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乙醇衍生顶空气相色谱测定氢氯噻嗪原料药中微量甲醛和甲酸的含量

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药物分析杂志 2017年第5期37卷 862-868页

作者：周婷曾苏浙江大学药学院杭州310058 浙江华海药业股份有限公司临海317024

目的:开发微量甲醛和甲酸在原料药中的测定方法。方法:本文建立了一种新型便捷的测定氢氯噻嗪原料药中残留甲醛和甲酸的乙醇衍生顶空气相色谱分析方法,并对建立的方法进行分析方法学验证。在本文检测条件下,甲醛被衍生化成二乙氧基甲烷... 详细信息

目的:开发微量甲醛和甲酸在原料药中的测定方法。方法:本文建立了一种新型便捷的测定氢氯噻嗪原料药中残留甲醛和甲酸的乙醇衍生顶空气相色谱分析方法,并对建立的方法进行分析方法学验证。在本文检测条件下,甲醛被衍生化成二乙氧基甲烷,甲酸被衍生化成甲酸甲酯。结果:甲醛的最低检测限为31μg·g^(-1),最低定量限为100μg·g^(-1),甲醛的回收率在90.0%~110.0%之间,甲醛和二乙氧基甲烷之间的转化率为99.7%;甲酸的最低检测限为30μg·g^(-1),最低定量限为99μg·g^(-1),甲酸的回收率在90.0%~110.0%之间,甲酸和甲酸乙酯之间的转化率为100.5%。氢氯噻嗪原料药在该色谱条件下不干扰测定,使用建立的方法对不同批次的氢氯噻嗪进行检测,均未检出甲酸,甲醛含量在最低定量限水平以下。结论:本方法经方法学验证,适用于氢氯噻嗪原料药中微量甲醛和甲酸的含量控制。

关键词：氢氯噻嗪利尿剂微量甲醛甲酸二乙氧基甲烷甲酸乙酯新型乙醇衍生顶空气相色谱

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食品中微量甲醛的化学分析研究

食品工业科技 2004年第5期25卷 124-126页

作者：赵新淮孙晶玮姚良东北农业大学食品学院哈尔滨150030

比较研究了用比色方法快速检测食品中微量甲醛的两种方法:间苯三酚显色法和变色酸法。实验中发现,利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应的性质,可以生成橙红色化合物,但是产物的稳定性差,只适用于甲醛的定性分析;甲醛在浓硫酸介... 详细信息

比较研究了用比色方法快速检测食品中微量甲醛的两种方法:间苯三酚显色法和变色酸法。实验中发现,利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应的性质,可以生成橙红色化合物,但是产物的稳定性差,只适用于甲醛的定性分析;甲醛在浓硫酸介质中与变色酸发生特异性反应,可以生成稳定的紫色化合物,甲醛在0.00～2.4μg/mL的浓度范围内与吸光值呈线性关系,变异系数小于1%,分析的检测限为0.03μg/mL;添加甲醛于一些食品样品中测定其回收率发现,甲醛的平均添加回收率为42.8%,其原因可能是甲醛与食品中的蛋白质发生反应,从而在分析时测定出的游离甲醛量低于原先的添加量。最终结果表明,变色酸比间苯三酚更适合微量甲醛检测,并且具有简便、快速、灵敏的优点。

关键词：食品微量甲醛化学分析比色法检测间苯三酚显色法变色酸法

快速测定微量甲醛的新方法——光度测定法研究

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南京农业大学学报 2003年第1期26卷 82-84页

作者：陈辉东赵志辉郑修文杨明敏南京农业大学理学院江苏南京210095 上海市饲料质量监督检验站上海201106

在FeCl3 HCl存在条件下 ,甲醛与蛋白胨能产生紫色 ,可以定量测定微量甲醛。测定范围 0 1～ 1 0mg·L-1,回收率 95 0 8%～ 10 3 5 % ,相对标准差为 1 19% (n =6 )。与乙酰丙酮法相比 ,用该法测定水发虾仁中甲醛含量 ,全程只需 10min ,... 详细信息

在FeCl3 HCl存在条件下 ,甲醛与蛋白胨能产生紫色 ,可以定量测定微量甲醛。测定范围 0 1～ 1 0mg·L-1,回收率 95 0 8%～ 10 3 5 % ,相对标准差为 1 19% (n =6 )。与乙酰丙酮法相比 ,用该法测定水发虾仁中甲醛含量 ,全程只需 10min ,具有简单、快速、灵敏度高、使用试剂少等优点。

关键词：微量甲醛光度测定法蛋白胨防腐剂

催化动力学紫外光谱法测定农药合成废水中的微量甲醛

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理化检验（化学分册） 2018年第7期54卷 810-812页

作者：谢玉艳广西现代职业技术学院资源工程系河池547000

甲醛是有特殊气味的气体,易溶于水,环境水中甲醛的含量较低,但其对人体危害较大。因此,完全有必要实时监测废水中微量甲醛的含量。测定微量甲醛的方法较多,其中催化动力学分光光度法由于其仪器要求简单,在近年得到了较快的发展。

关键词：催化动力学分光光度法微量甲醛合成废水紫外光谱法测定农药对人体危害特殊气味

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间苯三酚比色法测定微量甲醛研究

环境工程 2005年第4期23卷 77-79页

作者：张书林河北理工大学轻工学院

研究了用间苯三酚比色定量测定甲醛的方法,确定了显色剂的使用条件。此方法简便、高效、快速、所用试剂种类少,具有较高的准确度和精密度。

关键词：甲醛间苯三酚显色反应比色法测定微量甲醛定量测定显色剂精密度准确度简便

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乙酰丙酮荧光光度法测定居室空气中微量甲醛

理化检验（化学分册） 2008年第5期44卷 472-473页

作者：贾秀莲刁满盈张克俭陕西省宝鸡市疾病预防控制中心宝鸡721001

甲醛是日常生活中人们经常接触的一种室内空气污染物,可诱发和发生不良建筑综合症、建筑物关联症、化学物质过敏症,而甲醛是建筑综合症的明确危险因素之一。目前测定甲醛的方法很多,如变色酸法、气相色谱法、AHNT法、酚试剂法。以上方... 详细信息

甲醛是日常生活中人们经常接触的一种室内空气污染物,可诱发和发生不良建筑综合症、建筑物关联症、化学物质过敏症,而甲醛是建筑综合症的明确危险因素之一。目前测定甲醛的方法很多,如变色酸法、气相色谱法、AHNT法、酚试剂法。以上方法所用试剂多,操作步骤繁琐。本工作用乙酰丙酮荧光光度法测定居室空气中微量甲醛,方法简单、快速、灵敏度高。[第一段]

关键词：光度法测定微量甲醛居室空气乙酰丙酮荧光室内空气污染物气相色谱法建筑物

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络黑T褪色催化动力学光度法测定微量甲醛

理化检验（化学分册） 2008年第8期44卷 790-791页

作者：解凤霞周蓓蓓张逢星西北大学化学系西安710069 西安工程大学环境与化学工程学院西安710048

甲醛是一种环境污染物。室内装修材料、家具、化纤材料、食品、饮料等包装材料生产过程都不同程度地用了甲醛,这些物质释放的微量甲醛会给人体健康造成极大危害。国际癌症研究所(IARC)已建议将其列为一种可疑致癌物。目前,测定微量甲醛... 详细信息

甲醛是一种环境污染物。室内装修材料、家具、化纤材料、食品、饮料等包装材料生产过程都不同程度地用了甲醛,这些物质释放的微量甲醛会给人体健康造成极大危害。国际癌症研究所(IARC)已建议将其列为一种可疑致癌物。目前,测定微量甲醛的方法主要有光度法、极谱法和色谱法等。利用催化动力学光度法测定微量甲醛的方法报道较少,而催化动力学光度法具有较好的选择性和灵敏度。[第一段]

关键词：催化动力学光度法光度法测定微量甲醛络黑T 褪色室内装修材料环境污染物化纤材料

分光光度法检测微量甲醛和长效清应用过程中甲醛含量变化

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中国兽药杂志 1997年第2期31卷 16-18页

作者：彭新宇吴惠贤魏文康谢宏料温列娜谢明权广东省农业科学院兽医研究所

采用乙酰丙酮分光光度法测定水中微量甲醛的含量。本法在４１４ｎｍ波长处有最大吸收，吸收值和甲醛含量之间有良好的相关关系，相关系数ｒ为０．９９９９９，用于样品检测的相对平均偏差小于２％，加标回收率在９５％－１０５％之间。... 详细信息

采用乙酰丙酮分光光度法测定水中微量甲醛的含量。本法在４１４ｎｍ波长处有最大吸收，吸收值和甲醛含量之间有良好的相关关系，相关系数ｒ为０．９９９９９，用于样品检测的相对平均偏差小于２％，加标回收率在９５％－１０５％之间。显色可稳定达１小时。用本法检测长效清（复方甲醛）应用过程中甲醛浓度的变化，发现甲醛含量始终在其最初浓度的±１０％以内。

关键词：微量甲醛分光光度法长效清长效福尔马林

甲基橙-溴酸钾体系催化动力学光度法测定微量甲醛

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光谱实验室 2005年第1期22卷 30-33页

作者：李国强王小波孟建新暨南大学化学系广州市石牌510632

基于在硫酸介质中 ,甲醛对溴酸钾氧化甲基橙的促进作用 ,建立了测定微量甲醛的催化动力学光度法。本方法线性范围为 0 .0 2 2— 1.4 5 3μg·m L-1,其浓度水平为 0 .72 7μg· m L-1甲醛的 4次平行测定的RSD为 4 .4 8%。利用此法测定了... 详细信息

基于在硫酸介质中 ,甲醛对溴酸钾氧化甲基橙的促进作用 ,建立了测定微量甲醛的催化动力学光度法。本方法线性范围为 0 .0 2 2— 1.4 5 3μg·m L-1,其浓度水平为 0 .72 7μg· m L-1甲醛的 4次平行测定的RSD为 4 .4 8%。利用此法测定了水发食品牛百叶和虾仁中甲醛的含量 ,结果和国标的乙酰丙酮比色法所测结果一致。

关键词：水发食品微量甲醛 RSD 催化动力学光度法含量乙酰丙酮比色法测定虾仁溴酸钾国标