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分析试验室 2007年第10期26卷 14-16页

作者：张红丽赵亮明永飞葛晋王维波蒋生祥中国科学院兰州化学物理研究所甘肃省天然药物重点实验室兰州730000

利用自行组建的模拟移动床色谱(SMBC),在正相条件下,在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上成功制备出甲霜灵对映体,所制备的对映体纯度达到99%以上,与高效液相色谱法制备相比较,模拟移动床技术制备甲霜灵对... 详细信息

利用自行组建的模拟移动床色谱(SMBC),在正相条件下,在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上成功制备出甲霜灵对映体,所制备的对映体纯度达到99%以上,与高效液相色谱法制备相比较,模拟移动床技术制备甲霜灵对映体的效率以及流动相的利用率均明显高于高效液相色谱法。

关键词：模拟移动床色谱手性制备甲霜灵

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模拟移动床色谱分离制备手性农药甲霜灵的研究

模拟移动床色谱分离制备手性农药甲霜灵的研究

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西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会

作者：柳春辉王霞李文智韩小茜李永民陈立仁中国科学院兰州化学物理研究所

利用自行组建的模拟移动床色谱(SMBC),在正相条件下,在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上首次成功地制备出了甲霜灵对映体,所制备的对映体纯度达到99%以上,与高效液相色谱法制备相比较,模拟移动床技术制备... 详细信息

利用自行组建的模拟移动床色谱(SMBC),在正相条件下,在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上首次成功地制备出了甲霜灵对映体,所制备的对映体纯度达到99%以上,与高效液相色谱法制备相比较,模拟移动床技术制备甲霜灵对映体的效率以及流动相的利用率均明显高于高效液相色谱法。

关键词：模拟移动床色谱手性制备甲霜灵

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模拟移动床色谱分离制备手性药物雷诺嗪的研究

模拟移动床色谱分离制备手性药物雷诺嗪的研究

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第十五次全国色谱学术报告会

作者：张红丽柳春辉赵艳芳翟宗德明永飞李永民陈立仁中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院兰州化学物理研究所

＜正＞模拟移动床色谱将模拟移动床技术与色谱分离技术有机结合起来,它通过沿流动相方向定期改变进样口与出样口的位置来模拟固定相相对于流动相的逆向流动。模拟移动床色谱利用模拟移动床技术使色谱分离制备由间断变为连续过程。从而... 详细信息

＜正＞模拟移动床色谱将模拟移动床技术与色谱分离技术有机结合起来,它通过沿流动相方向定期改变进样口与出样口的位置来模拟固定相相对于流动相的逆向流动。模拟移动床色谱利用模拟移动床技术使色谱分离制备由间断变为连续过程。从而大大提高色谱制备效率,同时降低了制备溶剂消耗,降低制备成本。已有不少的手性化合物成功的被模拟移动床色谱技术拆分制备。雷诺嗪是1999年美国开发的新型心血管系统药物,临床上用于治疗慢性稳定型心绞痛以及充血性心力衰竭。目前以外消旋体形式上市,为进一步研究单一对映体的药效差异, 有必要探索制各手性雷诺嗪,特别是利用模拟移动床技术制备雷诺嗪单一对映体的研究具有现实意义。

关键词：模拟移动床色谱手性制备雷诺嗪

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来那度胺的超临界流体色谱手性分离及其振动圆二色光谱研究

来那度胺的超临界流体色谱手性分离及其振动圆二色光谱研究

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中国化学会第八届全国分子手性学术研讨会

作者：严逸伦范军林粤美赖烨才郭栋阮丽君章伟光华南师范大学化学与环境学院广州研创生物技术发展有限公司广东研捷医药科技有限公司

超临界流体色谱(SFC)具有分析速度快、时间短和分离效率高等优点,作为一种环境友好型的分析分离技术在药物、食品和环境分析检测等领域得到了广泛应用[1-2]。来那度胺(图1)具有比沙利度胺更强的抑制血管生成和免疫调节作用,同时神经毒... 详细信息

超临界流体色谱(SFC)具有分析速度快、时间短和分离效率高等优点,作为一种环境友好型的分析分离技术在药物、食品和环境分析检测等领域得到了广泛应用[1-2]。来那度胺(图1)具有比沙利度胺更强的抑制血管生成和免疫调节作用,同时神经毒性和不良反应大幅减小,近年成为抗肿瘤医药领域的重磅炸弹式药物。目前市售药品为外消旋混合物。Alzoman等[3]采用纤维素手性固定相对其进行手性定量分析;美国US2017/0190686[4]报道采用Chiralpak IC柱上实现HPLC制备分离,但分离效率较低,有机溶剂消耗多。目前尚未见采用SFC对其进行手性分离的报道。首先在Waters合相色谱仪上确定了来那度胺的手性分析条件,探讨改性剂种类、比例和柱温等的影响,在Enantiopak AD柱上,以CO2-Me OH为流动相实现手性分离(图2);然后,在Waters SFC80制备色谱仪上分别采用Enantiopak AD和SCDP柱实现了来那度胺的制备分离。然后得到先洗脱组分的固体VCD谱图(图3a)。再在Gaussian09软件中,运用DFT理论,使用B3LYP结合6-311+G(2d,p)基组,在真空下计算S-异构体的振动光谱(图3b)。在实验IR谱中,主要吸收峰出现在1736、1690、1673、1626、1492、1443、1362、1238和1207 cm等处,与计算IR谱中相近;在实验和理论VCD谱中,主要特征吸收区域的信号基本吻合,在C=O伸缩振动峰位置出现一个由正到负的似激子裂分现象;在手性中心处的六元环上C-N伸缩振动耦合C-H弯曲振动区域位于1190 cm波数附近,均出现一个负的吸收峰。故先洗脱组分为S-来那度胺。

关键词：来那度胺超临界流体色谱手性制备振动圆二色光谱

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大孔二氧化硅的制备和应用以及纳米核壳型色谱填料的研究

大孔二氧化硅的制备和应用以及纳米核壳型色谱填料的研究

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作者：何云超华东理工大学

学位级别：硕士

色谱填料是色谱柱的核心,大孔硅胶和核壳型硅胶具有优良的传质性能,一直以来都受到高度关注。本论文对这两类填料的制备开展研究,应用于高效液相色谱中。论文开展球形大孔硅胶的制备研究。采用复盐焙烧扩孔的方法制备了孔径从500A到3000... 详细信息

色谱填料是色谱柱的核心,大孔硅胶和核壳型硅胶具有优良的传质性能,一直以来都受到高度关注。本论文对这两类填料的制备开展研究,应用于高效液相色谱中。论文开展球形大孔硅胶的制备研究。采用复盐焙烧扩孔的方法制备了孔径从500A到3000A的大孔球形硅胶,对焙烧温度、时间和升温速率等影响硅胶孔径和比表面积的因素进行了详细的考察。比较了不同孔径的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相的手性选择性和传质动力学特性,结果表明大孔径的硅胶具有更小传质阻力。论文对手性药物酮咯酸进行了手性色谱拆分研究。比较了不同类型多糖衍生物手性固定相对酮咯酸的手性拆分性能,对影响色谱分离的流动相、添加剂、温度和涂覆量等因素进行了考察,对手性分离机理进行了探讨。纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱在甲醇/甲酸(100/0.1)的流动相中对酮咯酸的具有很高的分离度,手性制备效率可以通过增加涂覆量来进一步提高。论文以γ-巯丙基三甲氧基硅烷作为硅源制备了纳米巯基硅胶,考察了碱催化剂、表面活性剂、硅源浓度以及温度对纳米硅胶粒径的影响。在大孔硅胶表面通过巯基-烯点击化学反应,制备了“Spheres-On-Sphere”型的核壳型硅胶,进一步键合金鸡纳碱衍生物,对其手性色谱分离特性进行了初步的考察。

关键词：大孔二氧化硅酮咯酸手性制备纳米巯基硅胶核壳型

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