检索结果-南通市图书馆

有机化学 2010年第8期30卷 1126-1141页

作者：王文革申秀民张聪湖南工学院化工系衡阳421002 北京师范大学化学学院北京100875

综述了手性溶解剂在NMR法测定对映体比率及绝对构型的研究进展.按照手性溶解剂的结构类型,包括胺、酰胺、羧酸、醇、氨基醇、大环化合物,对手性溶解剂的结构特点与手性识别性能进行了详细的介绍.

关键词：手性溶解剂对映体比率绝对构型进展

以七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精为核磁共振手性溶解剂测定布洛芬的光学纯度

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化学研究与应用 2016年第4期28卷 508-511页

作者：陈家逸苏伟王恩举海南师范大学化学与化工学院海南海口571158

研究了七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精(DM-β-CD)作为核磁共振手性溶解剂在识别布洛芬对映体及测定布洛芬光学纯度中的应用。在DM-β-CD存在下,布洛芬对映体混合物~1H-NMR谱的某些吸收峰裂分成两组信号,分别对应两个对映体,可以用于确定... 详细信息

研究了七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精(DM-β-CD)作为核磁共振手性溶解剂在识别布洛芬对映体及测定布洛芬光学纯度中的应用。在DM-β-CD存在下,布洛芬对映体混合物~1H-NMR谱的某些吸收峰裂分成两组信号,分别对应两个对映体,可以用于确定布洛芬的绝对构型。DM-β-CD可以使布洛芬^(13)C-NMR谱的某些核磁信号裂分成两个完全没有重叠的吸收峰,不但可以确定布洛芬的绝对构型,而且可以测定布洛芬对映体混合物的光学纯度。

关键词： β-环糊精布洛芬手性识别手性溶解剂

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一种新的核磁共振手性溶解剂罗通定

光谱实验室 2000年第5期17卷 494-497页

作者：江向东苏克曼华东理工大学石油化工学院波谱实验室上海市金山区金山卫201512 华东理工大学化学系上海市200237

以罗通定为手性溶解剂 ,用核磁共振方法分析了几种外消旋羧酸。考察了化学计量比和浓度对化学位移不等价 (Δδ)的影响 ,并比较了在溶剂 CDCl3或 C6D6 中 ,作为羧酸用手性溶解剂罗通定和 (S) - (- ) - α-苯乙胺的效果。

关键词：核磁共振罗通定手性溶解剂手性羧酸

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新型手性溶解剂的合成及手性识别研究

有机化学 2004年第Z1期24卷 281-页

作者：杨雪梅罗增伟李宝华吴晓军马恒傅恩琴武汉大学化学与分子科学学院武汉430072 武汉大学化学与分子科学学院武汉430072 武汉大学化学与分子科学学院武汉430072 武汉大学化学与分子科学学院武汉430072 武汉大学化学与分子科学学院武汉430072 武汉大学化学与分子科学学院武汉430072

　　核磁共振手性溶解剂法是精确、快速地测定微量手性化合物ee(enantiomeric excess)值的方法之一.目前有许多关于手性溶解剂(CSAs)的文献报道,但适合于手性羧酸类对映体识别的CSAs仍较少.光学活性的胺常被用作测定手性羧酸的手性溶解... 详细信息

　　核磁共振手性溶解剂法是精确、快速地测定微量手性化合物ee(enantiomeric excess)值的方法之一.目前有许多关于手性溶解剂(CSAs)的文献报道,但适合于手性羧酸类对映体识别的CSAs仍较少.光学活性的胺常被用作测定手性羧酸的手性溶解剂,其中以α-苯乙胺的使用最为广泛,但有时因被测物的化学位移不等价值(△△δ)较小而使其应用受到限制.光学活性的胺与手性羧酸类对映体作用时,胺基与羧基的成盐作用是主客体相互作用的方式之一.我们结合这一特点设计合成了一类新型的手性溶解剂,通过1H NMR,MS,IR和元素分析对其进行了结构表征.该类化合物具有较好的溶解性能,我们将其作为手性溶解剂对外消旋的α-甲氧基苦杏仁酸和两种手性药物分子萘普森,布洛芬进行了识别研究,它们均表现出较好的手性识别效果.合成路线如下:……

关键词：手性溶解剂设计合成光学活性主客体相互作用羧酸类对映体识别手性化合物元素分析药物分子识别效果溶解性能类化合物苦杏仁酸结构表征化学位移核磁共振合成路线测定外消旋甲氧基

核磁共振光谱法测定(S)-(-)-α-苯乙胺的对映体纯度

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光谱学与光谱分析 2001年第3期21卷 404-405页

作者：江向东苏克曼蔡水洪华东理工大学石化学院 201512 上海华东理工大学化学系 200237 上海华东理工大学化工系上海200237

以 (2R ,3R) 二苯甲酰酒石酸为手性溶解剂 ,用1HNMR的方法测定了 (S) (- ) α 苯乙胺样品的对映体纯度。以氘代氯仿为溶剂 ,当样品浓度为 0 0 5 1mol·L-1,手性溶解剂与样品的摩尔比为 0 33时 ,α 苯乙胺甲基双峰的化学位移不等价... 详细信息

以 (2R ,3R) 二苯甲酰酒石酸为手性溶解剂 ,用1HNMR的方法测定了 (S) (- ) α 苯乙胺样品的对映体纯度。以氘代氯仿为溶剂 ,当样品浓度为 0 0 5 1mol·L-1,手性溶解剂与样品的摩尔比为 0 33时 ,α 苯乙胺甲基双峰的化学位移不等价为 0 0 8ppm(基线分离 )。由甲基吸收峰的面积可以计算样品的对映体纯度。测量结果的相对标准偏差与样品的对映体纯度有关 ,当样品的ee值高达 99 1%时 ,RSD为 0 3 % (n =4)。

关键词：核磁共振对映体纯度手性溶解剂 (S)-(-)-α-苯乙胺 (2R,3R)-二苯甲酰酒石酸测定

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NMR研究β-环糊精对布洛芬的手性识别

波谱学杂志 2009年第2期26卷 216-222页

作者：王恩举陈光英彭明生海南省热带药用植物化学重点实验室海南师范大学化学系海南海口571158

用1H NMR和13C NMR研究了β-环糊精对外消旋布洛芬的手性识别.外消旋布洛芬与β-环糊精形成包合物后,其1H NMR和13C NMR图谱的化学位移和峰形都有所变化,手性碳附近的某些原子所对应的吸收峰裂分为两组信号,这两组信号分别对应布洛芬的... 详细信息

用1H NMR和13C NMR研究了β-环糊精对外消旋布洛芬的手性识别.外消旋布洛芬与β-环糊精形成包合物后,其1H NMR和13C NMR图谱的化学位移和峰形都有所变化,手性碳附近的某些原子所对应的吸收峰裂分为两组信号,这两组信号分别对应布洛芬的两种対映异构体.结果显示,对于布洛芬,β-环糊精是一个方便而有效的手性溶解剂.

关键词：核磁共振(NMR) β-环糊精布洛芬手性识别手性溶解剂

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双手性化合物的合成及手性识别的应用研究

双手性化合物的合成及手性识别的应用研究

作者：孙凯中南大学

学位级别：硕士

手性羧酸是天然产物和手性药物的重要结构单元,临床上手性药物的两种对映体具有不同的生物活性,对其进行手性识别非常重要;以手性溶解剂法(CSCs)为主的核磁共振(NMR)技术因其快速准确的特点是一种很好的手性识别分析方法。目前关于手性... 详细信息

手性羧酸是天然产物和手性药物的重要结构单元,临床上手性药物的两种对映体具有不同的生物活性,对其进行手性识别非常重要;以手性溶解剂法(CSCs)为主的核磁共振(NMR)技术因其快速准确的特点是一种很好的手性识别分析方法。目前关于手性溶解剂的文献报道很多,其中,结合有平面手性和中心手性双手性因素的化合物作为手性配体在不对称催化合成领域里的应用很广泛,但是其作为手性溶解剂的文献报道却不多,因而设计合成这种双手性因素的化合物十分重要。本论文的研究内容如下：1.以[2.2]对二环苯为起始物,经甲酰化得到4-甲酰基-[2.2]对二环苯,与R(+)-α-苯乙胺经缩合、拆分、还原得到一种新的双手性化合物(Rp,R)-[N-(1-苯乙基)-4-[2.2]对二环苯]甲胺;L-亮氨酸的衍生物二齿手性氨基醇与拆分后的R构型的平面手性化合物4-甲酰基-[2.2]对二环苯经缩合反应脱水、氢化还原反应后得到另一种新的双手性化合物(Rp,S)-1,1-二苯基-2-{[2.2]对二环苯基-甲氨基}-4-甲基戊醇。产物分别经红外(IR)、质谱(MS)以及核磁共振(1H NMR)等波谱进行了结构表征。2.以合成的这两种双手性化合物为手性溶解剂主体,以四种手性羧酸类化合物(布洛芬等)对映异构体为客体,运用1H NMR技术考察了上述两种主体的手性识别能力。结果表明：相同物质的量的主客体混合均匀经过检测后,两种主体均表现出了比较好的手性识别能力。其中,(Rp,S)-1,1-二苯基-2-{[2.2]对二环苯基-甲氨基}-4-甲基戊醇的手性识别效果更好。3.在此基础上进行了手性大环化合物的合成工作,以4-甲酰基[2.2]对二环苯为起始物,经氧化、邻位甲酰化得到大环原料之一4-甲酰基-5-羟基[2.2]对二环苯(FHPC);2,6-二吡啶甲酸经甲基化、还原、亲核取代后得到合成手性大环的另一种原料2,6-二溴代吡啶;得到的两种原料在碱性条件下经过缩合反应生成合成手性大环的中间体,然后与两种二胺类的手性化合物(R,R)-1,2-(-)-环己二胺和(R)-(+)-1,1-联-2-荼胺经缩合脱水、KBH4还原完成闭环,尝试得到两种手性大环化合物。

关键词：手性溶解剂合成双手性因素手性识别 [2.2]对二芳环

L-苯甘氨酸衍生物手性氨基醇的合成及其应用

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L-苯甘氨酸衍生物手性氨基醇的合成及其应用

作者：肖清波中南大学

学位级别：硕士

本论文通过设计合成得到了两种新型手性氨基醇,并以这两种手性氨基醇为手性溶解剂主体,考察了它们对扁桃酸及其衍生物对映异构体的手性识别效应。首先以L-苯甘氨酸为手性源,三-苯甘氨酸经氢化铝锂还原得手性氨基醇二齿配体（2S）-2... 详细信息

本论文通过设计合成得到了两种新型手性氨基醇,并以这两种手性氨基醇为手性溶解剂主体,考察了它们对扁桃酸及其衍生物对映异构体的手性识别效应。首先以L-苯甘氨酸为手性源,三-苯甘氨酸经氢化铝锂还原得手性氨基醇二齿配体（2S）-2-苯基-2-氨基乙醇产物,再与对叔丁基苯胺二甲基化和甲酰化反应得到的产物5-叔丁基-2-二甲氨基苯甲醛进行缩合反应、还原反应最终得到以L-苯甘氨酸为手性源的新型三齿手性氨基醇产物（2S）-2-[（5-叔丁基-2-二甲氨基）苯基]甲氨基-2-苯基乙醇。产物分子结构通过IR、NMR等方法进行了表征。其次以L-苯甘氨酸为手性源,L-苯甘氨酸经酯化反应、格氏化反应得到二齿手性氨基醇（2S）-1,1,2-三苯基-2-氨基乙醇产物与对叔丁基苯胺二甲基化和甲酰化反应得到的产物5-叔丁基-2-二甲氨基苯甲醛进行缩合反应、还原反应得到新型三齿手性氨基醇产物（2S）-2-[1-（5-叔丁基-2-二甲胺基）苯基]甲氨基-1,1,2-三苯基乙醇。运用IR、NMR以及MS等手段对产物分子结构进行了表征。最后以合成得到的两种新型手性氨基醇为手性溶解剂主体,运用NMR技术,对客体包括对叔丁基扁桃酸消旋体、扁桃酸消旋体、间甲基扁桃酸消旋体、间氯扁桃酸消旋体、2-苯基丙酸消旋体、α-溴代苯乙酸消旋体和布洛芬消旋体在内的7种手性羧酸类化合物进行了手性识别的研究。结果表明：两种新型手性氨基醇对扁桃酸衍生物均显示出一定的的识别能力,其中诱导对叔丁基扁桃酸羧基α位C上质子产生的的化学位移差值达到最大的37.6Hz,表现出了较好的手性识别能力。由于时间原因,未能进一步的研究对于两种新型手性氨基醇作为手性溶解剂对其他手性化合物的识别效果,对于它们在不对称催化方面的应用也有待探究。

关键词： L-苯甘氨酸多齿手性氨基醇手性溶解剂扁桃酸衍生物手性识别

9-蒽甲基-(S)-氨基醇的合成及对映体识别研究

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9-蒽甲基-(S)-氨基醇的合成及对映体识别研究

吡啶桥连手性二胺衍生物的合成及对手性羧酸的对映体识别

中国化学会全国第十三届大环化学暨第五届超分子化学学术讨论会

作者：李宝华宋文婧罗增伟吴晓军傅恩琴武汉大学化学与分子科学学院

本工作合成了两种9-葸甲基-(S)-氨基醇,利用1H NMR,13C NMR,EA,IR和MS对其进行了结构表征,并利用它们作为NMR的手性溶解剂对手性羧酸进行了对映体识别研究。

关键词：手性溶解剂手性识别手性羧酸

来源： cnki会议评论

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吡啶桥连手性二胺衍生物的合成及对手性羧酸的对映体识别