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超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱用于减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的快速筛查和确证

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色谱 2022年第6期40卷 531-540页

作者：徐红斌张申平杜茹芸周静翁史昱上海市质量监督检验技术研究院国家市场监管重点实验室(乳及乳制品检测与监控技术)上海200233

建立了基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱的快速筛查及确证减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的分析方法,并总结了数据库建立和应用的相关要点。研究对象聚焦于非法添加药物的衍生物,在对比正负离子模式下各化合物响应强度... 详细信息

建立了基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱的快速筛查及确证减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的分析方法,并总结了数据库建立和应用的相关要点。研究对象聚焦于非法添加药物的衍生物,在对比正负离子模式下各化合物响应强度的基础上建立了高分辨质谱信息库,对提取溶剂、色谱柱温度等实验条件进行了详细探究,尽可能给出了较宽的标准曲线线性范围。使用Hypersil gold vanquish色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),梯度洗脱,流量0.3 mL/min,正、负离子全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在17 min内完成32种目标化合物的数据采集,通过TraceFinder软件进行快速定性筛查和定量。结果显示在17 min内32种化合物能得到较好分离;2种基质加标溶液中32种化合物的一级质谱离子精确质量数的实测值与理论值均在5×10^(-6)误差之内,二级碎片离子质量数的实测值与理论值均在1×10^(-5)误差之内;方法学验证结果表明,所有化合物均显示出优异的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99;固体基质中除达泊西汀、羟基硫代豪莫西地那非、硫代豪莫西地那非、硫代西地那非、去甲基硫代西地那非的回收率较低外,其余27种化合物的回收率为50.5%~84.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~13%,液体基质中32种化合物的回收率范围为60.4%~109.3%,RSD为0.77%~8.2%;在48份减肥及壮阳类保健食品中检出1份阳性样品,检出率2.08%。该方法操作简单,结果定性准确,可用于减肥及壮阳类保健食品中32种非法添加药物的快速筛查及确证。

关键词：超高效液相色谱高分辨质谱非法添加药物保健食品快速筛查

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速筛查油性基质中化学武器公约相关化合物

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色谱 2023年第4期41卷 348-358页

作者：陈佳刘玉龙徐斌刘勤谢剑炜军事医学研究院毒物药物研究所抗毒药物与毒理学国家重点实验室北京100850

《化学武器公约》核查的化合物范围广泛,数量庞大,而核查样品通常来源复杂多样,且目标化合物含量很低,极易发生漏检和误检。鉴于核查结果的政治、军事敏感性,建立快速、有效的筛查方法对于准确鉴定复杂环境样品中公约相关化合物十分重... 详细信息

《化学武器公约》核查的化合物范围广泛,数量庞大,而核查样品通常来源复杂多样,且目标化合物含量很低,极易发生漏检和误检。鉴于核查结果的政治、军事敏感性,建立快速、有效的筛查方法对于准确鉴定复杂环境样品中公约相关化合物十分重要。针对油性基质样品前处理费时费力,低沸点化合物易漏检等问题,研究建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全扫描模式下气相色谱-质谱(GC-MS)检测,快速筛查油性基质中化学武器公约相关化合物的分析方法。为模拟筛查过程,选取24种性质各异的重要公约清单物为代表性化合物,并根据性质将所选化合物分为3组分别进行研究。对HS-SPME的工作条件进行了优化,包括萃取纤维涂层种类、萃取温度、萃取时间、解吸时间、衍生化方法等。对极性较低的挥发性和半挥发性公约相关化合物,采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)纤维提取,以分流模式(分流比10∶1)进样分析,检出限为0.5~100 ng/mL。对中等极性和较高极性化合物,衍生化后采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)纤维提取,以不分流模式进样分析,检出限为20~300 ng/mL。所建方法简单、快速、灵敏,特别是可避免样品浓缩导致的低沸点化合物的损失和漏检,可用于复杂油性基质中痕量化学武器公约相关化合物的快速筛查与鉴定,并已多次成功应用于国际禁止化学武器组织效能水平测试中。

关键词：顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用化学武器公约相关化合物油性基质快速筛查

Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱法快速筛查石斛中84种农药残留

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色谱 2022年第6期40卷 565-575页

作者：张权毕珊吴玉田李磊周贻兵刘利亚刘文政陈庆园周雪郭华贵州省疾病预防控制中心实验中心贵州贵阳550004 贵州医科大学药学院贵州贵阳550025

利用Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了石斛基质中84种不同极性农药残留的快速筛查方法。比较了采用不同的提取溶剂(1%乙酸乙腈、丙酮)和不同的提取方式(加水浸泡和不加水浸泡)下目标物的提取效率。... 详细信息

利用Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了石斛基质中84种不同极性农药残留的快速筛查方法。比较了采用不同的提取溶剂(1%乙酸乙腈、丙酮)和不同的提取方式(加水浸泡和不加水浸泡)下目标物的提取效率。利用金钗石斛样品系统比较了Sin-QuEChERS Nano法与经典的基质固相分散法(dSPE)、固相萃取法(SPE)、QuEChERS法的净化效果及提取回收率,以及净化效果较好的Sin-QuEChERS Nano法与dSPE法基质效应的差异。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对金钗石斛和铁皮石斛中的84种代表性农药进行了方法学验证。结果表明:各目标物在不同范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^(2))均>0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为1.5~5.8μg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为5.0~15.0μg/kg。在两个水平下,目标农药的加标回收率为68.7%~116.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于15%。与其他经典的前处理方法相比,Sin-QuEChERS Nano法在净化效果方面表现更好,该法不仅可以有效去除色素、有机酸、碱性干扰物等物质,还可以节省样品制备时间,避免溶剂转移造成的损失,无需进一步涡旋或离心,是一种简单而有效的提取物纯化程序。该方法灵敏、快速、简便、可靠,有效地提高了石斛中农药快速筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。此外,所开发的方法可以进一步扩展目标农药的类型,并可以用于检测其他更多食品及中药材中的农药残留。

关键词：气相色谱-串联质谱 Sin-QuEChERS Nano净化柱快速筛查农药残留石斛

介质阻挡放电电离-小型便携式质谱法现场快速筛查喷雾化妆品中禁用物质

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质谱学报 2023年第4期44卷 530-536,I0004页

作者：郭项雨司念朋华韵晨李晓旭白桦马强中国检验检疫科学研究院北京100176 苏州大学机电工程学院江苏苏州215021

本文建立了介质阻挡放电电离结合小型便携式质谱法现场快速筛查喷雾化妆品中禁用物质。介质阻挡放电电离源以石英管作为介质阻挡,以氦气为载气,流速220 mL/min。将电离源置于小型便携式质谱仪进样口前端3 cm处,喷雾化妆品样品位于电离... 详细信息

本文建立了介质阻挡放电电离结合小型便携式质谱法现场快速筛查喷雾化妆品中禁用物质。介质阻挡放电电离源以石英管作为介质阻挡,以氦气为载气,流速220 mL/min。将电离源置于小型便携式质谱仪进样口前端3 cm处,喷雾化妆品样品位于电离源正上方8 cm处。样品无需前处理,按正常使用方法按压染发喷雾剂和喷雾化妆水样品喷雾阀,产生的样品微滴与介质阻挡放电电离源产生的等离子体束发生碰撞和电荷转移,实现目标化合物的离子化。结合小型便携式质谱仪,实现了染发喷雾剂中4种禁用着色剂和喷雾化妆水中4种禁用芳香剂的现场快速筛查,检出限在10~50μg/kg之间,检测时间小于1 min。该方法简便、快速、高效,适用于喷雾化妆品中禁用物质的现场快速筛查。

关键词：介质阻挡放电电离(DBDI) 小型便携式质谱快速筛查禁用物质喷雾化妆品

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查和确证渔药中86种非法添加化学品

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色谱 2022年第6期40卷 520-530页

作者：柯庆青李诗言王鼎南周钦周凡贝亦江陈小明王扬浙江省水产技术推广总站浙江杭州310023

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查与确证渔药中86种非法添加禁限用药物的方法。渔药以80%(v/v)乙腈水溶液进行提取,通过稀释降低基质效应,采用ACQUITY PREMIER HSS T3色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查与确证渔药中86种非法添加禁限用药物的方法。渔药以80%(v/v)乙腈水溶液进行提取,通过稀释降低基质效应,采用ACQUITY PREMIER HSS T3色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾双喷离子源(Dual AJS ESI)正离子模式分析检测。建立了86种药物的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。在全扫描采集模式下,以化合物的色谱保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性;在Target MS/MS采集模式下,通过二级碎片离子的匹配进一步确证化合物,以准分子离子峰的峰面积定量,实现渔药样品中多目标药物的快速定性定量分析。86种药物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,中草药制剂和抗生素粉剂的定量限(LOQ)范围分别为1~15 mg/kg和5~75 mg/kg,添加回收率范围为76.8%~112.1%,相对标准偏差(RSD,n=3)小于11.7%。该方法快速、简便、准确、灵敏,适用于不同种类渔药中禁限用非法添加药物的高通量筛查。将该方法应用于浙江省渔用投入品质量安全监督抽检项目中,共筛查60个样品,其中8种中草药制剂筛查出说明书中未明确标明的药物成分,1种抗生素粉剂未检出有效成分。该研究为渔药的质量安全监控提供了有效的技术手段。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱非法添加药物渔药快速筛查

实时直接分析-高分辨质谱法快速筛查食品中8种非法添加染料

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质谱学报 2023年第5期44卷 696-705,I0005页

作者：林佳曼纪佼佼武丽娜孔然向平孙其然司法鉴定科学研究院上海市法医学重点实验室上海市司法鉴定专业技术服务平台司法部司法鉴定重点实验室上海200063 山西医科大学法医学院山西晋中030600

本研究建立了一种实时直接分析(DART)-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱(Q-Orbitrap HRMS)法快速筛查食品中非法添加的8种工业染料。使用20μL乙腈润湿的碳纤维束(1 cm,6000根)擦拭样品表面取样,DART-HRMS直接检测。根据不同目标物确... 详细信息

本研究建立了一种实时直接分析(DART)-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱(Q-Orbitrap HRMS)法快速筛查食品中非法添加的8种工业染料。使用20μL乙腈润湿的碳纤维束(1 cm,6000根)擦拭样品表面取样,DART-HRMS直接检测。根据不同目标物确定DART离子源温度,高分辨质谱采用正离子模式,首先在全扫描模式下筛查目标化合物的一级精确质量数,随后通过二级质谱进一步确认,每个目标化合物用母离子和2个子离子进行定性分析。对于碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性黄2、碱性品红、孔雀石绿、罗丹明B和罗丹明6G这8种工业染料,测得母离子和子离子的质量数误差均小于3×10^(-6),最低检测限在0.01~0.5 mg/L之间,重现性误差(RSD)不大于22%。使用该方法在疑似添加工业染料的市售黄鱼样品中检出碱性橙2。实验表明,首选的拭子取样部位是鱼鳃部、腹鳍、腹部和尾鳍。该方法具有前处理简单、分析速度快、定性准确的优势,可为食品中非法添加染料的快速筛查提供方法参考。

关键词：实时直接分析(DART) 四极杆-静电场轨道离子阱质谱(Q-Orbitrap MS) 快速筛查工业染料食品安全

HLB净化/高分辨液质联用法快速筛查动物肝脏中45种兽药残留

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中国食品学报 2022年第7期22卷 287-299页

作者：郭添荣吴文林万渝平张崟彭海川郑漫江裴博文成都市食品检验研究院成都611130 成都大学肉类加工四川省重点实验室成都610106 中国科学院成都生物研究所成都610041 中国科学院大学北京100049 中国检验检疫科学研究院北京100176

采用通过式固相萃取净化,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立快速筛查和确证动物肝脏(猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸭肝和鹅肝)中45种兽药残留的方法。样品中药物用0.2%甲酸-80%乙腈水溶液提取,离心,固相萃取... 详细信息

采用通过式固相萃取净化,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立快速筛查和确证动物肝脏(猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸭肝和鹅肝)中45种兽药残留的方法。样品中药物用0.2%甲酸-80%乙腈水溶液提取,离心,固相萃取柱净化,氮吹后复溶。采用Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含0.1%甲酸的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相梯度洗脱,在一级全扫描/数据依赖二级扫描监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:45种兽药在质量浓度1~2000μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9959;检出限0.5~20μg/kg,定量限2~50μg/kg。6种动物肝脏在3个添加水平下回收率为72.0%~112.2%,相对标准偏差为5.0%~10.5%。此方法前处理简单、通量高、准确可靠,适用于动物肝脏中45种兽药残留的快速筛查与确证。

关键词：固相萃取净化超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱动物肝脏兽药残留快速筛查

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原位电离质谱快速筛查猪肉中23种兽药残留

食品与发酵工业 2023年第17期49卷 291-298页

作者：罗莉赵芳郝莉花冯琳琳王琳丽河南省产品质量检验技术研究院河南郑州450047 河南省食品安全数据智能重点实验室河南郑州450047

该研究建立了原位电离质谱实时快速直接分析猪肉中23种兽药残留的方法,同时通过基质效应、检出限和精密度进行方法学评价。猪肉经粉碎,乙腈提取并净化,净化后采用实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术实时快速直接分析,多反应监... 详细信息

该研究建立了原位电离质谱实时快速直接分析猪肉中23种兽药残留的方法,同时通过基质效应、检出限和精密度进行方法学评价。猪肉经粉碎,乙腈提取并净化,净化后采用实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术实时快速直接分析,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,兽药分子结构与原位电离的基质效应包含了竞争吸附和竞争离子化2个方面,喹诺酮类竞争吸附效应占据优势,磺胺硝基咪唑类竞争离子化效应占据优势;磺胺类、喹诺酮类和硝基咪唑类23种化合物在10μg/L均能够正常检出;方法精密度即相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为36.25%~112.36%,采用原位质谱技术检测肉品中喹诺酮类时,净化柱提取液RSD明显低于其他基质的RSD,因此在检测肉品中喹诺酮类时,采用净化柱净化,能够获得较好的精密度。对于磺胺类和硝基咪唑类,提高净化程度对精密度的改善不明显。该方法快捷、简便,准确性、灵敏度较好,适合对市售猪肉中23种兽药残留进行不合格快速筛查。

关键词：原位电离质谱兽药残留猪肉快速筛查

通过式固相萃取结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查畜禽肉中108种兽药残留

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分析化学 2022年第2期50卷 271-289页

作者：郭添荣万渝平孙利叶梅许森韩世鹤吴文林成都市食品检验研究院中国检验检疫科学研究院华东理工大学上海市功能性材料化学重点实验室中国科学院成都生物研究所

采用通过式固相萃取消减样品中杂质干扰,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)联用技术建立了同时快速筛查畜禽肉中108种兽药残留的分析方法。样品匀质后,经乙腈溶液(80%,V/V,含0.2%甲酸)提取,Oasi... 详细信息

采用通过式固相萃取消减样品中杂质干扰,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)联用技术建立了同时快速筛查畜禽肉中108种兽药残留的分析方法。样品匀质后,经乙腈溶液(80%,V/V,含0.2%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,氮吹后复溶。采用Agilent Eclipse plus C18色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.8μm)分离,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)体系为流动相进行梯度洗脱,加热电喷雾离子源正负离子同时扫描模式,一级全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)监测模式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,108种兽药在0.5～2000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R)≥0.9950;方法检出限(LOD)为0.1～20μg/kg,定量限(LOQ)为0.2～100μg/kg;不同畜禽肉在3个添加水平下(n=6)的加标回收率在68.7%～112.5%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%～9.7%之间。本方法简便快捷、覆盖目标物广、通量高且准确可靠,适用于畜禽肉中兽药多残留的快速筛查与确证分析。

关键词：畜禽肉兽药残留通过式固相萃取四极杆/轨道阱高分辨质谱快速筛查