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基于低维V-g-C3N4/Fe3O4纳米复合材料高效样品处理技术的研究与应用

基于低维V-g-C3N4/Fe3O4纳米复合材料高效样品处理技术的研究与应...

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作者：朱俊南京师范大学

学位级别：硕士

分析化学是现代分析检测中一个重要的手段,广泛的应用于各个科学领域,如环境检测、食品工业、流行病检测、生物医药等行,并发挥着至关重要的作用。一个完整的分析过程是由许多单独的操作单元组成,一般包括样品收集、样品预处理、分离纯... 详细信息

分析化学是现代分析检测中一个重要的手段,广泛的应用于各个科学领域,如环境检测、食品工业、流行病检测、生物医药等行,并发挥着至关重要的作用。一个完整的分析过程是由许多单独的操作单元组成,一般包括样品收集、样品预处理、分离纯化、样品检测、报告分析等步骤。在整个分析过程中,样品前处理阶段是最耗时、最易出错的一个关键性环节,许多样品会在复杂的前处理操作中损失,检测的误差也会随之叠加。许多样品在环境中含量很低,几乎无法直接进行检测。对于某些痕量的实际样品,在分析检测之前必须进行样品预处理,避免其它杂质对检测的干扰。在众多样品前处理技术中,固相萃取技术(SPE)因其具有较高的富集因子、高回收率、检测限低等特点被广泛应用于各个行业。固相萃取技术是样品前处理阶段中最普遍、最有效的方法之一。SPE主要通过吸附剂对不同介质中目标物吸附能力的差别将目标物分离富集。磁性固相萃取技术(MSPE)是一种基于固相萃取技术基础上发展的一种新型样品前处理方式,吸附剂可以直接分散在样品溶液中,利用外加磁场可以快速的实现吸附剂与样品基质的分离。MSPE不仅可以简化传统固相萃取的操作模式,同时也可以显著的提升样品的萃取效率。类石墨相氮化碳材料(V-g-CN)是一种由表面C、N原子形成的三嗪环层层堆叠而成的二维片层状结构的纳米材料,其合成方法简单(尿素水溶液,高温热缩合)、价格便宜、结构稳定(属于tri-s-trizaine构型)。与其他复杂结构吸附剂相比,氮化碳材料独特的2D结构和特殊的表面作用力(π-π键、范德华力、静电作用),可以将待测目标物从复杂的样品基质快速分离,洗脱速度快,有机溶剂消耗量少。但直接使用V-g-CN作为固相萃取材料也会造成一些问题,二维片层的V-g-CN颗粒尺寸小,不易分离,同时也会堵塞固相萃取柱。将FeO修饰在V-g-CN表面可以有效的解决这一问题(FeO表面的羟基可以与氮化碳材料表面碱性的三嗪环结合)。在外加磁场牵引下,可以实现吸附剂与样品基质的快速分离。MSPE技术可以将吸附剂直接加入待测样品中,提高额吸附剂与样品的接触,利用外加磁场的牵引即可实现两相分离。MSPE避免了传统固相萃取过程中的许多弊端,减少了上样时间,操作简单,无需离心。磁性V-g-CN在提高分离效率的同时,也可以增强对酸性物质的吸附能力(其表面的三嗪环有出一定的碱性)。另外,通过改变溶液的极性来调整待测组分在溶液中的溶解度也是固相萃取过程中一种新的研究方式,溶液极性的改变会影响材料在溶液中分散的稳定性,同时也会影响目标物在溶液中的稳定性。溶液极性的改变会使得目标物在溶液中的溶解度减小,溶液中游离的目标物更容易被吸附到材料表面,提高了材料的吸附效率。本文中利用磁性氮化碳材料(V-g-CN/FeO)作为磁性固相萃取吸附剂对茶叶中的几种黄酮类化合物进行快速检测。选取槲皮素、山奈酚、芹菜素、杨梅素四种类黄酮作为目标物进行检测,研究了温度、时间、pH、盐度等因素对吸附效果的影响,最终利用响应曲面法优化吸附过程中的主要影响因素。实验结果表明,利用磁性分散固相萃取可以在1min内完成整个分离富集操作,在最优条件下,本方法对黄酮类物质具有较好的检测限(0.075-0.1mg/mL)、回收率高(88.2-107.2%)、精密度(0.62-2.53%,RSDs, n=3)。本研究为从复杂基质中萃取天然产物提供了一个环境友好、绿色高效、快速简便的磁性固相萃取吸附剂。为了进一步吸附剂分离和富集效果,通过共沉淀法将FeO负载在V-g-CN表面,合成了一种多孔的V-g-CN/FeO。选取了一种环境中难降解的氯苯类化合物(CBs)作为目标检测物来评价该材料的吸附效果。V-g-CN/FeO作为磁性固相萃取材料有着较大的比表面积、溶液中分散性好、富集倍数高、溶剂消耗量小。对目标物初始浓度、萃取时间、温度、pH、盐度、洗脱剂等影响因素进行优化,并利用响应曲面法(RSM)确定最佳的吸附条件。将MSPE与高效液相色谱联用,建立了一种萃取速度快、吸附能力强、灵敏度高的检测方法。在最优条件下,此方法回收率(80.1-118.4%)、检测限(9.0 ×10-6-5.8×10-5ug/mL)、精确度(0.02-3.7%,RSDs, n=5)。该研究工作展示出 V-g-CN/FeO 对 CBs 化合物较好的吸附性能,同时也为环境中污染物的检测提供了新的思路。

关键词：磁性固相萃取 V-g-C3N4/Fe3O4 二维片层纳米复合材料快速吸附洗脱类黄酮氯苯类化合物

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