对映体拆分与定量测定高效液相色谱法,为其质量标准的建立奠定基础。方法:采用配体交换手性柱,以硫酸铜为手性配体流动相,考察了铜离子浓度、D,L-硒-甲基硒代半胱氨酸进样量和柱温等因素对硒-甲基硒代半胱氨酸对映体的拆分效果。结果:优化拆分条件为:检测波长240nm,柱温为35℃,流动相硫酸铜浓度为0.4mmol/L,流速为1.0mL/min。在上述色谱条件下,L-硒-甲基硒代半胱氨酸的进样量在0.95μg^30.28μg范围内与峰面积之间呈现良好线性关系,线性回归方程为Y=725.52X-62.13,R=0.9999,加标回收率为97.67%~99.88%,检测限和定量限分别为0.0528μg和0.132μg。归一化法测得该色谱条件下能准确检出0.6%以上的D型异构体。结论:该方法专属性强,灵敏度较高,重现性好,结果准确,适用于L-硒-甲基硒代半胱氨酸的工艺和质量控制。

关键词：手性配体交换高效液相色谱硒-甲基-硒代半胱氨酸对映体拆分

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光学活性聚合物基手性固定相的制备及其手性拆分性能

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光学活性聚合物基手性固定相的制备及其手性拆分性能

作者：田野浙江大学

学位级别：硕士

手性是人类赖以生存的自然界的本质属性之一,也是一切生命的基础。在自然界,特别是在生物体中,手性化合物的两个对映体的存在量是不同的,有的仅以单一对映异构体存在。药物在生物体内的药理作用具有严格的主客体分子匹配和手性识别的特... 详细信息

手性是人类赖以生存的自然界的本质属性之一,也是一切生命的基础。在自然界,特别是在生物体中,手性化合物的两个对映体的存在量是不同的,有的仅以单一对映异构体存在。药物在生物体内的药理作用具有严格的主客体分子匹配和手性识别的特征。互为对映异构的药物会显示出不同的药理作用,在许多情况下,对映异构体在生物体内的药理活性、代谢过程、代谢速率及毒性等均存在显著的差异。手性技术包括手性合成和手性拆分两个方面,均为手性化合物尤其是手性药物及其中间体原料制造中必不可少的方法和手段。将外消旋体通过一定的装置分离为光学纯对映体的过程即为手性拆分,是研制手性药物最便捷和低成本的方法。应用手性固定相色谱技术于手性化合物的拆分已日益受到人们的重视。探索新型手性吸附材料、研究吸附相结构与分离性能之间的关系以期获得具有良好普适性的手性固定相以及反相流动相条件下的拆分技术是当前该领域研究热点之一。本文将手性噁唑啉基团引入丙烯酰胺母体,合成了新型的手性丙烯酰胺衍生物:N-邻(4-苯基噁唑啉)苯基丙烯酰胺(PhOPAM)和N-邻(4-甲基噁唑啉)苯基丙烯酰胺(MeOPAM),以相应的光学活性聚合物为吸附材料制备手性固定相,研究在水相条件下的高效液相色谱(HPLC)拆分性能。主要研究内容包括: 1、利用巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂的自由基链转移作用合成了末端带有甲氧基的两种新型光学活性预聚物—poly(PhOPAM)和poly(MeOPAM);通过改变聚合条件(如:单体浓度、稀土金属三氟甲磺酸盐和偶联剂含量)来调控预聚物的结构;应用“grafting to”法制备了相应的高效液相色谱手性固定相(CSP);利用元素分析、热失重分析和傅立叶红外光谱等手段对上述CSP进行结构表征。 2、将上述聚合物基手性固定相分别装填成色谱柱,以D,L-苯丙氨酸(phenylalanine)、D,L-天冬氨酸(aspartic acid)、D,L-缬氨酸(valine)、D,L-丝氨酸(serine)、D,L-丙氨酸(alanine)、D,L-脯氨酸(proline)、D,L-赖氨酸(lysine)、R,S-苹果酸(malic acid)、R,S-扁桃酸(mandelic acid)等9种外消旋化合物作为拆分对象,考察在反相色谱条件下聚合物结构、接枝率等因素对手性拆分能力的影响。结果表明:七种CSP对DL-丙氨酸、DL-丝氨酸、DL-天冬氨酸、DL-缬氨酸都表现出一定的拆分效果,其中,poly(PhOPAM)柱的拆分性能较好。拆分效果与聚合物链节结构、光学活性和接枝率有关。对于poly(MeOPAM)手性柱,对映体拆分的最佳色谱条件为:流速0.5～1ml/min,水相。 3、在流动相里加入铜离子,利用手性配体交换色谱(chital ligand exchangechromatography,CLEC)法,考察poly(PhOPAM)手性固定相和poly(MeOPAM)手性固定相的拆分性能。具体考察了中心离子浓度、流动相pH值等因素对分离效果的影响,并通过光学纯异构体验证分离顺序。最佳色谱条件为:pH=7.0,中心离子浓度[Cu1=0.1mmol/L,流速0.5～1.0ml/min。

关键词：光学活性聚合物反相流动相手性配体交换 N-(噁唑啉苯基)丙烯酰胺高效液相色谱手性拆分对映异构体

以大孔硅胶为基质的手性色谱填料的制备及应用

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以大孔硅胶为基质的手性色谱填料的制备及应用

作者：周静天津大学

学位级别：硕士

由于具有药理活性的手性化合物组成的手性药物对映体在生物体内的药理活性、代谢过程及毒性等可能存在显著差异,发展单一对映体产品或者将外消旋药物转化为手性药物的研究已经成为药物研究领域的热点。手性药物对映体拆分技术也引起人... 详细信息

由于具有药理活性的手性化合物组成的手性药物对映体在生物体内的药理活性、代谢过程及毒性等可能存在显著差异,发展单一对映体产品或者将外消旋药物转化为手性药物的研究已经成为药物研究领域的热点。手性药物对映体拆分技术也引起人们的普遍关注。在手性拆分方法中,色谱法因其具有快速、高效、易于制备等优点成为强有力的手性拆分工具,其中,又以手性固定相法应用最为广泛。目前,国内使用的手性固定相以及手性填料基质大孔硅胶均为进口,价格昂贵,严重制约了国内手性药物研究与开发。本论文的研究目标在于制备低成本的、孔径均一可控的大孔硅胶做为手性色谱填料基质,继而开发不同类型的手性色谱固定相,为国内手性药物的研究和开发提供质优价廉的产品与服务。首先,以实验室自制的介孔硅胶为原料,采用浸盐法对其进行扩孔处理。制备过程中分别从复盐配比、浸盐量、焙烧温度、焙烧时间、升温方式和浸盐方式等因素做了考察,成功制备了孔径均一可控的大孔硅胶。本制备方法成本较低,制备的大孔硅胶有望满足国内手性色谱填料基质的需求。以大孔硅胶为基质制备了N-十六烷基-L-羟脯氨基酸涂敷型配体交换手性固定相,并对6种重要医药中间体β-氨基酸对映体进行了拆分。结果显示这种填料对于几种β-苯丙氨酸拆分效果良好,基本达到了基线分离。并对氨基酸涂敷型配体交换手性固定相拆分机理进行了探讨,本填料在低保留值的前提下得到了较好分离,可应用于β-氨基酸的快速制备分离。以微晶纤维素为原料,制备了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于氨基修饰的大孔硅胶上,制备了纤维素衍生物涂敷型手性色谱填料。考察了几种不同大孔硅胶基质的填料对于β-受体阻断剂类手性化合物的拆分效果,650℃和700℃的扩孔硅球为基质的填料对于β-受体阻断剂均在低保留值前提下,达到了基线分离,得到了满意的结果。以β-环糊精为原料,分别采用不同的路线制备了β-环糊精键合型手性固定相。考察了键合方式、基质的选择、间隔臂的选择等因素对于β-环糊精键合量的影响。结果表明,以大孔硅球为基质、液相合成的、以异氰酸酯为间隔臂的β-环糊精手性固定相对α-萘酚和β-萘酚显示了初步的拆分效果,但是未达到基线分离。讨论了影响手性分离能力的可能原因。

关键词：手性固定相大孔硅胶手性配体交换纤维素 β-环糊精

单分散高分子微球的沉淀聚合法制备及在色谱中的应用

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单分散高分子微球的沉淀聚合法制备及在色谱中的应用

作者：王子四川师范大学

学位级别：硕士

本论文以沉淀聚合法制备了数种以二乙烯基苯为交联剂的微米级单分散交联微球。将微球直接或经改性后作为固定相应用于不同的色谱分离模式,对固定相的色谱性能进行了考察。本论文主要包括如下几个部分： 1.以乙腈为溶剂,二乙烯基苯(DVB... 详细信息

本论文以沉淀聚合法制备了数种以二乙烯基苯为交联剂的微米级单分散交联微球。将微球直接或经改性后作为固定相应用于不同的色谱分离模式,对固定相的色谱性能进行了考察。本论文主要包括如下几个部分： 1.以乙腈为溶剂,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,分别以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,采用沉淀聚合法一步合成了聚二乙烯基苯(PDVB)、聚甲基丙烯酸甲酯-二乙烯基苯[P(MMA-co-DVB)]及聚甲基丙烯酸丁酯-二乙烯基苯[P(BMA-co-DVB)]粒径单分散的微米级微球。通过改变沉淀聚合反应体系中引发剂用量、单体浓度、体系温度等多种因素,考察并讨论了这些条件的改变对所制备微球形貌等的影响。对所制备微球分别进行了红外及扫描电镜的表征,并对表征结果进行了分析及统计。结果表明,所制备微球表面洁净无孔,粒径均匀,为微米级单分散微球。将所制备的微球装填至色谱柱中进行柱压测试,结果表明微球在有机溶剂中基本不产生溶胀或收缩,符合反相色谱对填料的物理性能要求。在反相色谱分离模式下对制备微球的色谱性能进行了考察。通过填料在不同色谱条件下所表现出的分离效果对其色谱性能进行了分析,结果表明所制备微球具有良好的疏水可比性,对常见的中性、碱性及酸性芳香烃类化合物均可进行良好的分离,具有良好的反相色谱性能。 2.以沉淀聚合法制备了表面具有活性环氧基团的单分散交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯[P(GMA-co-DVB)]微球,并分别使用L-羟脯氨酸和L-脯氨酸对微球表面进行化学改性,制备手性配体交换固定相。使用数种常见的氨基酸对映体对其手性分离性能及色谱影响因素进行了考察。结果表明,所制备的固定相可用来对某些氨基酸进行拆分,达到了较好的拆分效果,其性能有待进一步的研究及改进。 3.使用三乙烯四胺(TETA)和丁二酸酐对P(GMA-co-DVB)微球表面上的环氧基团进行改性,制备了一种表面含羧基的弱阳离子交换色谱固定相。使用离子交换色谱分离模式对所合成微球的色谱性能进行了考察,对实验条件进行了优化,并与市售仪器对糖化血红蛋白(HbAlc)的分离效果进行对比。结果表明使用所制备微球填充的色谱柱进行糖化血红蛋白含量的测定,检测速度快,准确度高。对人体血液标本的检测结果表明本实验所制备弱阳离子交联微球已达到同类型商品化色谱填料的性能。

关键词：沉淀聚合单分散固定相反相手性配体交换弱阳离子交换