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快速制备纳米SiO2粉末基隔热复合材料的研究进展及展望

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材料导报 2020年第11期34卷 11043-11048页

作者：张凤云姜勇刚冯军宗李良军冯坚国防科技大学空天科学学院新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室长沙410073

纳米气凝胶隔热复合材料是一种隔热性能优异的纳米复合材料,广泛应用于航空宇航、石油化工、建筑保温隔热领域,但是较高的成本和复杂的超临界或常压干燥技术限制了其在隔热领域的应用。纳米SiO2粉末基复合材料采用纳米SiO2粉末为基体,... 详细信息

纳米气凝胶隔热复合材料是一种隔热性能优异的纳米复合材料,广泛应用于航空宇航、石油化工、建筑保温隔热领域,但是较高的成本和复杂的超临界或常压干燥技术限制了其在隔热领域的应用。纳米SiO2粉末基复合材料采用纳米SiO2粉末为基体,陶瓷纤维作增强材料,加入粘接剂、表面活性剂等添加剂,通过干法或者湿法成型实现快速制备,制备过程不需要复杂的干燥技术,相比纳米气凝胶隔热材料具有更低的成本,是一种极具发展潜力的纳米隔热复合材料。然而,由于纳米SiO2粉末基复合材料采用纳米SiO2粉末为基体,导致材料力学性能明显低于纳米气凝胶隔热复合材料;添加增强纤维和粘接剂可以提高材料的力学性能,但是其隔热性能明显下降。因此,近年来研究者们主要从优化制备工艺方面不断尝试,在充分发挥纳米SiO2粉末基复合材料低热导率优势的同时提高其力学性能。目前,纳米SiO2粉末基隔热复合材料的快速制备方法主要包括干法成型工艺和湿法成型工艺两类。其中,干法模压成型工艺应用较早,工艺成熟,制备的SiO2粉末基隔热复合材料具有较低的热导率,但成型压力较大,生产复杂形状产品的难度较大。湿法成型工艺主要有模压成型和浇筑成型两种方法,湿法模压成型相比干法模压成型具有更好的分散效果,但增加了工艺的复杂性;浇筑成型工艺简单,可成型复杂异性产品,为纳米SiO2粉末基隔热复合材料的快速制备提供了更多选择。本文综述了纳米SiO2粉末基隔热复合材料的快速制备方法及其研究进展,分别对干法成型工艺和湿法成型工艺进行介绍,分析了纳米SiO2粉末基复合材料面临的问题,对其未来发展趋势进行了展望,以期为快速制备高性能、低成本的新型纳米SiO2粉末基隔热复合材料提供参考。

关键词：快速制备纳米SiO 2粉末隔热复合材料

绶草中活性成分Spiranthol-A的快速制备及抑制乙酰胆碱酯酶活性研究

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扬州大学学报（农业与生命科学版） 2023年第6期44卷 103-108页

作者：王建斌高堑何贵玲邹美佳刘量扬州大学医学院(转化医学研究院) 江苏扬州225009 扬州大学江苏省中西医结合老年病防治重点实验室江苏扬州225009

为建立“大孔吸附树脂柱色谱-凝胶柱色谱-HPLC”三步法快速制备绶草中活性成分Spiranthol-A方法,并评价其抑制乙酰胆碱酯酶活性,在HPLC导向下,将绶草95%乙醇提取物先经大孔吸附树脂柱色谱分离得到含Spiranthol-A部位,再通过Sephadex-LH... 详细信息

为建立“大孔吸附树脂柱色谱-凝胶柱色谱-HPLC”三步法快速制备绶草中活性成分Spiranthol-A方法,并评价其抑制乙酰胆碱酯酶活性,在HPLC导向下,将绶草95%乙醇提取物先经大孔吸附树脂柱色谱分离得到含Spiranthol-A部位,再通过Sephadex-LH 20柱色谱和HPLC纯化,得单体化合物Spiranthol-A;采用微孔板法评价Spiranthol-A体外抑制乙酰胆碱酯酶活性。结果表明:Spiranthol-A纯度较高且抑制乙酰胆碱酯酶活性较强,IC_(50)值仅为(10.58±0.44)μg·mL^(-1)。综上,该研究所建立的快速制备Spiranthol-A方法具有一定的应用前景,且Spiranthol-A具有显著抑制乙酰胆碱酯酶作用,值得深入研究。

关键词：绶草 Spiranthol-A 快速制备结构鉴定乙酰胆碱酯酶抑制活性

快速制备均匀的高振实密度亚微米级二氧化钛介孔球及其在锂离子二次电池中的应用（英文）

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Science China Materials 2017年第4期60卷 304-314页

作者：朱坤磊孙颖慧王荣明单忠强刘锴 School of Chemical Engineering and Technology Tianjin University State Key Laboratory of New Ceramics and Fine Processing School of Materials Science and EngineeringTsinghua University Beijing Key Laboratory for Magneto-Photoelectrical Composite and Interface Science School of Mathematics and PhysicsUniversity of Science and Technology Beijing

随着人们对电动汽车和可穿戴电子产品需求的增加,开发具有高体积比容量的锂离子二次电池非常必要,特别是制备高振实密度的电极材料尤为重要.TiO_2是一种具有应用前景的阳极材料,然而它们的振实密度普遍较低(通常小于<1g cm^(-3)).本论... 详细信息

随着人们对电动汽车和可穿戴电子产品需求的增加,开发具有高体积比容量的锂离子二次电池非常必要,特别是制备高振实密度的电极材料尤为重要.TiO_2是一种具有应用前景的阳极材料,然而它们的振实密度普遍较低(通常小于制备该TiO_2介孔球仅需6h的反应时间且产率接近100%,因此其工业化生产可能性很大.此外,该制备方法的普适性非常好,其他高振实密度介孔材料,如亚微米级Li_4Ti_5O_(12)介孔球,也可采用类似方法制备.因此,本工作可为工业化制备高振实密度介孔材料及其在高体积比容量锂离子二次电池中的应用提供重要借鉴.

关键词：锂离子二次电池介孔材料振实密度快速制备亚微米级应用二氧化钛均匀

锰基层状氧化物正极材料的快速制备及其电化学性能研究

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锰基层状氧化物正极材料的快速制备及其电化学性能研究

作者：李昌峰天津大学

学位级别：硕士

钠/钾元素在地壳中储量丰富、分布广泛,并且具有与锂元素有相似的物理化学性质,钠/钾离子电池被认为是最有希望的大规模储能器件之一。然而,由于钠/钾离子具有远大于锂离子的离子半径,给电极材料的选择带来很大挑战。过渡金属层状氧化... 详细信息

钠/钾元素在地壳中储量丰富、分布广泛,并且具有与锂元素有相似的物理化学性质,钠/钾离子电池被认为是最有希望的大规模储能器件之一。然而,由于钠/钾离子具有远大于锂离子的离子半径,给电极材料的选择带来很大挑战。过渡金属层状氧化物正极材料因理论比容量高、工作电压高,受到了广泛关注。然而,层状氧化物正极材料的合成通常采用固相法。金属元素的不均匀分布导致其需要一个长时间的煅烧过程,消耗大量的时间和能源。为了解决这一问题,本论文中将碱金属和过渡金属元素同时且均匀地引入到金属-有机框架(MOF)中,简化了原子重排路线,加快了向层状氧化物的相转变过程。并且研究了MOF衍生正极材料的电化学性能。具体实验内容如下:(1)以含有钠和锰元素的金属有机框架化合物为前驱体,在950℃的温度下热处理8分钟,然后淬火至常温,获得钠锰层状氧化物正极材料。相对于传统长时间热处理和较慢退火方法制备的氧化物,更高的煅烧温度以及独特的淬火过程使产物的相结构产生了一定畸变,形成独特的P′2相结构。作为钠离子电池正极材料,表现出优异的电化学性能,可逆比容量高达202 m Ah g,且循环100圈后,仍有84%的容量保留率,在1 A g的电流密度下仍有81.1 m Ah g的比容量,优于文献中报道的大多数层状氧化物正极材料。该发现提供了一种高效且成本低廉的高性能层状氧化物正极材料的合成方法。(2)基于上述方法,采用同时含有钾和锰元素的金属有机框架化合物前驱体,在1000℃下煅烧8分钟,获得了钾锰层状氧化物正极材料。在钾离子电池中,所得氧化物表现出优异的电化学性能,可逆比容量为133.2 m Ah g,循环100圈后,容量保留率为80%,以上结果证明该方法可以拓展到多种电池类型。

关键词：钠离子电池钾离子电池正极材料金属有机框架层状氧化物快速制备

海洋非成岩天然气水合物原位快速制备实验及评价

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天然气工业 2019年第7期39卷 151-158页

作者：李海涛赵金洲刘安琪张烈辉魏纳伍开松周守为裴俊张文颐杨璐岳戢慧 “油气藏地质及开发工程”国家重点实验室·西南石油大学中国石油川庆钻探工程公司地质勘探开发研究院

我国的海洋天然气水合物(以下简称水合物)资源主要分布在沿海大陆架水深介于300~3 000 m的深水区,具有弱胶结、非成岩的特征,为了测试和研究该类型水合物必须原位、大量、快速制备样品,而目前常用的搅拌法、喷淋法、鼓泡法等制备技术却... 详细信息

我国的海洋天然气水合物(以下简称水合物)资源主要分布在沿海大陆架水深介于300~3 000 m的深水区,具有弱胶结、非成岩的特征,为了测试和研究该类型水合物必须原位、大量、快速制备样品,而目前常用的搅拌法、喷淋法、鼓泡法等制备技术却存在着生成速度慢、储气密度低等问题。为此,自主设计、研制了1 062 L非成岩水合物快速制备釜,针对我国南海非成岩水合物的物性特征,开展了搅拌法、鼓泡法、喷淋法单一制备方法及“三合一”法(上述3种方法相结合)水合物制备实验,测试了实验过程中温度、压力、电阻率及反应时间等数据,分析比较了几种不同制备方法的水合物生成情况与制备效率。实验结果表明:①搅拌法、鼓泡法、喷淋法制备水合物过程中,生成的水合物均缓慢增加并逐渐铺满整个液面;②搅拌法制备过程中可以观测到明显的诱导期,而喷淋法、鼓泡法及“三合一”法却无明显的诱导期;③单一制备方法及“三合一”法制备水合物过程中,电阻率均随反应时间的增加而增加,其变化趋势亦与水合物制备速率基本一致;④“三合一”法的制备周期明显短于单一制备方法(搅拌法、喷淋法、鼓泡法单一方法的制备时间分别约为“三合一”法的5.14倍、3.59倍、3.16倍)。结论认为,所研制的1 062 L水合物快速制备釜能够实现海洋非成岩水合物样品的原位、快速制备;较之于单一制备方法,“三合一”法大大提高了水合物的制备效率。

关键词：非成岩天然气水合物快速制备 “三合一”法制备釜诱导期搅拌法喷淋法鼓泡法

快速制备水溶性RAFT聚合链转移剂的方法研究

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山东化工 2023年第11期52卷 71-73,77页

作者：杜思思杨永启伊祖江冯国瑞许振广李煜闫友军潍坊科技学院、山东省化工资源清洁利用工程实验室、潍坊市农业秸秆绿色高值化利用重点实验室山东潍坊262700

可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)是活性自由基聚合的一种,现有文献普遍存在RAFT链转移剂含有长链的憎水基团,通常在水溶液中溶解性很差的问题,这大大限制水溶液中RAFT聚合反应的进行,如何提高RAFT链转移剂在水中溶解度一直是广大... 详细信息

可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)是活性自由基聚合的一种,现有文献普遍存在RAFT链转移剂含有长链的憎水基团,通常在水溶液中溶解性很差的问题,这大大限制水溶液中RAFT聚合反应的进行,如何提高RAFT链转移剂在水中溶解度一直是广大科研工作者们研究的热点和难点。本文报道了一种创新性制备水溶性RAFT聚合链转移剂的方法:首先在碱性条件下将二硫化碳和乙硫醇反应,一段时间后加入碘单质反应制备六硫代碳酸酯化合物,然后再与4,4-双偶氮-双(4-氰基戊酸)制备得到4-氰基-4-[乙硫基(硫代羰基)硫代]戊酸,在此基础上再与聚乙二醇单甲醚通过酯化反应得到水溶性目标化合物2-[(2-甲氧基乙氧基)乙基]-4-氰基-4-[乙硫基(硫代羰基)硫代]戊酸酯。通过核磁共振氢谱对化合物纯度进行表征发现其纯度均已达到98%以上,水中溶解度大于100 mg/g。

关键词：水溶性 RAFT 链转移剂快速制备

C/C-SiC材料的快速制备及显微结构研究

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稀有金属材料与工程 2006年第2期35卷 223-226页

作者：王继平金志浩钱军民乔冠军西安交通大学金属材料强度国家重点实验室陕西西安710049

分别以碳毡和二维碳纤维为预制体，采用化学液相气化渗入法结合熔融渗硅反应法快速制备了C／C-SiC陶瓷复合材料。对这种材料的密度和气孔率进行了表征，并通过XRD，OM和SEM等方法对其相组成、显微结构和反应机理进行了研究。结果表明：... 详细信息

分别以碳毡和二维碳纤维为预制体，采用化学液相气化渗入法结合熔融渗硅反应法快速制备了C／C-SiC陶瓷复合材料。对这种材料的密度和气孔率进行了表征，并通过XRD，OM和SEM等方法对其相组成、显微结构和反应机理进行了研究。结果表明：不同预制体制备的C／C—SiC材料密度和气孔率分别为～2．0g／cm^3和～1．0％。其相组成包括反应生成β-SiC以及未反应的游离Si和C。C／C—SiC中纤维被环状的沉积碳包裹，生成SiC的反应只发生在Si与沉积碳之间，纤维没有损伤。Si，C和SiC各相分布和含量因预制体的不同而有明显差异。

关键词：碳/碳复合材料:碳/碳-碳化硅快速制备化学液相气化渗入法熔融渗硅反应法

基于半液态金属选择性黏附机理的滚动涂覆与转印技术(SMART):普适性柔性电子器件快速制备（英文）

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Science China Materials 2019年第7期62卷 982-994页

作者：国瑞姚思远孙旭阳刘静 Department of Biomedical Engineering School of Medicine Tsinghua University Beijing 100084 China Beijing Key Lab of CryoBiomedical Engineering and Key Lab of Cryogenics Technical Institute of Physics and Chemistry Chinese Academy of Sciences Beijing 100190 China

近年来液态金属研究取得了突破性进展,其在现代柔性电子领域显示出巨大的应用前景.本文基于半液态金属墨水及其在不同基底表面的选择性粘附机理,提出了一种具有普适性的柔性电子超快速制造技术?该技术成本低,可用于制备大面积高精度液... 详细信息

近年来液态金属研究取得了突破性进展,其在现代柔性电子领域显示出巨大的应用前景.本文基于半液态金属墨水及其在不同基底表面的选择性粘附机理,提出了一种具有普适性的柔性电子超快速制造技术?该技术成本低,可用于制备大面积高精度液态金属线路,且制造速率远远超过经典电子制造及液态金属电路打印技术.本文制备了一系列具有优良的电学稳定性和适应性的柔性、可拉伸电路,如多层电路、大面积电路以及拉伸传感器等.此外,基于该技术制备的液态金属电路具有可回收的优点.该技术的实施无需复杂设备,有望在今后的工业生产和个人消费电子领域发挥重要作用.

关键词：柔性电子器件快速制造技术液态金属快速制备粘附机理普适性转印涂覆

一步碾磨法快速制备红磷嵌入的氮磷共掺杂分级多孔碳复合材料及其储锂性能研究（英文）

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中国科学：材料科学（英文版） 2020年第1期63卷 55-61页

作者：杜祝祝艾伟俞晨阳龚玉娇陈如意孙庚志黄维 Key Laboratory of Flexible Electronics&Institute of Advanced Materials Nanjing Tech UniversityNanjing 211816China Institute of Flexible Electronics Northwestern Polytechnical UniversityXi’an 710072China Key Laboratory for Organic Electronics&Information Displays Institute of Advanced MaterialsNanjing University of Posts&TelecommunicationsNanjing 210023China

红磷因具有高理论储锂容量而成为新一代锂离子电池的重要候选材料,然而其实际应用却受到导电性差以及充放电过程中体积变化大的限制.针对以上问题,本文利用一步碾磨法制备了亚微米/纳米尺度红磷颗粒嵌入的氮、磷原子共掺杂分级多孔碳复... 详细信息

红磷因具有高理论储锂容量而成为新一代锂离子电池的重要候选材料,然而其实际应用却受到导电性差以及充放电过程中体积变化大的限制.针对以上问题,本文利用一步碾磨法制备了亚微米/纳米尺度红磷颗粒嵌入的氮、磷原子共掺杂分级多孔碳复合材料(P@NPHPC). NPHPC三维交联的分级多孔结构为红磷负载提供了充足的空间,促进了稳定磷/碳界面的形成,从而有效解决了红磷作为电极材料的不足.基于此, P@NPHPC负极表现出良好的循环稳定性(100 mA g^-1电流密度下, 100次循环后比容量为1120 mA h g^-1)和优越的倍率性能(6400 mA g^-1电流密度下比容量为248 mA h g^-1).本工作对高性能磷/碳复合材料的批量制备及实际应用具有指导意义.

关键词：电流密度红磷碾磨磷原子快速制备复合材料锂离子电池充放电过程