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悬浮固化液相微萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

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四川大学学报（医学版） 2014年第2期45卷 324-327页

作者：李晓霞王宇雍莉邹晓莉赵月平四川大学华西公共卫生学院卫生检验教研室食品安全检测与风险评估四川省重点实验室成都610041 农业部渔业环境和水产品质量监督检验测试中心成都610072 1I省疾病预防控制中心理化检验所成都610041

目的建立悬浮固化液相微萃取技术结合气相色谱一电子捕获检测（GC—ECD）同时测定水中8种常见有机氯农药的新方法。方法详细考察悬浮固化液相微萃取的实验条件，以正十六烷为萃取剂，在pH6．0和15．0g／100mL NaCl浓度条件下，55℃温浴1... 详细信息

目的建立悬浮固化液相微萃取技术结合气相色谱一电子捕获检测（GC—ECD）同时测定水中8种常见有机氯农药的新方法。方法详细考察悬浮固化液相微萃取的实验条件，以正十六烷为萃取剂，在pH6．0和15．0g／100mL NaCl浓度条件下，55℃温浴10min进行有机氯农药的微萃取，萃取液进气相色谱一电子捕获检测器分离分析。结果在优化条件下，8种农药在5～100ng／L浓度范围线性良好，相关系数r≥0．996，方法检出限为0．24～0．78ng／L。将所建立的方法用于自来水、河水和农田池塘水的检测，取得了较为满意的结果，平均回收率在76．0％～106．0％，方法精密度为3．24％～11．60％。结论方法快速灵敏，操作简单，绿色环保，适用于水中8种常见有机氯的批量分析。

关键词：悬浮固化液相微萃取气相色谱-电子捕获检测有机氯农药水

悬浮固化液相微萃取-高效液相色谱法分析生长素

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福州大学学报（自然科学版） 2015年第4期43卷 554-559页

作者：卢巧梅张文敏黄川辉卢明华励建荣张兰福州大学测试中心福建福州350002 福州大学食品安全与检测重点实验室福建福州350116 浙江工商大学食品与生物工程学院浙江省食品安全重点实验室浙江杭州310035 渤海大学辽宁省食品安全重点实验室辽宁锦州121013

建立基于悬浮固化液相微萃取预处理的高效液相色谱-荧光检测法（SFODME-HPLC-FLD）用于两种植物生长素（吲哚丙酸和吲哚丁酸）的分析.实验考察各因素对萃取过程的影响,确定最佳条件：50μL十二醇（纯）为萃取剂,20.0 m L样品溶液（p H ... 详细信息

建立基于悬浮固化液相微萃取预处理的高效液相色谱-荧光检测法（SFODME-HPLC-FLD）用于两种植物生长素（吲哚丙酸和吲哚丁酸）的分析.实验考察各因素对萃取过程的影响,确定最佳条件：50μL十二醇（纯）为萃取剂,20.0 m L样品溶液（p H 3.0）、0.25 g·m L-1Na Cl、26℃、1 800 r·min-1条件下萃取10 min.结果表明,SFODME技术重现性好、灵敏度高,相对标准偏差小于8.66%,检测限为0.01 ng·m L-1,线性范围为0.02~60 ng·m L-1,加标回收率大于84.3%.方法快速、稳定、环境友好,适用于实际样品的检测.

关键词：悬浮固化液相微萃取高效液相色谱液相微萃取生长素

悬浮固化液相微萃取与气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用

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悬浮固化液相微萃取与气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用

作者：周欣河北农业大学

学位级别：硕士

传统的样品前处理技术,如液液萃取、蒸馏、过滤等,存在操作繁琐耗时,需要大量对环境和人体有害的有机溶剂和难以实现自动化等缺点。悬浮固化液相微萃取是最近发展起来的一种样品前处理新方法,该方法操作简单、成本低、需要的有机溶剂极... 详细信息

传统的样品前处理技术,如液液萃取、蒸馏、过滤等,存在操作繁琐耗时,需要大量对环境和人体有害的有机溶剂和难以实现自动化等缺点。悬浮固化液相微萃取是最近发展起来的一种样品前处理新方法,该方法操作简单、成本低、需要的有机溶剂极少,是一种环境友好、高回收率和高富集倍数的样品前处理技术。本文第一部分综述了目前农药残留检测技术和样品前处理技术的最新进展。对各种样品前处理技术进行了概述并比较了不同前处理方法的优缺点。详细介绍了悬浮固化液相微萃取技术的操作过程及其在分析领域的应用。本文第二部分将悬浮固化液相微萃取(SFO-LPME)与气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)联用,建立了水样中4种三嗪类除草剂(嗪草酮、西草净、莠灭净和扑草净)残留测定的新方法。对影响悬浮固化液相微萃取的诸因素进行了优化。4种三嗪除草剂的富集倍数高达457-1501倍。4种三嗪除草剂在0.04-1000μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9982-0.9990之间;检出限为0.005-0.8μg/L。将本方法应用于河水、湖水和井水等实际水样分析,其平均加标回收率在79.6%-106.0%之间;相对标准偏差为3.4%-7.4%。本文第三部分运用悬浮固化液相微萃取(SFO-LPME)与气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)联用技术建立了高灵敏度、快速测定水样中8种菊酯类农药残留的新方法。对萃取剂和分散剂的种类及其体积、萃取时间等影响萃取富集效率的条件进行了优化,结果表明8种菊酯类农药在0.15-80μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9961-0.9988之间,检出限在2.0-50ng/L之间,测定结果的RSD在4.1%-8.7%之间。本文第四部分建立了运用悬浮固化液相微萃取(SFO-LPME)与气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)联用技术高灵敏度分析水样中酰胺类除草剂残留量的新方法。对萃取剂和分散剂的种类及其体积、萃取时间等影响液相微萃取富集效率的条件进行了优化,结果表明7种酰胺类除草剂类农药在0.01-200μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9965-0.9994之间,检出限在0.03-1.0μg/L之间,测定结果的RSD在3.6%-7.3%之间。

关键词：气相色谱悬浮固化液相微萃取农药残留水样三嗪类除草剂酰胺类除草剂菊酯类农药

悬浮固化液相微萃取-高效液相色谱联用测定水样中甲硝唑和氯霉素

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分析仪器 2019年第2期 147-151页

作者：饶桂维吴佳豪孙亭王磊浙江树人大学生物与环境工程学院杭州310015 杭州师范大学钱江学院理工分院杭州310018

建立了悬浮固化液相微萃取-高效液相色谱法同时测定水样中甲硝唑和氯霉素的分析方法。采用正交实验设计对萃取多因素进行考查,如萃取剂的种类及用量、萃取温度、NaCl浓度、pH值和搅拌速度等进行优化,在最佳萃取条件下,甲硝唑和氯霉素浓... 详细信息

建立了悬浮固化液相微萃取-高效液相色谱法同时测定水样中甲硝唑和氯霉素的分析方法。采用正交实验设计对萃取多因素进行考查,如萃取剂的种类及用量、萃取温度、NaCl浓度、pH值和搅拌速度等进行优化,在最佳萃取条件下,甲硝唑和氯霉素浓度在10～400μg/mL范围内具有良好线形关系,线形相关系数分别为0.995和0.997,检出限分别为0.48μg/mL和0.98μg/mL(S/N=3),加标回收率在79.5～82.9%。方法简便、准确、专属性强,可用于测定水样中甲硝唑和氯霉素。

关键词：悬浮固化液相微萃取高效液相色谱法甲硝唑氯霉素

悬浮固化液相微萃取高效液相色谱法测定环境水样中磺胺类药物

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化学分析计量 2020年第5期29卷 49-53,79页

作者：沈杨银饶桂维蔡婕妤卜兴明傅煜豪浙江树人大学生物与环境工程学院杭州310015

建立了悬浮固化液相微萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中磺胺类药物的方法。以正十二醇为萃取剂,利用涡旋对磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶进行萃取,水样体积为10 mL时的最佳萃取条件:0.8 mL正十二醇,pH 5.3,涡旋萃取60 s,... 详细信息

建立了悬浮固化液相微萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中磺胺类药物的方法。以正十二醇为萃取剂,利用涡旋对磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶进行萃取,水样体积为10 mL时的最佳萃取条件:0.8 mL正十二醇,pH 5.3,涡旋萃取60 s,以4000 r/min转速离心5 min。采用高效液相色谱外标法进行定量分析,磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶的质量浓度分别在3.75~60 mg/L,6.25~100 mg/L,8.75~140 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9992。磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶的检出限分别为0.48,0.72,0.92 mg/L,定量限分别为1.59,2.40,3.05 mg/L。磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶的样品加标回收率为84.4%~87.3%,相对标准偏差分别为0.6%~2.2%(n=5)。该方法精密度和准确度均能满足磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶的检测要求。磺胺嘧啶的样品加标回收率偏低,不适于用该方法测定。

关键词：悬浮固化液相微萃取高效液相色谱磺胺类药物环境水样

悬浮固化液相微萃取-气相色谱联用分析水样中三嗪除草剂

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悬浮固化液相微萃取-气相色谱联用分析水样中三嗪除草剂

全国生物医药色谱学术交流会

作者：王莹莹常青云周欣臧晓欢王春王志河北农业大学理学院生物无机化学重点实验室

采用悬浮固化液相微萃取（SFO-LLME）与气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）联用技术,建立了水样中4种三嗪类除草剂（嗪草酮、西草净、莠灭净和扑草净）残留测定的新方法。对影响悬浮固化液相微萃取的诸因素进行了优化。优化的试验条件下4... 详细信息

采用悬浮固化液相微萃取（SFO-LLME）与气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）联用技术,建立了水样中4种三嗪类除草剂（嗪草酮、西草净、莠灭净和扑草净）残留测定的新方法。对影响悬浮固化液相微萃取的诸因素进行了优化。优化的试验条件下4种三嗪除草剂的富集倍数达457～1501倍。测定嗪草酮的线性范围为4～1000μg/L,西草净、莠灭净和扑草净的线性范围在0.04～100μg/L之间,线性相关系数（r）在0.9982～0.9992之间,检出限为0.01～0.8μg/L（S/N=3:1）。相对标准偏差为3.4%～7.4%。

关键词：悬浮固化液相微萃取气相色谱三嗪除草剂水样

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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液相微萃取技术在毒物分析中的应用进展

药学服务与研究 2017年第1期17卷 1-7页

作者：陈秀娟郑振张润生洪战英福建中医药大学药学院福州350108 第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433 解放军91837部队卫生队浙江舟山316291 上海市现场物证重点实验室上海市公安局物证鉴定中心上海200083

液相微萃取(liquid phase microextraction,LPME)技术是一种绿色环保的前处理技术,主要包括中空纤维膜液相微萃取(hollow fiber liquid-phase microextraction,HF-LPME)、分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)、悬浮固化液相微萃取(solidification of floating organic drop liquid phase microextraction,SFO-LPME)等技术。本文对LPME技术及其在毒物分析领域的应用进展做一综述。

关键词：液相微萃取毒物分析中空纤维膜液相微萃取分散液液微萃取悬浮固化液相微萃取综述

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生物样品中生物碱检测的样品前处理技术研究

生物样品中生物碱检测的样品前处理技术研究

作者：石瑶昆明理工大学

学位级别：硕士

小檗碱、药根碱和巴马汀是存在于植物黄连中的一类重要的异喹啉生物碱,具有抗炎、抗癌、抗氧化、降血糖等多种药理活性,其单方及复方制剂广泛运用于临床,对其建立简单、可靠、灵敏的体内检测方法具有重要的临床医学意义。样品前处理在... 详细信息

小檗碱、药根碱和巴马汀是存在于植物黄连中的一类重要的异喹啉生物碱,具有抗炎、抗癌、抗氧化、降血糖等多种药理活性,其单方及复方制剂广泛运用于临床,对其建立简单、可靠、灵敏的体内检测方法具有重要的临床医学意义。样品前处理在样品分析中至关重要,其目的是将分析物转化为更适合于检测的形式,包括对目标分析物进行分离、纯化、富集,排除干扰物质。传统的液液萃取操作时间长,并且需要使用大量有挥发性的有毒有机溶剂,对操作人员和环境造成影响。建立快速、高效、无溶剂或少溶剂的环境友好的样品前处理技术已成为分析化学领域关注的焦点。本论文主要对生物样品中三种生物碱的前处理方法进行研究,并结合高效液相色谱法进行检测,主要研究内容如下：一、温度控制离子液体分散液液微萃取(TCIL-DLLME)-高效液相色谱法检测尿液中的异喹啉生物碱建立了一个简单、灵敏、环境友好型的样品前处理方法即温度控制离子液体分散液液微萃取和高效液相色谱联用来萃取、富集和检测尿液中小檗碱、药根碱和巴马汀。该方法采用[C4mim][PF6]为萃取剂,在温度控制下,离子液体完全分散于样品溶液中而不需加入分散剂。在最优条件下,三种生物碱在2-200ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数大于0.9986,检测限为0.83-1.25ng/mL,富集倍数达118-135倍,尿液样品中加标回收率为92.6%-105.8%。二、涡旋辅助表面活性剂增强乳化-凝固漂浮有机液滴液液微萃取(VSLLME-SFO)-高效液相色谱法检测血液中的异喹啉生物碱一种新型的涡旋辅助表面活性剂增强乳化-凝固漂浮有机液滴液液微萃取方法,以密度低于水且熔点合适的正辛酸为萃取剂,无紫外吸收的非离子表面活性剂Tergitol TMN-6和涡旋辅助增强乳化,凝固漂浮有机液滴液液微萃取血液中的三种生物碱。在最优条件下,三种生物碱在5-500ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数大于0.9997,检测限为0.24-0.60ng/mL,富集倍数为40-45倍,血液样品中加标回收率为84.6%-96.6%。三、亲水性离子液体/盐双水相萃取(ILATPE)-高效液相色谱法检测尿液中的异喹啉生物碱由亲水性离子液体[C4mim][BF4]和(NH4)2SO4组成的双水相体系用于萃取尿液中的三种生物碱,并结合高效液相色谱法进行检测。采用响应面优化法对影响萃取率的三个重要因素(离子液体的量、盐的量及pH值)进行建模分析和优化,得到最优实验条件为：0.53mL[C4mim][BF4],0.93g(NH4)2SO4以及pH为5.29。三种生物碱在2.5-500ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数大于0.9997,检测限为0.56-0.85ng/mL,该方法富集倍数为23-25倍,尿液中加标回收率为91.8%-109.6%。

关键词：生物碱样品前处理离子液体分散液液微萃取双水相萃取悬浮固化液相微萃取高效液相色谱生物样品