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分析化学 2015年第5期43卷 729-733页

作者：赵常志崔宝雪李明艳青岛科技大学化学与分子工程学院生态化工教育部重点实验室

制备了聚二-（1,10-邻菲啰啉）(1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮)合钌修饰玻碳电极,研究了在非水介质中与水反应后的电极反应,成功构建了一种检测微量水的电化学传感器,建立了在非水介质中检测有机物中微量水的电化学分析法。在含有0.05 mol/L... 详细信息

制备了聚二-（1,10-邻菲啰啉）(1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮)合钌修饰玻碳电极,研究了在非水介质中与水反应后的电极反应,成功构建了一种检测微量水的电化学传感器,建立了在非水介质中检测有机物中微量水的电化学分析法。在含有0.05 mol/L六氟磷酸四丁基胺的乙腈溶液中,采用差分脉冲伏安法,在电位!0.12 V处测得的阳极峰电流与水含量在0.02%"5.66%范围内成正比,检出限为0.005%（S/N=3）。将传感器分别应用于乙腈、丙酮、93号汽油、柴油4种有机物中微量水的测定,相对标准偏差小于3.6%,加标回收率为94.1%;05.0%,测定结果与卡尔费休法相符。

关键词：微量水的测定电化学传感器差分脉冲伏安法 1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮钌配合物

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检测有机物中微量水的电化学和光致电化学分析法的研究

检测有机物中微量水的电化学和光致电化学分析法的研究

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作者：崔宝雪青岛科技大学

学位级别：硕士

本文简单回顾了电化学与光致电化学分析法的基本原理,介绍了两种分析法的发展与应用,对水的性质、水合反应以及有机物中微量水的危害进行了简要的论述。同时详细描述了钌配合物,特别是1,10-邻菲哕啉-5,6-二酮钌配合物([Ru(1,10-phenanth... 详细信息

本文简单回顾了电化学与光致电化学分析法的基本原理,介绍了两种分析法的发展与应用,对水的性质、水合反应以及有机物中微量水的危害进行了简要的论述。同时详细描述了钌配合物,特别是1,10-邻菲哕啉-5,6-二酮钌配合物([Ru(1,10-phenanthroline)2(1,10-phenanthroline-5,6-dione)2+] (PF6)2, RuPhD)的主要性质与应用。在参考文献的基础上,利用RuPhD对水的敏感性,发展了测量有机中微量水的电化学和光致电化学分析法。本文主要的研究内容有以下几个部分：1.基于RuPhD对水的敏感性,在乙腈介质中,加入1.0×10-4 mol/L RuPhD和0.05 mol/L的支持电解质。研究了RuPhD水合反应产物在玻碳电极(GCE)表面上的电子转移反应,基于RuPhD水合产物的电极反应,建立检测有机物中微量水的电化学分析法。在实验条件优化的前提下,由差分脉冲伏安法(DPV)获得的电流与0.2%-4.76%范围内的水成正比,线性相关系数为0.9858,检出限为0.03%(S/N=3)。相对标注偏差为5.78%(n=5)。2.将RuPhD电聚合在GCE表面上制备了修饰电极,利用该修饰电极表面的RuPhD在非水介质中与水反应后的电极反应,成功制备了一种检测微量水的电化学传感器,建立了一种在非水介质中检测有机物中微量水的电化学分析法。在优化的实验条件下,由DPV在电位-0.12 V处测得的阳极峰电流与0.02%-5.66%范围内的水成正比,线性相关系数为0.9994,检测限为0.005%(S/N=3)。将传感器分别应用于乙腈、丙酮、93号汽油、柴油四种有机物中微量水的测定,结果显示相对标准偏差小于3.64%(n=5),加标回收率为94.1%-105%。3.将RuPhD电聚合在多壁碳纳米管和石墨烯修饰的电极表面上,利用该电极表面钌配合物在非水介质中与水反应后的光致电化学效应,制备了一种检测微量水的光致电化学传感器,建立了一种在非水介质中检测有机物中微量水的光致电化学分析法。在优化的实验条件下,光电流由与0.10%～1.00%范围内的水成正比,检测限为0.016%(S/N=3),相对标准偏差为2.47%(n=5)。

关键词：微量水的测定差分脉冲伏安法电化学分析法电化学传感器 1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮钌配合物

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