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成核位点可控合成AuNR@Cu2-xS超级纳米粒子及其催化和光热性能研究

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成核位点可控合成AuNR@Cu2-xS超级纳米粒子及其催化和光热性能研究

作者：王标安徽师范大学

学位级别：硕士

我们提出了一种调控“成核位点”的策略,制备了尺寸可调、形貌可控的AuNR@CuS纳米超结构(SPs)。除了良好的生物相容性和低的非特异性相互作用外,所制备的AuNR@CuS SPs还具有增强的光热转换效率/光稳定性和温度依赖性化学动力治疗(chemod... 详细信息

我们提出了一种调控“成核位点”的策略,制备了尺寸可调、形貌可控的AuNR@CuS纳米超结构(SPs)。除了良好的生物相容性和低的非特异性相互作用外,所制备的AuNR@CuS SPs还具有增强的光热转换效率/光稳定性和温度依赖性化学动力治疗(chemodynamic therapy,CDT)效应。AuNR@CuS SPs具有光热治疗(photothermal therapy,PTT)和CDT的协同作用,增强了肿瘤细胞的杀伤效果和相应治疗的潜力。论文主要包括以下四个部分:第一章,简述了等离子体异质结构的性质、常见的合成方法和主要应用。基于等离子体异质结构合成中存在的一些局限,从而提出本论文的工作设想。第二章,通过调控成核位点的策略,预先合成金纳米棒,引入十六烷基三甲基溴化铵和牛血清白蛋白分子调节金纳米棒表面CuS成核位点的数量,进一步生长,以此调控纳米材料的结构,制备了两种Au-CuS SPs,即core@shell和Janus SPs。第三章,首先利用时域有限差分法(FDTD)计算了晶体的光学性质,发现Au-CuS耦合效应使晶体的电场重新分布,增强了近红外区的消光。除了良好的生物相容性和低的非特异性相互作用外,所制备的混合SPs还具有增强的光热转换效率/光稳定性和温度依赖性CDT效应,对肿瘤细胞有很好的杀伤效果。第四章为本论文的创新及工作展望。首先对已经开展工作进行了一些总结,并对以后工作的发展方向进行了展望。

关键词：等离子体纳米材料超结构成核位点催化光热性能

EICP与木质素联合改性粉土边坡抗雨蚀试验研究

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河海大学学报（自然科学版） 2024年第1期52卷 70-76页

作者：张建伟钱思羽王小锯边汉亮韩智光石磊河南大学土木建筑学院河南开封475004

通过设置6组试样,采用降雨试验,通过试样的表面侵蚀状况与冲蚀量、表面强度、碳酸钙含量的变化分析了改性后粉土边坡的抗雨蚀性能。试验结果表明:植物源酶诱导碳酸钙沉淀(EICP)与木质素联合改性试样并在表面喷洒EICP溶液后,试样表面完... 详细信息

通过设置6组试样,采用降雨试验,通过试样的表面侵蚀状况与冲蚀量、表面强度、碳酸钙含量的变化分析了改性后粉土边坡的抗雨蚀性能。试验结果表明:植物源酶诱导碳酸钙沉淀(EICP)与木质素联合改性试样并在表面喷洒EICP溶液后,试样表面完整度更好,表面强度及碳酸钙含量更高,质量损失更小,抗雨蚀能力明显提高,与其他试样的平均值相比,边坡土体侵蚀量降低了75.0%,表面强度提高了33.8%,碳酸钙含量提高了235.2%;坡面喷洒EICP溶液可形成硬壳层,有效避免坡面侵蚀;木质素可为碳酸钙提供成核位点,使分布散乱的碳酸钙附着在木质素上,添加木质素后试样碳酸钙含量提高,且表面强度随碳酸钙含量提高而增大。

关键词：植物源酶诱导碳酸钙沉淀(EICP) 木质素粉土边坡雨蚀成核位点

EICP联合木质素改性粉土边坡对抗雨蚀试验研究

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河海大学学报(自然科学版) 2023年

作者：张建伟钱思羽王小锯边汉亮韩智光石磊河南大学土木建筑学院

为提高粉土边坡抗雨蚀能力，提出脲酶诱导碳酸钙沉积(EICP)联合木质素对粉土边坡改性的方法。设置6组不同工况，通过降雨试验对比分析了改性后粉土边坡的表面侵蚀状况、冲蚀量、表面强度、碳酸钙含量的变化以研究改性后粉土边坡的抗雨... 详细信息

为提高粉土边坡抗雨蚀能力，提出脲酶诱导碳酸钙沉积(EICP)联合木质素对粉土边坡改性的方法。设置6组不同工况，通过降雨试验对比分析了改性后粉土边坡的表面侵蚀状况、冲蚀量、表面强度、碳酸钙含量的变化以研究改性后粉土边坡的抗雨蚀性能。结果表明：经EICP联合木质素再在表面喷洒EICP溶液(C2)改性后的试样，表面完整度、强度及碳酸钙含量高，质量损失少，抗雨蚀能力最显著，边坡土体侵蚀量相较于各工况平均降低约74%，表面强度相较于各工况平均提高约36%，碳酸钙含量相较于各工况平均提高约2.5倍；坡面喷洒EICP溶液可形成硬壳层，增大表面强度及碳酸钙含量，有效避免坡面侵蚀；联合木质素后，坡面碳酸钙含量呈上升趋势，表明木质素可为碳酸钙提供成核位点，可使分布散乱的碳酸钙附着与木质素上，且表面强度增大，验证了碳酸钙含量与表面强度呈正相关关系。

关键词：酶诱导碳酸钙沉积木质素粉土边坡雨蚀成核位点

壳聚糖联合EICP对露天矿排土场边坡抗侵蚀性影响机制研究

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煤炭学报 2024年

作者：王知乐田雨周伟王轶李蕊郭仪晗田涯陆澳中国矿业大学矿业工程学院中国矿业大学环境与测绘学院中国矿业大学煤炭精细勘探与智能开发全国重点实验室

我国露天煤矿多处于季节性降雨明显和土层瘠薄的北方生态脆弱区，生态本底脆弱且土壤侵蚀严重。为了改善区内大型露天矿规模化开发引起土壤侵蚀和水土流失加剧的突出问题，提出采用壳聚糖联合脲酶诱导碳酸钙沉淀技术（EICP）对露天矿排... 详细信息

我国露天煤矿多处于季节性降雨明显和土层瘠薄的北方生态脆弱区，生态本底脆弱且土壤侵蚀严重。为了改善区内大型露天矿规模化开发引起土壤侵蚀和水土流失加剧的突出问题，提出采用壳聚糖联合脲酶诱导碳酸钙沉淀技术（EICP）对露天矿排土场边坡进行抗侵蚀改性。本研究通过不同温度与掺量下的EICP溶液试验，确定最优矿化反应参数，制备对照组、EICP和壳聚糖靶向诱导EICP三组边坡试样，通过边坡抗侵蚀相似模型装置分析边坡侵蚀状况、冲蚀量和表面强度变化规律，探究其对边坡抗侵蚀特性的影响规律。并对各组试样进行微观形貌、物相组成及热稳定性分析试验，探究壳聚糖联合EICP提高边坡抗侵蚀性的作用机理。结果表明：①排土场边坡EICP抗侵蚀最优反应参数为尿素与氯化钙浓度1mol/L、壳聚糖掺量5g/L、温度不高于60℃；②降雨侵蚀后，对照组分布不均匀表面凹坑，改性组则无明显变化，EICP和壳聚糖联合EICP组的最终土体冲蚀量分别降低了85.4%和91.6%，表面强度分别提高了9.8%、14.2%，EICP处理导致土体pH值有所降低，而添加壳聚糖能够稳固脲酶活性进而保证尿素水解；③壳聚糖分别通过静电作用和酸碱作用吸附脲酶与Ca2+为EICP提供成核位点，促进EICP稳态矿化产物（方解石）的生成并分散分布于土体颗粒间，且壳聚糖水凝胶与矿化产物都具有黏附、桥接和充填土体颗粒的固化作用，同时Ca2+可驱离强结合水降低颗粒间双电层厚度从而增强土体结构。结合室内试验与微观测试结果阐述了壳聚糖联合EICP技术提高边坡抗侵蚀性的有效性，揭示了其提高土体颗粒间联结力和减小坡面侵蚀力从而提高排土场边坡的抗侵蚀性的改性机制，研究成果有望对露天矿排土场边坡侵蚀防治技术的发展与工程应用提供有益借鉴。

关键词：酶诱导碳酸钙沉淀壳聚糖成核位点人工模拟降雨抗侵蚀性能排土场边坡

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玄武岩纤维-EICP改良粉砂剪切特性研究

玄武岩纤维-EICP改良粉砂剪切特性研究

作者：郑伟河南大学

学位级别：硕士

随着全球人口和民用基础设施需求的急剧增长,可持续化发展已成为世界各国不可回避的重要问题。酶诱导碳酸钙沉淀（EICP）作为一种绿色环保的土体加固技术,可直接利用植物中提取出的高活性脲酶作为稳定的脲酶来源并诱导碳酸钙沉淀,省去了... 详细信息

随着全球人口和民用基础设施需求的急剧增长,可持续化发展已成为世界各国不可回避的重要问题。酶诱导碳酸钙沉淀（EICP）作为一种绿色环保的土体加固技术,可直接利用植物中提取出的高活性脲酶作为稳定的脲酶来源并诱导碳酸钙沉淀,省去了MICP技术中繁锁的微生物培养过程。但脲酶无法为EICP固化过程中生成的碳酸钙提供成核位点,加固效果被认为弱于MICP,同时经EICP和MICP技术固化后土体还存在脆性破坏的问题。已有学者尝试在MICP中加入纤维来改善固化试样破坏后的延性及其力学性能。因此本文将纤维与EICP技术相结合,对EICP技术固化土体进行优化改良,并为碳酸钙提供成核位点。本文将玄武岩纤维与EICP技术联合使用对开封市内的黄泛区粉砂进行加固。在固化土样中掺入反应液和不同掺量及长度的玄武岩纤维,通过常温状态下的直接剪切试验和三轴压缩试验,对比分析纤维协同EICP技术固化粉砂的应力应变曲线、抗剪强度和抗剪强度指标,探究其对粉砂剪切特性的影响,并借助扫描电子显微镜从微观方面对固化机理进行分析;在此基础上对试样进行冻融循环,通过三轴压缩试验对比分析冻融循环次数与冻结温度对纤维-EICP改良粉砂剪切特性效果的影响。主要研究结果如下:（1）通过对不同脲酶来源、不同温度、不同p H以及不同豆粉浓度下的脲酶活性进行探究,发现黄豆作为脲酶的来源具有较高的脲酶活性与经济性;脲酶活性在10℃～60℃时随着温度的升高而增大,温度高于60℃时脲酶活性急剧下降;脲酶在p H=8的环境下活性最高;豆粉浓度在100g/L时达到脲酶活性的提取极限。（2）在固化试样中掺入纤维,通过直接剪切试验研究其对EICP技术固化粉砂剪切特性的改良效果。发现9mm纤维在0.6%掺量下可达到最大抗剪强度,并可有效提高试样的黏聚力,但对内摩擦角的影响不大且无明显变化规律;试样在三轴压缩试验中的应力-应变曲线表现出应力软化行为,在掺入纤维后曲线的软化行为更加显著。在纤维长度为9mm,掺量为0.6%时曲线主应力差的峰值（即峰值强度）达到最大值,此时改良效果最优。加固效果随着围压的增大略有下降。黏聚力与峰值强度的变化规律相一致,纤维掺量与长度对加固试样内摩擦角的影响并不明显。（3）将试样冻融循环后进行三轴压缩试验,试样的应力-应变关系曲线受冻融循环次数的影响比较明显,曲线在弹性阶段上升较快,会更早地到达主应力差的峰值;主应力差的峰值及残余强度随着冻融循环次数的增加下降程度愈发明显。各试样的峰值强度均随冻融循环次数的增加不断降低,在反应液中掺入纤维或在高围压作用时均可减缓强度的下降趋势及降低幅度;冻结温度对试样的峰值强度影响不明显。纤维-EICP技术的使用可有效降低冻融循环作用对试样黏聚力的不利影响;试样的内摩擦角受冻融循环作用的影响较小,且无明显变化规律。（4）通过扫描电镜试验发现,EICP技术固化粉砂主要是生成的碳酸钙覆盖在土颗粒表面并沉积到土颗粒间的孔隙中,起到了填充与胶结作用,增大了土颗粒表面的粗糙程度,进而提高了土体的抗剪强度。纤维对EICP技术的改良主要是通过为碳酸钙提供成核位点,纤维在嵌入土体起到锚固作用的同时还会使碳酸钙附着在纤维上,增大了纤维表面的粗糙度,使土颗粒和纤维彼此胶结在一起,形成碳酸钙-纤维-土颗粒的三维网格,约束了土颗粒的位移和变形,进一步增强EICP技术的固化效果。通过上述研究,本文验证了掺入纤维对EICP技术固化黄泛区粉砂（细粒土）有良好的改善效果,二者的联合使用为今后的土体加固和不良地基的处理提供了新的思路。

关键词：酶诱导碳酸钙沉淀剪切特性粉砂玄武岩纤维成核位点

基于类骨磷灰石形成的骨诱导生物材料基因研究

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基于类骨磷灰石形成的骨诱导生物材料基因研究

作者：罗冯雄四川大学

学位级别：硕士

近几十年来,骨修复生物材料的研究和应用取得了很大进展。尤其是生物材料骨诱导性的发现和证实,为骨修复材料的发展提供了新的方向。表面类骨磷灰石的形成是生物材料具有生物活性的标志和具有骨诱导性的必要条件。然而类骨磷灰石形成的... 详细信息

近几十年来,骨修复生物材料的研究和应用取得了很大进展。尤其是生物材料骨诱导性的发现和证实,为骨修复材料的发展提供了新的方向。表面类骨磷灰石的形成是生物材料具有生物活性的标志和具有骨诱导性的必要条件。然而类骨磷灰石形成的机制尚不明确,影响因素、结构性质特点缺乏系统性研究,特别是生物材料结构性质---类骨磷灰石---生物学性能间的关联关系探索十分缺乏。钛及其合金是骨科、牙科和颌面外科手术中最常用的材料,由于其良好的机械强度,在临床上应用十分广泛。同时作为生物惰性材料,钛及其合金与骨组织结合缺乏活性,时常导致骨结合失败。钛通常通过表面改性或涂覆钙磷层进行生物活化,引导钛和骨组织之间形成良好的骨结合。如果赋予一定的结构和表面化学性质,在体内时也可诱导骨生成。但是具有什么性质的钛金属表面能有效沉积类骨磷灰石并带来生物活性或骨诱导性一直未能得到很好的回答。本论文以钛金属为目标材料,以材料基因组方法为基础,采用飞秒激光刻蚀高通量制备具有不同材料学因素的表面,采用三电极方式梯度调节表面电荷,筛选影响类骨磷灰石沉积的因素。揭示钛表面亲水性、成核位点密度以及表面电荷基因对类骨磷灰石沉积和生物活性的影响,统计分析形成材料表面亲水性、成核位点密度和表面电荷基因数据,从而为组织诱导性生物材料的设计和开发提供有效的数据基础和理论指导,加速新一代生物材料的产业转化,同时完善骨诱导机理解释。钛的表面活化在钛种植体作为骨修复材料的生物学特性中起着关键作用。提高磷灰石在表面的沉积能力是公认的钛生物活化途径。本研究采用先进的飞秒激光微加工技术对钛表面进行改性,研究了飞秒激光刻蚀钛表面对磷灰石沉积的影响,并与常用的钛改性方法进行了比较。同时,从材料学角度解释了飞秒激光改性后磷灰石的形成机理。表面理化表征结果表明,飞秒激光刻蚀可以提高表面亲水性和表面能;与传统砂纸和酸碱热处理相比,它增加了钛表面的活性位点,包括氧化钛和钛羟基。这使得用0.3W和0.5W飞秒激光刻蚀的钛表面比传统的机械处理和普通的酸碱改性处理具有更好的诱导磷灰石沉积的能力,从而导致更好的生物活性和骨整合。考虑到飞秒激光在微细加工中的技术优势,它为钛的生物活化提供了一种更加高效和可控的方案。类骨磷灰石的形成是生物材料具有骨诱导性的必要条件,但是对影响磷灰石沉积的材料学因素研究目前还十分溃泛。在本研究中,利用材料基因组方法中的材料高通量制备的思想,通过飞秒激光刻蚀技术制备了一系列具有不同亲水性和表面积的钛表面,考察不同材料学因素对类骨磷灰石沉积效率的影响,结果表明:(1)亲水性表面其磷灰石的沉积速度和沉积量都远远高于疏水性表面;(2)表面粗糙度的增加会增大材料表面的表面积,使表面暴露出更多的成核位点,加速磷灰石的成核。大量研究表明,材料表面带不同种类和数量的电荷对磷灰石的形成有显著的影响。本研究采用三电极电沉积方式梯度调控表面电荷,探索钛金属表面电荷基因与其表面类骨磷灰石形成效率之间的关系,描述正负电荷以及含有不同数量电荷表面对磷灰石沉积过程的影响,包括沉积的磷酸钙的量和沉积效率。结果表明,表面负电荷相较于正电荷而言更有利于磷酸钙的沉积。本研究采用材料基因组方法来系统探索钛金属表面材料学因素与类骨磷灰石形成所带来的骨诱导性和生物活性之间的相互关系并形成基因数据,分别研究了表面粗糙度、亲疏水性、成核位点密度以及表面电荷基因对磷灰石沉积的影响,并以酸碱热处理样品(E-AH-Ti)为参照,通过对这些因素的归纳总结我们可以得出钛金属表面能有效沉积类骨磷灰石的材料学因素:(1)通过分析飞秒激光刻蚀钛金属表面亲疏水性与形成磷灰石的研究发现,钛金属表面磷灰石覆盖量要达到甚至优于酸碱热处理样品,表面接触角要小于50°;(2)在表面具有有效沉积磷灰石的成核位点的基础上,当总表面能γ大于67.995m J/m且极性成分γ大于15.464m J/m,可认为能有效沉积磷灰石,沉积速率优于酸碱热处理;(3)通过分析成核位点密度基因与形成磷灰石之间的关系发现,对于图案化处理钛金属表面成核位点密度至少要大于:Ti O2:4.48/nm;-OH:3.95/nm,且叠加距离(刻蚀距离)小于0.065mm,表面才能达到甚至优于酸碱热处理后表面磷灰石沉积的量;(4)表面负电荷相较于正电荷而言更有利于磷酸钙的沉积。本文解释了什么样的钛金属表面能有效沉积类骨磷灰石,并形成钛金属表面能有效沉积类骨磷灰石数据表。这对进一步理解钛基生物材料的生物活性和骨诱导性的诱发机理及本质有很大帮助,并为指导新一代骨组织诱导性生物材料的设计和开发提供有效的数据和理论基础。

关键词：材料基因材料高通量制备骨诱导磷灰石成核位点

基于高通量微流控芯片系统的细菌诱导碳酸钙矿化研究

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基于高通量微流控芯片系统的细菌诱导碳酸钙矿化研究

作者：刘可宇重庆大学

学位级别：硕士

对微生物诱导碳酸钙矿化(Microbial induced calcite precipitation,MICP)动态过程进行研究,有利于深入了解地球物质循环过程,并为实际工程应用提供重要的参考价值。MICP反应体系十分复杂,目前大多数研究都是基于非原位实时的方法,其空... 详细信息

对微生物诱导碳酸钙矿化(Microbial induced calcite precipitation,MICP)动态过程进行研究,有利于深入了解地球物质循环过程,并为实际工程应用提供重要的参考价值。MICP反应体系十分复杂,目前大多数研究都是基于非原位实时的方法,其空间、时间分辨率不足,以细菌为主体的MICP过程研究也不多见;对环境因素影响的研究都是基于对外部宏观条件的控制进行的,忽略了内部微环境条件不均一的问题。利用微流控技术可实现对微观条件的控制,结合实时表征技术可有效提高研究的空间和时间分辨率。为避免生物体的群体差异性和矿化过程的随机性对结果造成影响,本文构建了高通量微流控芯片系统研究巴氏芽孢杆菌诱导CaCO矿化过程,实现在微观尺度上对MICP反应全过程进行追踪,探究其成核位点,并研究有机分子及无机离子对细菌活性及MICP过程的影响,主要内容如下:(1)设计并制备了基于纳升注射器的高通量液滴芯片和基于微腔室阵列的“自吸入式”高通量微流控芯片两种不同原理的微流控芯片,并对其液体分割稳定性、保存稳定性、失水性和对矿化的影响等性能进行表征测试,基于腔室阵列芯片中液滴保存的稳定性以及无表面活性剂对矿化晶体的影响,最终选择其进行MICP过程研究。(2)基于高通量微流控芯片、荧光显微镜、正交偏振器搭建高时空分辨率微流控系统,在单细菌微米尺度上对MICP成核位点进行直接捕获并对实验结果进行统计分析,同时对晶体形貌、晶型,及巴氏芽孢杆菌表面形态进行表征,结果表明巴氏芽孢杆菌可作为MICP中的成核位点;另外,对反应过程中巴氏芽孢杆菌活动及碳酸钙转化过程进行监测,发现往往会经过细菌聚集、无定形碳酸钙(Amorphous calcium carbonate,ACC)生成、溶解再结晶和细菌分离的过程。(3)为探索环境因素对MICP的影响,选择典型的有机分子-聚丙烯酸钠(Polyacrylic Acid,PAA)和无机离子-镁离子,在微流控芯片中研究其对巴氏芽孢杆菌活性及MICP矿化过程的影响。结果表明,低浓度下,PAA及镁离子对巴氏芽孢杆菌的繁殖没有影响,但分别促进和抑制了巴氏芽孢杆菌的脲酶活性。在PAA影响下,碳酸钙晶型转变,MICP结晶速度加快;而在镁离子影响下,碳酸钙晶型仍然为方解石,但形貌与常规方解石不同,MICP结晶速度被显著抑制。

关键词：细菌诱导碳酸钙矿化(MICP) 高通量微流控芯片高时空分辨率成核位点添加剂

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锂金属电池中集流体的修饰及电化学性能研究

锂金属电池中集流体的修饰及电化学性能研究

作者：谢军钦湖南理工学院

学位级别：硕士

可持续能源的发展促进了储能系统的研究。锂金属电池由于锂负极具有高的理论容量和超低的电化学电势,有着很好的应用前景。然而,锂金属负极的实际应用仍然受到锂枝晶的形成和不断发生的副反应阻碍。锂金属与液态电解液反应,会形成脆性... 详细信息

可持续能源的发展促进了储能系统的研究。锂金属电池由于锂负极具有高的理论容量和超低的电化学电势,有着很好的应用前景。然而,锂金属负极的实际应用仍然受到锂枝晶的形成和不断发生的副反应阻碍。锂金属与液态电解液反应,会形成脆性的固体电解质界面膜。此外,在锂金属的电镀和剥离过程中会发生巨大的体积变化,这加速了固体电解质界面膜断裂。这些问题导致锂的持续消耗,并造成低的库仑效率,从而导致锂金属电池的失效甚至产生安全问题。构建三维集流体可以有效地调节高面容量条件下锂金属的电镀和剥离行为。三维集流体通常具有高表面积,这种特征有效降低了局部电流密度,并进一步缓解锂枝晶的形成。同时,三维集流体为容纳锂金属提供了条件,可以有效减轻锂金属在电镀和剥离过程中带来的体积变化影响。主要研究结果如下:1.为使得后续工作中能够取得更好的结果,在第一章使用铜箔与碳布分别在两种电解液中进行库仑效率、电压滞后及阻抗测试选取合适的基底及电解液,最终得到结果当使用三维碳布与醚类电解液进行测试时电池性能更好。2.在碳布表面电镀修饰氧化锌纳米层,通过氧化锌的存在去降低锂的成核势垒并引导锂金属沉积,以达到提升电池性能的目的。在2 mAh cm的面容量条件下,修饰碳布组装的电池仅有不到20 m V的电压滞后,且在循环中显示出比未修饰碳布更稳定的电压变化。在6 mAh cm的高面容量条件下测试,用氧化锌纳米层修饰碳布作为电极组装的半电池以99.11%的库仑效率循环超过120次。3.在碳布表面修饰一层氧化锌/碳壳结构,除了氧化锌作为沉积位点的作用外,碳壳与碳布的复合三维结构可以缓解体积变化与降低局部电流密度,达到使锂金属均匀沉积的效果。即使在6 mAh cm的高面容量条件下测试,用氧化锌/碳壳修饰碳布作为电极组装的半电池以99.34%的高库仑效率循环超过125次。此外,用负载6 mAh cm锂的氧化锌/碳壳/碳布负极与1.5 mAh cm的高负载量LiFePO正极配对,在0.5 C的条件下测试可实现100次循环后容量保持率为83.61%。这些结果为实现锂金属负极的实际应用提供了一种有前途的策略。

关键词：锂金属负极三维集流体氧化锌纳米层氧化锌/碳壳成核位点

改性纳米材料对高性能水泥基材料的性能影响研究

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改性纳米材料对高性能水泥基材料的性能影响研究

作者：张佳奇东南大学

学位级别：硕士

水泥基材料在土木工程领域有着不可动摇的地位,尤其是高性能水泥基材料(High Performance Cementitious Composites,HPCC)以其优异的工作性、力学性能和耐久性在土木工程领域得到越来越广泛的应用。为了使HPCC具有优异的性能,减少孔隙... 详细信息

水泥基材料在土木工程领域有着不可动摇的地位,尤其是高性能水泥基材料(High Performance Cementitious Composites,HPCC)以其优异的工作性、力学性能和耐久性在土木工程领域得到越来越广泛的应用。为了使HPCC具有优异的性能,减少孔隙率、优化孔结构、提高基体密实度是一种较为有效的方法。当纳米颗粒掺入到HPCC中时,可以在微观上改善水泥浆体的微结构、优化孔结构以提高HPCC的力学性能和耐久性能。然而纳米颗粒比表面积大,表面的大量羟基使其在水泥基体中极其容易团聚,从而降低了作用效果。因此,应采用有效的分散方法(如表面改性使纳米颗粒之间产生空间位阻效应)以实现纳米材料在水泥基材料中的高效分散,最大限度地发挥纳米颗粒的改善作用。本文采用硅烷偶联剂KH550对纳米二氧化硅和纳米氧化铝进行表面改性。对改性前后的纳米颗粒进行红外光谱测试,结果发现改性后的纳米颗粒含有硅烷偶联剂KH550的特征官能团,这表明纳米颗粒的表面接枝上了硅烷偶联剂KH550。对不同改性条件下的纳米颗粒进行热重测试,根据接枝率优选出最优的改性工艺参数,其中纳米二氧化硅的最佳改性条件为硅烷偶联剂含量7%,改性温度60°C;纳米氧化铝的最佳改性条件为硅烷偶联剂含量4.5%,改性温度80°C。对改性前后的纳米颗粒进行扫描电镜测试以及溶液分散性测试,结果发现相比于未改性的纳米颗粒,改性纳米颗粒团聚效果减弱,并且能够在水泥浆体滤液中保持更长时间的分散状态而不发生沉聚。将改性前后的纳米颗粒作为HPCC的原材料之一取代部分水泥,分别制备出三个系列的HPCC材料:单掺改性纳米二氧化硅的HPCC材料(称为MNS系列)、单掺改性纳米氧化铝的HPCC材料(称为MNA系列)以及复掺改性纳米二氧化硅和纳米氧化铝的HPCC材料(称为MN系列)。分别对这三个系列的HPCC进行工作性能、力学性能以及耐久性能进行测试与分析,并采用多种微观测试手段系统探究了纳米颗粒的改性与掺量对HPCC的性能的影响规律,主要规律如下:分别对三个系列的HPCC进行流动度测试,结果发现相比于参照组,掺加0.4%改性纳米二氧化硅的HPCC的流动度提高了0.6cm,但是随着改性纳米二氧化硅掺量的进一步提高,HPCC的工作性能逐渐降低,当掺量为1.2%时,HPCC的流动度降低了3.9cm。对于MNA系列HPCC,HPCC的工作性能随着改性纳米氧化铝的掺量的增大而降低,当掺量为1.2%时,HPCC的流动度降低了7.5cm,导致HPCC成型较为困难。对于MN系列HPCC,工作性能随着改性纳米颗粒掺量的增加而降低,在改性纳米颗粒掺量为1.2%时,流动度降低了5.9cm。三种系列HPCC材料的静态力学性能研究结果表明,在养护龄期为3d时,相比于参照组掺加0.8%改性纳米二氧化硅和0.8%纳米二氧化硅的HPCC的抗压强度分别提高了25%和10%;自收缩性能测试结果发现,相比于参照组,掺加0.8%改性纳米氧化铝和0.8%纳米氧化铝的HPCC自收缩值分别降低了10.9%和6.1%;抗氯离子渗透试验结果表明,相对于参照组,掺加0.8%改性纳米氧化铝和0.8%纳米氧化铝的HPCC氯离子渗透系数分别降低了18%和14.2%。从宏观性能的测试结果中可以看出改性纳米二氧化硅掺量比改性纳米氧化铝掺量对HPCC宏观性能的提升效果更明显。水化热测试结果表明,纳米颗粒的掺入加速了HPCC中水泥的水化速率,提高了HPCC在前3天的累计水化放热量,累计放热量随着改性纳米颗粒的掺量增加而增大,掺加1.2%改性纳米二氧化硅、改性纳米氧化铝以及复掺改性纳米颗粒HPCC的累计放热量分别为参照组的119.3%、111.7%以及118.6%,且掺有改性纳米颗粒的HPCC的累计放热量大于掺有未改性纳米颗粒的HPCC。XRD和TG测试结果表明,掺有改性纳米颗粒的HPCC的无定形相含量要比掺有未改性纳米颗粒的HPCC更多,氢氧化钙含量更低。SEM测试结果表明,掺加了纳米颗粒的HPCC的表面形貌要参照组比更加密实,而且改善了水泥基体与细骨料的界面过渡区。压汞测试结果表明,相比与未改性纳米颗粒,改性纳米颗粒可以更加有效的细化HPCC的孔径,将部分有害孔转化为少害孔,少害孔转换为无害孔,进一步提高基体的密实度。结合这几种微观测试的结果,说明改性纳米颗粒的掺加可以为水泥颗粒的水化提供更多成核位点,加快了HPCC的水化速度,并消耗氢氧化钙转化为C-S-H凝胶。相比于未改性的纳米颗粒,改性纳米颗粒在水泥浆体中的分散性更高,晶核效应和火山灰效应发挥得更好,从而产生了更多的凝胶,水泥基体更加密实。

关键词：纳米颗粒改性硅烷偶联剂高性能水泥基材料成核位点填充作用界面过渡区