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1-甲基-2-甲氧羰基-4-氨基吡咯盐酸盐的合成

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有机化学 2002年第7期22卷 519-521页

作者：张正波聂进华中科技大学化学系武汉430074

以 1 甲基吡咯为原料 ,通过酰化、硝化、酯化、还原、成盐等五步反应 ,合成得到 1 甲基 2 甲氧羰基 4 氨基吡咯盐酸盐 ,总产率 2 0 %左右 .该法具有原料便宜易得、操作简单、产物易于分离提纯等优点。

关键词： 1-甲基-2-甲氧羰基-4-氨基吡咯盐酸盐合成 1-甲基吡咯硝化反应还原反应总产率基因药物中间体

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棉红铃虫性信息素的合成

化学学报 1982年第9期40卷 856-860页

作者：仲同生王咸庆林国强中国科学院上海有机化学研究所

棉红铃虫性信息素已在我国广泛地应用于该虫的测报.该性信息素的合成已有报道。为了使原有的合成路线更适宜于大量生产,本文报道如下的改进合成路线。■棉红铃虫性信息素是Z,Z-7,11-十六双烯-1-醇乙酸酯(1)及Z,E-7,11-十六双烯-1-醇乙酸... 详细信息

棉红铃虫性信息素已在我国广泛地应用于该虫的测报.该性信息素的合成已有报道。为了使原有的合成路线更适宜于大量生产,本文报道如下的改进合成路线。■棉红铃虫性信息素是Z,Z-7,11-十六双烯-1-醇乙酸酯(1)及Z,E-7,11-十六双烯-1-醇乙酸酯(2)的1:1混合物咖。我们曾由Z-辛烯-3-醇(3)及E-辛烯-3-醇(4)分别经四步反应而制得1及2,然后配成1与2的等量混合物以供大田试验。由于从3及4合成1及2的各步产率和纯度几乎相同,因此我们采用3与4的1:1混合物进行上述反应。该

关键词：总产率棉红铃虫 OC 红铃麦蛾棉花害虫文献值性信息素性外激素

1-乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪的合成

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华西药学杂志 2005年第3期20卷 243-244页

作者：李娴洁李海波田万里徐正四川大学华西药学院四川成都610041

目的对抗真菌药酮康唑的重要中间体1-乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪的合成工艺进行研究。方法以六水合哌嗪和对氯硝基苯为原料合成目标化合物,并对工艺进行探索。结果得到目标化合物,总产率优于现行路线。结论该路线有希望用于工业化生产。

关键词：羟基苯基乙酰基哌嗪工业化生产合成工艺抗真菌药氯硝基苯化合物中间体酮康唑总产率路线

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文摘

中国医药工业杂志 2006年第9期 585-585页

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L-多巴的不对称催化合成法

中国医药工业杂志 1991年第7期 333-333页

作者：孙晓莉杨哲民张生勇西安710032 西北大学化工系导师第四军医大学化学教研室 1990届研究生

L-多巴是治疗帕金森氏病和肝昏迷的药物。70年代实现了 L-多巴的不对称合成法工业化生产。优点是催化剂具有很高的活

关键词：多巴苯丙氨酸乙酞胺总产率

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柠檬酸-纤维素酶法提取甜菜果胶的研究

中国调味品 2019年第1期44卷 54-57页

作者：杜国军孟凡龙田英华许瑞雪李学涛王兴和齐齐哈尔大学黑龙江齐齐哈尔161006 齐齐哈尔鹏程北方糖业有限责任公司黑龙江齐齐哈尔161006 依安东方瑞雪糖业有限责任公司黑龙江齐齐哈尔161006

以甜菜干粕为原料,采用柠檬酸-纤维素酶法提取果胶,通过单因素试验和正交试验确定了甜菜果胶的最佳提取工艺。结果表明:柠檬酸法提取果胶的最佳工艺条件为料液pH 1.25、温度95℃、时间4h;纤维素酶法提取果胶最佳工艺条件为酶添加量0.2%... 详细信息

以甜菜干粕为原料,采用柠檬酸-纤维素酶法提取果胶,通过单因素试验和正交试验确定了甜菜果胶的最佳提取工艺。结果表明:柠檬酸法提取果胶的最佳工艺条件为料液pH 1.25、温度95℃、时间4h;纤维素酶法提取果胶最佳工艺条件为酶添加量0.2%、温度40℃、时间50min、pH 4.5;果胶总产率为26.79%,纯度为86%。

关键词：甜菜干粕果胶柠檬酸纤维素酶总产率

4,4′-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜的合成与表征

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江西师范大学学报（自然科学版） 2005年第3期29卷 196-198页

作者：付长清宋才生刘勇军叶尚辉刘晓玲江西师范大学化学化工学院江西南昌330027

以2,6-二甲基苯酚与4,4′-二氯二苯砜为原料经过缩合、侧甲基氧化、羧基酰化三步反应合成了4,4′-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜(TCDPS),总产率为50%.并用FT-IR,1H-NMR等技术确认其结构,表明得到了高纯度的目标产物.

关键词：氯苯氧基合成与表征 ^1H-NMR 二甲基苯酚二氯二苯砜 FT-IR 反应合成总产率高纯度缩合产物

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国外动态

天然气化工—C1化学与化工 1991年第1期 60-62页

甲烷氧化偶联串接乙烷裂解虽已证明在碱性氧化物催化剂上甲烷氧化偶联反应能选择性生成乙烷和乙烯,但已发现,这种催化剂极不适用于含混合烷烃的天然气的转化。作者发现,当乙烷、甲烷和氧的混合气通过甲烷氧化偶联催化剂时,氧最先消耗于... 详细信息

甲烷氧化偶联串接乙烷裂解虽已证明在碱性氧化物催化剂上甲烷氧化偶联反应能选择性生成乙烷和乙烯,但已发现,这种催化剂极不适用于含混合烷烃的天然气的转化。作者发现,当乙烷、甲烷和氧的混合气通过甲烷氧化偶联催化剂时,氧最先消耗于乙烷氧化脱氢为乙烯的反应,而留下大量未反应的甲烷。然而,如将乙烷从反应混合气中分离出来,在甲烷选择性氧化后,再将乙烷加入到反应器中,则由甲烷氧化偶联反应所产生的热量可把乙烷热解转化为乙烯和氢。实验采用图1(略)所示的石英反应器和装置(有效截面积为1.04cm~2),反应气(CH/O或CH/O/CH混合气)

关键词：甲烷氧化偶联催化剂乙烯乙炔总产率 EG 氧化偶联混合气烯烃炔烃乙烷氧化脱氢甲烷氧化偶联反应

美替诺龙、孕二烯酮的合成及IBX在甾体药物制备中的运用

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美替诺龙、孕二烯酮的合成及IBX在甾体药物制备中的运用

作者：罗宇华东师范大学

学位级别：硕士

本论文工作分为三部分(1) 美替诺龙及其酯类衍生物的合成研究;(2) IBX脱氢在甾体药物合成中的应用研究;(3) 孕二烯酮合成研究。美替诺龙(6a)及其醋酸酯(6b)，庚酸酯(6c)是一类较为理想的蛋白同化激素，其蛋白同化活性较强，而对肝脏的... 详细信息

本论文工作分为三部分(1) 美替诺龙及其酯类衍生物的合成研究;(2) IBX脱氢在甾体药物合成中的应用研究;(3) 孕二烯酮合成研究。美替诺龙(6a)及其醋酸酯(6b)，庚酸酯(6c)是一类较为理想的蛋白同化激素，其蛋白同化活性较强，而对肝脏的毒性小。我们以1-睾酮醋酸酯(1b)为原料，通过HOBr加成、RaneyNi还原、新戊二醇保护、PCC氧化、格式反应、酯化等六步反应，以24％的总收率得到目标产物美替诺龙醋酸酯(6b)和美替诺龙庚酸酯(6c)。目前该方法已经成功地实现了工业化生产。许多甾体激素药物都存在α，β不饱和酮的结构，如：1-睾酮(1a)，17α-甲基-1-睾酮(12)。因此在甾体激素药物中引入α，β不饱和酮的结构，已成为甾体激素药物结构改造的重要组成部分。IBX是一类新型的脱氢试剂，它具有反应条件温和、选择性较高、后处理简便、可再生利用等优点。IBX-NMO是IBX与NMO络合后得到的一种脱氢试剂。与IBX相比，IBX-NMO在一些脱氢反应中反应温度更低，选择性更高。我们使用IBX和IBX-NMO两种脱氢试剂分别对甾体化合物17α-甲基加氢睾酮(11)，加氢睾酮THP醚(8c)，17α-甲基睾酮(13)，17α-甲基-1-睾酮(12)，甾烷-3，5-二烯-3-乙酰氧基-13-乙基-17-酮(15)和加氢睾酮环戊烯醚(8d)进行脱氢研究，成功地制备了17α-甲基-1-睾酮(12)和1-睾酮THP醚(1c)，并初步地探讨了IBX和IBX-NMO脱氢法在甾体激素药物合成中的区域选择性以及应用的局限性。孕二烯酮(22)是迄今为止孕激素活性最强的甾体孕激素。它是许多口服甾体激素避孕药的活性成分之一。我们以甾烷-4-烯-13-乙基-3，17-二酮(16)为原料，经过微生物发酵、酯化、消除、保护、乙炔化、水解等六步反应成功合成了孕二烯酮(22)。除微生物发酵步骤，后五步化学合成法的总收率可达29％。

关键词：孕二烯酮 IBX 甾体激素药物甾体药物总产率庚酸醋酸酯甾体激素避孕药微生物发酵乙基