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采用GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法探讨

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石油与天然气化工 2022年第6期51卷 117-124页

作者：王晓琴曾文平吴永东李晓红王鲜王庆远中国石油西南油气田公司天然气研究院中国石油天然气集团公司质量控制和能量计量重点实验室国家市场监管重点实验室(天然气质量控制和能量计量) 四川石化南充炼油厂中国石油西南油气田公司川西北气矿达州市质量技术监督检验测试中心

目的通过试验研究,形成采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD法)在线检测总硫含量的技术。方法比选仪器分析流程和优化分析参数,配置在线取样的降压装置和防爆外壳,并应用脱除颗粒物和液烃的集成化样品预处理技术,建立了GC-FPD法在线检测天... 详细信息

目的通过试验研究,形成采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD法)在线检测总硫含量的技术。方法比选仪器分析流程和优化分析参数,配置在线取样的降压装置和防爆外壳,并应用脱除颗粒物和液烃的集成化样品预处理技术,建立了GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法。探讨了方法的有效性、检出限、重复性和准确性等技术指标。结果采用测定各种硫化合物含量的加和法,得到总硫含量,其中,单一硫化合物检出限为0.10 mg/m^(3),测量总硫含量相对标准偏差≤3%,与分析气体标准物质的比对偏差≤7%,不同方法的比对偏差≤13%。结论采用GC-FPD技术,首次实现了天然气中13种硫化合物的在线检测,能同时检测出单一硫化合物含量和总硫含量,该方法具有较高的精密度和准确度,为在线监测天然气中总硫含量提供了可靠的技术手段。

关键词：天然气 GC-FPD 在线检测硫化合物加和总硫含量

天然气总硫含量在线检测标准方法及其相关技术

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天然气工业 2017年第9期37卷 97-102页

作者：李晓红沈琳罗勤周理杨芳何占兴杨薇钊中国石油西南油气田公司天然气研究院中国石化中原油田普光分公司中国石油西南油气田公司输气处

尽管目前国内检测总硫含量的诸多方法都准确可靠,但仍存在检测频率低、周期长、不能及时给出检测结果等不足。为此,在总结天然气总硫含量检测相关标准的基础上,探讨了天然气总硫含量在线检测标准方法及其相关技术,确定了上述标准方法和... 详细信息

尽管目前国内检测总硫含量的诸多方法都准确可靠,但仍存在检测频率低、周期长、不能及时给出检测结果等不足。为此,在总结天然气总硫含量检测相关标准的基础上,探讨了天然气总硫含量在线检测标准方法及其相关技术,确定了上述标准方法和相关技术的原理,进而提出了制订我国天然气硫化合物和总硫含量在线检测标准方法的建议。结论认为:(1)实现天然气总硫含量在线检测是未来发展的必然趋势;(2)鉴于国内尚无天然气总硫含量在线测定方法标准,建议借鉴和参考ASTM D7165-10(2015)《气相色谱法在线测定气态燃料中的硫含量》、ASTM D7166-10(2015)《用总硫分析仪在线测定气态燃料中的硫含量》和ASTM D7493—2014《气相色谱和电化学检测法在线测定天然气和气体燃料中硫化合物》等国外标准,适时制订我国的相应标准。

关键词：天然气总硫含量在线检测国家标准国际标准

紫外荧光法测定天然气中总硫含量的精密度研究

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天然气工业 2017年第9期37卷 103-108页

作者：丁思家周理刘鸿沈琳杜爽李晓红中国石油西南油气田公司输气管理处中国石油西南油气田公司天然气研究院

为了对紫外荧光法测定天然气中总硫含量的精密度要求作一个独立研究,在8家实验室用不同的紫外荧光总硫含量分析仪分别对同一批次22个样品进行了重复测试,根据ISO 4259:2006《石油产品试验方法精密度数据的确定和应用》对数据进行了处理... 详细信息

为了对紫外荧光法测定天然气中总硫含量的精密度要求作一个独立研究,在8家实验室用不同的紫外荧光总硫含量分析仪分别对同一批次22个样品进行了重复测试,根据ISO 4259:2006《石油产品试验方法精密度数据的确定和应用》对数据进行了处理,得到了紫外荧光法测定总硫含量的精密度要求。研究结果表明:在重复性/再现性条件下,在95%的置信区间里,获得的两次独立测试结果的差值不超过相应浓度范围内的重复性限/再现性限。该研究成果为紫外荧光法总硫含量测试的结果判定提供了参考,也为相应的ISO标准"总硫/紫外荧光法"的编制提供了直接的技术支撑。与现行的GB/T 11060.8—2012《天然气含硫化合物的测定第8部分:用紫外荧光光度法测定总硫含量》中精密度要求相比,该研究成果总体上更为优越,并建议开展上述国家标准的修订研究工作。

关键词：天然气紫外荧光总硫含量精密度再现性重复性国家标准 ISO标准

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紫外荧光法测定醇基液体燃料中的总硫含量

云南化工 2022年第9期49卷 51-53页

作者：刘荣吴宇四川省产品质量监督检验检测院四川成都610100 成都产品质量检验研究院有限责任公司四川成都610100

鉴于当前国家标准GB 16663中总硫含量分析方法的缺失,采用了紫外荧光法测定醇基液体燃料中的总硫含量。通过考察确定了影响测定结果的最佳试验条件,并建立标准工作曲线来测定总硫含量。验证了方法的精密度和准确度,为国家标准的修订提... 详细信息

鉴于当前国家标准GB 16663中总硫含量分析方法的缺失,采用了紫外荧光法测定醇基液体燃料中的总硫含量。通过考察确定了影响测定结果的最佳试验条件,并建立标准工作曲线来测定总硫含量。验证了方法的精密度和准确度,为国家标准的修订提供了有意义的依据。

关键词：醇基液体燃料紫外荧光法总硫含量

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硅烷偶联剂总硫含量与平均硫链长度的测试

橡胶科技 2022年第3期20卷 147-151页

作者：王爱盛徐凯孙艳玲陈建军山东华盛橡胶有限公司山东东营257000

研究固体和液体偶联剂Si69总硫含量与平均硫链长度的测试方法。采用元素分析仪,以管式炉燃烧-红外吸收法测试偶联剂Si69的总硫含量;用质量分数为0.04%的四丁基溴化铵/乙醇/甲醇溶液(体积比为18/45/137)作为流动相,C_(18)柱分离,等度洗... 详细信息

研究固体和液体偶联剂Si69总硫含量与平均硫链长度的测试方法。采用元素分析仪,以管式炉燃烧-红外吸收法测试偶联剂Si69的总硫含量;用质量分数为0.04%的四丁基溴化铵/乙醇/甲醇溶液(体积比为18/45/137)作为流动相,C_(18)柱分离,等度洗脱的方式,采用高效液相色谱仪测试偶联剂Si69的平均硫链长度。结果显示:固体偶联剂Si69试样的总硫含量为11.512%,平均硫链长度为3.59;液体偶联剂Si69试样的总硫含量为21.924%,平均硫链长度为3.60;固体偶联剂Si69总硫含量的测试精密度比液体偶联剂Si69高。

关键词：硅烷偶联剂总硫含量平均硫链长度元素分析高效液相色谱

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分流气体进样器用于总硫含量分析的研究

石油化工 2013年第9期42卷 1039-1043页

作者：单石文中国石化广州分公司广东广州510700

对石英管进行改进,建立了一种用连接双头针的聚四氟乙烯管取样,通过分流气体进样器进样,测定气体中总硫含量的方法;考察了聚四氟乙烯管、硅橡胶管和硅橡胶管长度对试样中硫化物的吸附情况及试样直接进入燃烧段和进入气化段对测定结果的... 详细信息

对石英管进行改进,建立了一种用连接双头针的聚四氟乙烯管取样,通过分流气体进样器进样,测定气体中总硫含量的方法;考察了聚四氟乙烯管、硅橡胶管和硅橡胶管长度对试样中硫化物的吸附情况及试样直接进入燃烧段和进入气化段对测定结果的影响;测定了分流气体进样器进样的重复性和准确性。实验结果表明,硅橡胶管对含重组分(C4+以上)较多的液化气试样中的硫化物有较强的吸附作用,硅橡胶管越长,吸附作用越强;聚四氟乙烯管对试样中的硫化物吸附作用很弱;试样直接进入燃烧段比进入气化段测得的结果偏高,重复性好,相对标准偏差和相对偏差均小于3%。该方法可测定不同硫含量的气体试样,避免气体试样在气化段的吸附和积碳,提高了分析速度和准确度。

关键词：分流气体进样器总硫含量聚四氟乙烯管

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分析紫外荧光法测定油品总硫含量的影响因素

中文科技期刊数据库（引文版）工程技术 2022年第1期 315-318页

作者：李文杰山西焦化股份有限公司质检中心山西临汾041000

文章在解读紫外荧光法测定油内总硫含量原理的基础上,建立了相应的分析方法,结合被测试样内硫含量的大小,分别勾画了不同浓度的标准曲线,逐一讨论了进样量、裂解温度及氧流量等因素对结果精准度产生的影响,据此确定了最佳的实验探究条... 详细信息

文章在解读紫外荧光法测定油内总硫含量原理的基础上,建立了相应的分析方法,结合被测试样内硫含量的大小,分别勾画了不同浓度的标准曲线,逐一讨论了进样量、裂解温度及氧流量等因素对结果精准度产生的影响,据此确定了最佳的实验探究条件。测定试样的RSD<4.0%,回收率达到了97.4%~104.0%,提示紫外荧光法具有较高的可靠性,可以用于其指导现场生产活动。

关键词：油品总硫含量紫外荧光法影响因素

天然气总硫含量在线检测标准方法及其相关技术探析

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中国石油和化工标准与质量 2022年第11期42卷 7-9页

作者：付玥大庆油田设计院有限公司黑龙江大庆163712

从现实了解到,尽管国内对总硫含量的专业检测,尝试运用了诸多方法,并且许多方法都是准确可靠的,但实际应用期间,仍将存在检测效率低等现实问题,不仅让检测的周期拉长,还无法体现出检测结果的可靠性.针对这种情况,需要在天然气总硫含量... 详细信息

从现实了解到,尽管国内对总硫含量的专业检测,尝试运用了诸多方法,并且许多方法都是准确可靠的,但实际应用期间,仍将存在检测效率低等现实问题,不仅让检测的周期拉长,还无法体现出检测结果的可靠性.针对这种情况,需要在天然气总硫含量检测核心标准基础上,找到可行的在线检测方法,合理提升检测质量,并制定总硫含量在线检测优化建议.

关键词：检测技术总硫含量标准方法在线检测

Top-down法评定X射线荧光光谱法测定车用柴油中总硫含量的测量不确定度

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当代化工 2022年第12期51卷 3017-3020页

作者：张鑫王硕段卫宇吴丹李响王桂萱大连大学辽宁大连116622 辽宁省检验检测认证中心辽宁沈阳110032 辽宁省产品质量监督检验院辽宁沈阳110032 国家石油产品质量监督检验中心(沈阳) 辽宁沈阳110144

采用Top-down技术评定X射线荧光光谱法测定车用柴油中总硫含量的测量不确定度。在对车用柴油检测结果的偏倚和精密度验证后证明数据受控,车用柴油稳定性较好,以多次重复测试结果计算实验室内期间相对标准偏差(S_(p,rel))和重复性相对标... 详细信息

采用Top-down技术评定X射线荧光光谱法测定车用柴油中总硫含量的测量不确定度。在对车用柴油检测结果的偏倚和精密度验证后证明数据受控,车用柴油稳定性较好,以多次重复测试结果计算实验室内期间相对标准偏差(S_(p,rel))和重复性相对标准偏差(S_(r,rel)),通过外部质量控制的能力验证结果计算测定结果的偏倚和实验室间精密度相对标准偏差(S_(bias,rel)),通过以上数据评定测量不确定度,来评估测定方法和精密度的控制情况。以Top-down精密度法评定测量不确定度,可以反映出检测人员的检测能力、测量仪器的重复性以及试验环境等因素对不确定度的干扰,不需要识别和建立测量不确定度分量,但Top-down法无法识别出对测量不确定度有较大影响的测量不确定度分量。结果表明,实验室间精密度对扩展不确定度的贡献最大,实验室可通过能力验证结果数据评估检测过程精密度控制情况。

关键词：测量不确定度 X射线荧光光谱法总硫含量 Top-down法车用柴油