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快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种农药残留量

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云南师范大学学报（自然科学版） 2024年第2期44卷 54-60页

作者：杜鑫易珊珊何家国覃明丽苏旭陈绍辉蒋金芳南充农产品质量监测检验中心四川南充637000

采用滤过型净化柱净化(m-PFC),结合超高效色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)建立了同时检测茶叶中噻螨酮、唑螨酯、炔螨特、噻嗪酮和阿维菌素等5种农药残留的方法.样品加水浸润后经乙酸乙腈均质提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱... 详细信息

采用滤过型净化柱净化(m-PFC),结合超高效色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)建立了同时检测茶叶中噻螨酮、唑螨酯、炔螨特、噻嗪酮和阿维菌素等5种农药残留的方法.样品加水浸润后经乙酸乙腈均质提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用仪测定.质谱采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量.结果表明:5种农药在1.00~100.00μg·L^(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.999,定量限均为5.0μg·kg^(-1),检出限为1.2~2.2μg·kg^(-1).在5.00~250.00μg·kg^(-1)添加水平范围内,回收率为71.5%~109.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~8.4%.

关键词：快速滤过型净化农药残留超高效液相色谱-串联质谱茶叶

快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定中华绒螯蟹中14种全氟烷基化合物

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色谱 2023年第12期41卷 1095-1105页

作者：王献礼饶钦雄张其才杜鹏辉宋卫国上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海市农产品质量安全评价技术服务平台上海201403

采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合... 详细信息

采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)的方法。样品加入5 mL 0.1%甲酸水溶液涡旋混匀,接着加入15 mL乙腈,加入2 g无水硫酸钠和2 g氯化钠萃取盐,涡旋振荡3 min,离心后取10 mL上清液过快速滤过型净化柱,流出液氮吹浓缩近干,用甲醇复溶至1 mL后,取上清液过0.22μm滤膜,采用Shimadzu Shim-pack G1ST-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)采集数据,内标法定量分析。该研究优化了液相色谱条件,5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇体系作为流动相时14种PFASs普遍具有更佳的峰形和灵敏度。在最佳的实验条件下,14种PFASs在一定范围内呈良好线性,相关系数(R^(2))为0.998~0.999;14种目标物质的方法检出限(LOD)为0.03~0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;3个添加水平下14种PFASs的平均回收率为73.1%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.68%~19.5%。运用该方法对上海3个养殖基地的中华绒螯蟹样品进行定量检测。该方法简便、高效,大幅提升了检测效率,适用于中华绒螯蟹中14种PFASs的快速分析。

关键词：快速滤过型净化超高效液相色谱-串联质谱全氟烷基化合物中华绒螯蟹

快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物

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食品科学 2022年第4期43卷 284-290页

作者：刘松南田旭高晶兰韬李曼李延梅赵焱董晓倩潘灿平北京食品科学研究院北京市茶叶质量监督检验站北京100162 中国计量科学研究院北京100029 中国标准化研究院北京100191 中国农业大学理学院北京100193

建立快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合三重四极杆液相色谱-质谱联用技术同时检测茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物的方法。茶叶样品加水浸润后经过乙腈提取,盐析分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,三重四极杆液相色... 详细信息

建立快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合三重四极杆液相色谱-质谱联用技术同时检测茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物的方法。茶叶样品加水浸润后经过乙腈提取,盐析分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,三重四极杆液相色谱-质谱联用仪测定,基质外标法定量。结果表明在1~500μg/L线性范围内,6种农药(特丁硫磷、特丁硫磷亚砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷-OXON、特丁硫磷亚砜-OXON、特丁硫磷砜-OXON)线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.002~0.03 mg/kg。在0.01、0.50、2.00 mg/kg三水平的平均添加回收率为81.5%~103.9%,相对标准偏差为0.9%~10.1%。该方法成本低、操作简便、分析速度快、回收率及灵敏度高,适合对茶叶中特丁硫磷及其多种代谢产物的同时定性定量检测。

关键词：特丁硫磷快速滤过型净化液相色谱-质谱联用法茶叶

快速滤过型净化结合液相色谱-蒸发光散射法检测茶叶中5种糖类成分

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食品科学 2023年第22期44卷 330-336页

作者：董晓倩白春蓉兰韬田旭祁娟王翠丁洁刘松南北京食品科学研究院北京市茶叶质量监督检验站北京100162 国家茶叶产品质量检验检测中心(四川) 四川雅安625300 中国标准化研究院北京100191

采用聚酰胺粉作为净化吸附剂材料,基于快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)前处理方法,开发适用于茶叶样品的专用前处理净化小柱,结合高效液相色谱-蒸发光散射法建立同时检测茶叶中5种糖类成分的分析方法。茶叶样品加... 详细信息

采用聚酰胺粉作为净化吸附剂材料,基于快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)前处理方法,开发适用于茶叶样品的专用前处理净化小柱,结合高效液相色谱-蒸发光散射法建立同时检测茶叶中5种糖类成分的分析方法。茶叶样品加水振荡提取,加入二氯甲烷反萃杂质,取上层溶液经m-PFC柱净化,高效液相色谱法测定,外标法定量。结果表明:鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖5种成分在各自相应线性范围内,峰面积对数与其质量浓度对数线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.04~0.1 g/100 g,定量限为0.10~0.20 g/100 g。低、中、高三水平的平均添加回收率为91.0%~103%,相对标准偏差为1.0%~4.6%。本方法操作简便,净化效果好,适合茶叶中5种糖类成分的定量检测。

关键词：快速滤过型净化茶叶糖类液相色谱-蒸发光散射法

快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留

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食品工业科技 2023年第17期44卷 324-333页

作者：万娜潘永波梁晓涵王丹陈秋宇邹冬梅海南省食品检验检测中心国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全) 海南海口570314 中国热带农业科学院分析测试中心海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室海南海口571101

采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留同时检测的分析方法。样品加水混匀后经过乙酸乙腈提取,Qu ECh ERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定... 详细信息

采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留同时检测的分析方法。样品加水混匀后经过乙酸乙腈提取,Qu ECh ERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明:该方法的检出限(LOD)为0.01~0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.02~0.7μg/kg,其定量限满足国家标准GB2763-2021中规定的最大残留限量要求,38种杀菌剂类农药在0.001~0.50μg/m L浓度范围线性关系良好,决定系数(R2)均高于0.9912。在10、50、200μg/kg三种浓度水平下添加回收率在72.7%~113.5%之间,相对标准偏差为0.40%~10%(n=6)。该方法快速、准确,为监测鸡蛋中农药残留提供了检测方法,也为鸡蛋中农药最大残留限量的制定提供了参考。

关键词：鸡蛋快速滤过型净化超高效液相色谱-串联质谱杀菌剂类农药

快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定海产品中19种磺胺类药物残留

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食品工业科技 2023年第7期44卷 320-328页

作者：潘永波万娜王承业邹冬梅海南省食品检验检测中心国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全)海南海口570314 中国热带农业科学院分析测试中心海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室海南海口571101

建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测... 详细信息

建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明,19种磺胺类药物在1~100μg/L的范围内线性关系良好,决定系数大于0.997,检出限为0.005~0.15μg/kg,定量限为0.01~0.41μg/kg。在10、20、100μg/kg三水平的平均添加回收率为70.0%~114.1%,相对标准偏差为0.5%~9.4%。该方法操作简便、快速,灵敏度高,重现性好,适用于海产品中多种磺胺类药物残留的检测。

关键词：快速滤过型净化磺胺类液相色谱-质谱联用仪海产品

快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定姬松茸中农药残留

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农药 2023年第9期62卷 657-663页

作者：陈兴连林涛方海仙李倩沙凌杰杨桂仙李俊普娅丽刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明)昆明650205 元江县农产品质量安全检测站云南玉溪653300

[目的]建立快速滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱测定姬松茸中残留农药的方法。[方法]姬松茸样品加水浸润后农药经乙腈提取,乙腈和水通过盐析分层,取上层乙腈经无水硫酸镁、PSA、C18、Florisil净化材料装填的m-PFC柱净化,目标物经ACQ... 详细信息

[目的]建立快速滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱测定姬松茸中残留农药的方法。[方法]姬松茸样品加水浸润后农药经乙腈提取,乙腈和水通过盐析分层,取上层乙腈经无水硫酸镁、PSA、C18、Florisil净化材料装填的m-PFC柱净化,目标物经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式采集,外标法定量。[结果]在0.00015~0.2、0.2~0.6 mg/L线性范围内,5种农药线性关系良好,线性相关系数大于0.99,检出限为0.0002~0.0005 mg/kg,定量限为0.0006~0.0015 mg/kg。在1倍(低)、10倍(中)、50倍(高)定量限浓度下的添加回收率为89.5%~105.6%,相对标准偏差为3.4%~9.1%。[结论]该方法提取效率高,净化效果好,有效提高了姬松茸中农药测定值的准确性,同时为姬松茸日常质量安全监测提供了技术保障。

关键词：农药姬松茸快速滤过型净化超高效液相色谱-串联质谱

快速滤过型净化结合气相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中10种拟除虫菊酯农药残留

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色谱 2020年第7期38卷 798-804页

作者：黄云霞孟志娟赵丽敏孙文毅王东范素芳李强张岩河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室河北石家庄050000

建立了快速滤过型净化(m-PFC)结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。比较了采用不同提取溶剂(乙腈、丙酮和乙酸乙酯)和不同提取方式(不加水浸泡和加水浸泡)时10种农药的提取效率;比较了2种QuEChER... 详细信息

建立了快速滤过型净化(m-PFC)结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。比较了采用不同提取溶剂(乙腈、丙酮和乙酸乙酯)和不同提取方式(不加水浸泡和加水浸泡)时10种农药的提取效率;比较了2种QuEChERS净化管和m-PFC柱对茶叶提取液的净化效果和农药残留的回收率。结果表明,茶叶样品不加水浸泡,用乙腈提取效果最好;m-PFC柱对茶叶提取液净化效果良好,而且能保证较高的农药回收率。10种拟除虫菊酯农药在相应的范围内有良好的线性关系,相关系数(R 2)大于0.9980;10种农药在4个水平添加下的回收率为87.5%~111.3%,RSD为2.1%~8.9%。方法的检出限为0.001~0.015 mg/kg,定量限为0.003~0.05 mg/kg。利用该方法检测市售50例茶叶样品中10种拟除虫菊酯农药的残留,检出率为48%,但农药残留量均在国家标准限量值以下。与传统QuEChERS法和固相萃取法相比,该方法具有操作简单、准确度和精密度良好等优点,为多种拟除虫菊酯类农药在茶叶中的残留测定提供了快速检测的新方法。

关键词：气相色谱-串联质谱快速滤过型净化拟除虫菊酯类农药茶叶

快速滤过型净化法结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查果蔬中234种农药残留

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食品科学 2020年第16期41卷 272-285页

作者：孟志娟黄云霞邸鹏月赵丽敏牛立沙范素芳李强张岩河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室河北石家庄050091

建立快速滤过型净化法结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查蔬菜和水果中234种农药残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液用m-PFC柱净化后,经气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪测定。通过保留时间和全扫描离子精确质量数定性,基质标... 详细信息

建立快速滤过型净化法结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查蔬菜和水果中234种农药残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液用m-PFC柱净化后,经气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪测定。通过保留时间和全扫描离子精确质量数定性,基质标准曲线定量,能够有效去除基质干扰。对12种典型果蔬样品(白菜、芹菜、番茄、黄瓜、菠菜、韭菜、油菜、橘子、梨、苹果、葡萄、橙子)进行实际样品验证。结果表明,234种农药在5~500μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.990,方法的检出限为5~20.0μg/kg。样品在10、50、100μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率分别为73.2%~124.8%、75.5%~122.6%和74.8%~121.7%,平均相对标准偏差分别为2.4%~13.2%、2.8%~11.4%和2.2%~10.5%。该方法有效地提高了高分辨质谱在进行果蔬农药高通量筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。

关键词：气相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速滤过型净化农药残留快速筛查果蔬