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戊二酸酐酯化κ-卡拉胶的制备及理化性质

食品工业科技 2021年第9期42卷 30-35页

作者：陈福泉陈思洪清林郭东旭肖琼翁惠芬肖安风集美大学食品与生物工程学院福建厦门361021 国家红藻加工技术研发专业中心福建厦门361021 福建省食品微生物与酶工程重点实验室福建厦门361021 福建省海洋功能食品工程技术研究中心福建厦门361021 绿新(福建)食品有限公司福建漳州363100

以κ-卡拉胶为原料,戊二酸酐为酯化剂,探讨了戊二酸酐酯化卡拉胶(GC)的制备过程中戊二酸酐浓度、反应pH、反应温度、卡拉胶浓度和反应时间对产物取代度的影响,得到制备GC的工艺条件:戊二酸酐浓度4%,反应pH8~8.5,反应温度30℃,卡拉胶浓度... 详细信息

以κ-卡拉胶为原料,戊二酸酐为酯化剂,探讨了戊二酸酐酯化卡拉胶(GC)的制备过程中戊二酸酐浓度、反应pH、反应温度、卡拉胶浓度和反应时间对产物取代度的影响,得到制备GC的工艺条件:戊二酸酐浓度4%,反应pH8~8.5,反应温度30℃,卡拉胶浓度7.50%,反应时间2 h,取代度为0.077。利用红外光谱、白度仪、粘度仪、扫描电镜和热重分析仪对产物进行表征。结果表明:GC在红外光谱1734 cm-1和在1576 cm-1处峰具有明显的酯羰基和羧基吸收特性,峰值随着取代度的增加更加明显;与原卡拉胶相比,酯化卡拉胶粉末白度略微增加,颗粒表面变得粗糙,表层出现一定凹陷和孔洞,而热稳定性影响不明显;酯化卡拉胶溶液粘度降低,但乳化性及乳化稳定性均得到显著提升(P戊二酸酐酯化后,改变了其结构与性质,拓宽了κ-卡拉胶的应用范围。

关键词： κ-卡拉胶戊二酸酐理化性质酯化表征

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用戊二酸酐提高丝绸的抗泛黄和抗皱性能

丝绸 1998年第4期35卷 24-25页

作者：赵国钧石为一上海工程技术大学江苏纺织标准计量研究所

提供了有关改进丝绸皱性和泛黄性的信息。用戊二酸酐对改良丝绸进行了研究，并发现戊二酸基化作用能够阻止由高能量辐射而引起的丝绸泛黄，在增加丝绸的抗皱性方面也更加有效。

关键词：丝织物抗泛黄抗皱戊二酸酐工艺

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环戊烯氧化制备戊二酸酐工艺研究

环戊烯氧化制备戊二酸酐工艺研究

作者：王子恒青岛科技大学

学位级别：硕士

本论文采用石油化工和煤气化中的C5副产品一环戊烯为原料,制备了具有较高附加值的精细化工产品戊二酸和戊二酸酐。主要工作如下：戊二酸是一种重要的化工原料和有机中间体,广泛的应用在医药卫生、化学化工、建筑材料、农业生产等领域。... 详细信息

本论文采用石油化工和煤气化中的C5副产品一环戊烯为原料,制备了具有较高附加值的精细化工产品戊二酸和戊二酸酐。主要工作如下：戊二酸是一种重要的化工原料和有机中间体,广泛的应用在医药卫生、化学化工、建筑材料、农业生产等领域。本论文以钨酸和有机酸性配体为催化体系、30%H202为氧化剂,在无需相转移剂、有机溶剂的条件下,获得较佳的反应条件：TMD为配体,物料配比n(H2WO4):n(TMD)=1,n(环戊烯)：n(H202)=1：5,反应温度为90℃,反应时间为5 h,催化剂用量(钨酸占环戊烯摩尔分数)为2.5%。在此条件下,戊二酸的收率可达99.5%,熔点：96～98℃(文献值95～99℃),目标产物的结构通过R进行确证。戊二酸酐是一种重要的精细化工中间体和化工原料,具有很多优良的性能,在医药卫生、塑料产品、合成橡胶和酰胺等领域有着十分广泛的应用。利用上述实验得到的高纯度戊二酸为原料,与乙酸酐交换脱水环化制备戊二酸酐。开发了一种高活性的LC-1新型催化剂,获得了较佳的反应条件：催化剂用量为反应液总质量的0.2%(质量分数),n(乙酸酐)/n(戊二酸)=1.05,反应温度60℃,反应时间3 h。在此条件下,产品收率高达98.5%。根据上述研究结果,运用Aspen Plus流程模拟软件,对以环戊烯选择氧化制备的戊二酸与乙酸酐反应生成戊二酸酐的工艺进行设计和模拟研究,对其中存在的主要问题进行了详细分析,考察了反应转化率、精馏塔板数、操作压力和回流比等因素对工艺结果的影响,并对模拟结果进行校核,建立了连续生产2000t/a的戊二酸酐生产工艺,核算结果表明此流程合理,工艺可行,具有较大的工业指导价值。

关键词：环戊烯双氧水氧化催化戊二酸戊二酸酐

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戊二酸酐含量的测定

石油化工应用 2011年第8期30卷 56-58页

作者：马金芬陈永霞胡迈声蒋立君中国石油兰州石油化工公司质检部甘肃兰州730060

根据戊二酸酐与1,4-氧氮杂环己烷反应的原理,利用返滴定分析法分析戊二酸酐的含量,此方法操作方便,测定快速,准确度高。标准偏差在0.0658%～0.1346%之间,相对误差在-0.0802%～0.2329%之间。

关键词：戊二酸酐含量滴定分析 1,4-氧氮杂环己烷

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滴定法测定戊二酸酐的含量

化工生产与技术 2016年第5期23卷 43-45页

作者：赵志建王训遒郑州大学化工与能源学院郑州45001

根据戊二酸酐与吗啡啉在常温下可以发生酰基化反应，采用二甲基黄-亚甲基蓝为指示剂，通过盐酸-甲醇溶液反滴定过量的吗啡啉来测定戊二酸酐含量，并对吗啡啉-甲醇溶液的使用量进行了优化。结果表明，加入吗啡啉-甲醇溶液吗啡啉与纯戊二... 详细信息

根据戊二酸酐与吗啡啉在常温下可以发生酰基化反应，采用二甲基黄-亚甲基蓝为指示剂，通过盐酸-甲醇溶液反滴定过量的吗啡啉来测定戊二酸酐含量，并对吗啡啉-甲醇溶液的使用量进行了优化。结果表明，加入吗啡啉-甲醇溶液吗啡啉与纯戊二酸酐的摩尔比为1.6为宜，在冰水浴中反应10min。此方法使测定的戊二酸酐的纯度更加精确，其相对标准偏差为0.084%～0.086%，相对误差不超过0.3%。该法分析结果准确、操作方便、成本较低，可以用于戊二酸酐含量的分析。

关键词：戊二酸酐吗啡啉滴定分析戊二酸

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溶剂法制备戊二酸淀粉酯及其性质研究

现代食品科技 2014年第11期30卷 112-118页

作者：张本山郑艳娜华南理工大学轻工与食品学院广东广州510640

以玉米淀粉为原料,戊二酸酐为酯化剂,探讨了在乙醇溶剂中制备戊二酸淀粉酯的过程中淀粉乳初始浓度、反应时间、反应温度和体系p H值对产物取代度的影响,得到制备戊二酸淀粉酯的工艺条件:淀粉乳浓度35%(质量分数,下同),反应时间3 h,反应... 详细信息

以玉米淀粉为原料,戊二酸酐为酯化剂,探讨了在乙醇溶剂中制备戊二酸淀粉酯的过程中淀粉乳初始浓度、反应时间、反应温度和体系p H值对产物取代度的影响,得到制备戊二酸淀粉酯的工艺条件:淀粉乳浓度35%(质量分数,下同),反应时间3 h,反应温度35℃,体系p H为8.5。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及差示扫描量热仪(DSC)对产物进行了表征。结果表明:戊二酸淀粉酯中新出现了1733 cm-1处C=O的伸缩振动吸收峰,1555 cm-1处游离的-COO-的反对称伸缩振动吸收峰,说明淀粉分子酯化成功;改性淀粉颗粒表面出现了不同程度的凹陷和破裂;XRD分析显示淀粉改性后仍属于A型晶体结构,表明了反应主要发生在无定形区。DSC热分析说明改性后的淀粉糊化温度及糊化焓值均降低;布拉班德粘度分析则表明了改性后的淀粉峰值粘度有很大的提升。

关键词：戊二酸酐淀粉酯制备性质

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戊二酸淀粉酯的水相法制备及其理化性质研究

现代食品科技 2016年第3期32卷 204-210页

作者：张本山马喜春郑艳娜华南理工大学轻工与食品学院广东广州510640

以玉米淀粉为原料,戊二酸酐为酯化剂,蒸馏水为反应溶剂,研究并分析了在制备戊二酸淀粉酯的过程中淀粉乳初始浓度、反应时间、反应温度、体系p H值和戊二酸酐用量对产物取代度的影响。通过单因素实验和正交实验,得出制备戊二酸淀粉酯的... 详细信息

以玉米淀粉为原料,戊二酸酐为酯化剂,蒸馏水为反应溶剂,研究并分析了在制备戊二酸淀粉酯的过程中淀粉乳初始浓度、反应时间、反应温度、体系p H值和戊二酸酐用量对产物取代度的影响。通过单因素实验和正交实验,得出制备戊二酸淀粉酯的最佳工艺条件:淀粉乳浓度为40%(质量分数,下同),反应时间为2 h,反应温度35℃,体系p H为8.5。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)对原玉米淀粉和不同取代度的产物进行了结构表征分析。FT-IR显示戊二酸淀粉酯在1733 cm-1处和1555 cm-1处出现了新的吸收峰,其中1733 cm-1处为C=O的伸缩振动吸收峰,1555 cm-1处为游离的-COO-的反对称伸缩振动吸收峰,表明了淀粉分子中成功接入了戊二酸基团;XRD分析显示改性后的淀粉仍属于A型结晶结构,表明了反应主要发生在无定形区。

关键词：水相法戊二酸酐淀粉酯制备性质

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羟丙基戊二酸酯复合改性木薯淀粉的性质分析

现代食品科技 2017年第6期33卷 195-201页

作者：张本山马喜春余欢华南理工大学食品科学与工程学院广东广州510640 广州市高士实业有限公司广东广州510640

以木薯淀粉为原料,利用乙醇溶剂法先进行羟丙基醚化改性,再采用戊二酸酐作酯化剂进行处理而制得复合改性淀粉。采用傅里叶变换红外谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和DV-I Prime旋转粘度仪等对样品的微观结构进行表征及其性能分析。红外分析... 详细信息

以木薯淀粉为原料,利用乙醇溶剂法先进行羟丙基醚化改性,再采用戊二酸酐作酯化剂进行处理而制得复合改性淀粉。采用傅里叶变换红外谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和DV-I Prime旋转粘度仪等对样品的微观结构进行表征及其性能分析。红外分析表明改性淀粉在1287 cm-1处出现羟丙基的吸收峰,羟丙基戊二酸复合改性淀粉在1733 cm-1处和1555 cm-1处出现新的酯化吸收峰,说明原淀粉已接入了羟丙基和戊二酸基团。复合变性前后淀粉的表观形貌变化,证实了反应不仅发生在淀粉颗粒表面,也发生在淀粉颗粒内部。旋转粘度仪分析则表明了复合改性后的羟丙基戊二酸酯淀粉的粘度和抗流变性有很大的提升,当DS为0.0362时,淀粉糊的粘度为12100 m Pa·s,比羟丙基木薯的粘度提高了6.72倍(羟丙基木薯淀粉的粘度为1800 m Pa·s)。

关键词：木薯淀粉羟丙基戊二酸酐性能

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戊二酸蜡质玉米淀粉酯的制备及理化性质研究

现代食品科技 2017年第7期33卷 192-198,171页

作者：张本山马喜春华南理工大学食品科学与工程学院广东广州510640

以原蜡质玉米淀粉为原料,戊二酸酐为酯化剂,乙醇为反应溶剂制备戊二酸淀粉酯(EGAS)。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及布拉班德粘度仪等对样品进行表征及理化性能分析。结果表明:FT-IR显示戊二... 详细信息

以原蜡质玉米淀粉为原料,戊二酸酐为酯化剂,乙醇为反应溶剂制备戊二酸淀粉酯(EGAS)。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及布拉班德粘度仪等对样品进行表征及理化性能分析。结果表明:FT-IR显示戊二酸淀粉酯在1730 cm^(-1)处和1565 cm^(-1)处出现了新的吸收峰,其中1730 cm^(-1)处为C=O的伸缩振动吸收峰,1565 cm^(-1)处为游离的-COO-的反对称伸缩振动吸收峰,表明了淀粉分子中成功接入了戊二酸基团;改性前后淀粉的表观形貌变化,证实了反应不仅发生在淀粉颗粒表面,也发生在淀粉颗粒内部;XRD分析显示改性后的淀粉仍属于A型结晶结构,表明了反应主要发生在无定形区;布拉班德粘度分析则表明了改性后的淀粉(DS=0.0450)峰值粘度提高了2.33倍;EGAS的冻融稳定性和抗剪切力均强于原淀粉,糊的透明度得到改善。

关键词：蜡质玉米淀粉戊二酸酐性质