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蓝靛果多酚类成分分析及微胶囊制备

蓝靛果多酚类成分分析及微胶囊制备

作者：张龄予长春中医药大学

学位级别：硕士

目的:蓝靛果(Lonicera caerulea ***)是一种天然野生的可食用浆果,蓝靛果多酚具有降血压、抗炎、抗病毒,抗肿瘤的药理活性,且蓝靛果抗寒能力强,易于种植,具有极高的市场开发价值。本研究旨在通过对蓝靛果中多酚类活性化学成分(原花青素... 详细信息

目的:蓝靛果(Lonicera caerulea ***)是一种天然野生的可食用浆果,蓝靛果多酚具有降血压、抗炎、抗病毒,抗肿瘤的药理活性,且蓝靛果抗寒能力强,易于种植,具有极高的市场开发价值。本研究旨在通过对蓝靛果中多酚类活性化学成分(原花青素类、花色苷类、黄酮类、酚酸类等)进行定性、定量分析,探究蓝靛果多酚类化合物的免疫调节和肠道菌群调节作用,设计并优化蓝靛果多酚微胶囊生产工艺方法,制定蓝靛果多酚微胶囊质量评价方法,为后期深入开发蓝靛果相关大健康产品提供质量标准和科学依据。方法:1.建立蓝靛果多酚类化合物成分分析方法:利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(Ultra-performance liquid chromatography coupled with quadrupole orbitrap tandem mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立蓝靛果多酚类成分定性定量分析方法。2.蓝靛果多酚对免疫抑制小鼠调节肠道微生态的药效学研究:以吉林省产地的冻鲜蓝靛果为原料,经过提取得到蓝靛果多酚。将32只ICR小鼠随机分成四组,空白组和模型组每天灌胃生理盐水;LCBP低剂量组每天灌胃蓝靛果多酚提取物,给药量150mg/(kg·d);LCBP高剂量组每天灌胃蓝靛果多酚提取物,给药量500 mg/(kg·d),除空白对照组外,其余各组分别在17 d、19 d、21 d腹腔注射环磷酰胺CY(80 mg/kg·d),建立免疫缺陷小鼠模型,考察给予蓝靛果多酚后对小鼠免疫器官指数、血细胞计数、结肠HE染色、粪便肠道微生物16S r RNA高通量测序和粪便短链脂肪酸(SCFAs)的影响。3.蓝靛果多酚微胶囊制备工艺研究:为提高蓝靛果多酚的稳定性和生物利用度,对提取的蓝靛果多酚微胶囊化,探究不同壁材及不同包埋方法对蓝靛果多酚微胶囊的影响,通过单因素试验和正交试验对制备方法进行工艺优化,探索制备蓝靛果多酚微胶囊的最佳制备工艺;并对最优工艺下的微胶囊的理化性质进行研究,分析微胶囊的表观形态、水分、溶解度、润湿性、载药量、产率、包埋率及稳定性。结果:1.蓝靛果多酚类化合物成分分析:采用紫外-分光光度法测得蓝靛果中总多酚和原花青素含量(质量分数)为0.46243±0.012%、0.0454±0.0023%;基于液质联用技术对蓝靛果多酚类化合物进行定性定量分析,共鉴定出15种花色苷类化合物、4种黄酮类化合物、1种酚酸类化合物、1种原花青素,蓝靛果多酚类化合物中主要的花色苷为矢车菊素类花色苷和芍药素类花色苷,天竺葵素类花色苷和飞燕草素类花色苷含量较低,主要的花色苷为矢车菊-3-葡萄糖苷、矢车菊-3,5-双葡萄糖苷,黄酮类化合物中含量最高的是芦丁,含量可达到8.01±0.26 mg/g,此鉴定方法线性关系高,精密度、重复性、稳定性良好,为蓝靛果多酚类化合物全成分分析提供了实验方案。2.蓝靛果多酚对免疫抑制小鼠调节肠道微生态的药效学研究:(1)免疫器官指数:与模型组比较,蓝靛果多酚组小鼠的脾脏指数与胸腺指数显著升高(P微胶囊的制备工艺研究:为了最大程度保护蓝靛果多酚活性成分的抗氧化能力,本试验对蓝靛果多酚微胶囊制备的最优工艺进行了研究:采用明胶和海藻酸钠作为壁材,用复凝聚法制备蓝靛果多酚微胶囊,在单因素试验的基础上,采用四因素三水平的正交实验对微胶囊的制备工艺进行优化,得到最优制备条件为:总壁材浓度为1.5%、芯壁比1:2、壁材比1:5、CaCl质量分数1%,在此条件下制备出的蓝靛果多酚微胶囊包埋率为78.28%±1.16%,大小均匀且外观规则。蓝靛果多酚微胶囊的理化性质研究:对由明胶和海藻酸钠制备的蓝靛果多酚微胶囊进行理化性质的研究,结果表明在最佳制备工艺下蓝靛果多酚微胶囊的载药量和包埋率分别可达64.46±2.76%和76.38±1.32

关键词：蓝靛果多酚成分分析肠道菌群免疫调节微胶囊制备

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纳豆激酶叶酸靶向微胶囊制备及细胞吸收

纳豆激酶叶酸靶向微胶囊制备及细胞吸收

作者：邓柳艳上海交通大学

学位级别：硕士

纳豆激酶（Nattokinase,NK）是一种具有很强纤溶活性的碱性丝氨酸蛋白酶,具有很好的预防血栓形成及溶解血栓的作用。纳豆激酶分子量27.2kDa,经口服易被人体蛋白酶水解且不易被吸收,从而导致口服的生物利用度低,检测困难,体内吸收及溶栓... 详细信息

纳豆激酶（Nattokinase,NK）是一种具有很强纤溶活性的碱性丝氨酸蛋白酶,具有很好的预防血栓形成及溶解血栓的作用。纳豆激酶分子量27.2kDa,经口服易被人体蛋白酶水解且不易被吸收,从而导致口服的生物利用度低,检测困难,体内吸收及溶栓作用机制尚不明确。提高口服纳豆激酶的生物利用度对该酶的基础研究和应用都非常重要。现有的相关研究主要是采用天然壁材制成肠溶微胶囊,防止纳豆激酶在体内被消化,关于细胞吸收的研究较少,吸收路径不明。针对以上问题,本论文从纳豆激酶体外模拟消化前后对体内溶血靶点凝血酶及1型纤溶酶原激活物抑制剂（plasminogen activator inhibitor-1,PAI-1）活性抑制效果、纳豆激酶叶酸靶向微胶囊的制备及微胶囊在Caco-2细胞中的吸收效果评价三个方面进行研究。（1）采用胃蛋白酶、胰蛋白酶及胰凝乳蛋白酶体外模拟消化纳豆激酶,发现完整的纳豆激酶对凝血酶和PAI-1均有很强的抑制作用,但纳豆激酶水解液不具有抑制作用,说明完整的纳豆激酶才能抑制凝血酶、PAI-1的活性进而发挥抗栓溶栓作用。（2）以聚乙二醇-聚乳酸-羟基乙酸共聚物（PEG-PLGA）为壁材,采用双重乳液蒸发法制备纳豆激酶微胶囊,经单因素及正交实验得最佳工艺参数为:壁材浓度5 mg/mL、聚乙烯醇（PVA）浓度1.0%、均质时间7.5 min、均质转速17500 r/min;在此条件下,分别以PEG-PLGA和叶酸-聚乙二醇-聚乳酸-羟基乙酸共聚物（FA-PEG-PLGA）为壁材制备PEG-PLGA和FA-PEG-PLGA两种纳豆激酶微胶囊,平均粒径分别为271.3±7.1 nm和255.8±3.3 nm;多分散系数（PDI）分别为0.263±0.023和0.231±0.014;ζ电位分别为-20.17±1.42 mV和-24.73±2.36 mV;包封率分别为61.5±2.4%和58.8±2.5%;体外模拟缓释结果表明,在胃环境中2 h内,两种微胶囊中超60%纳豆激酶被保留,在小肠环境中均有较好的缓释作用。结果表明本实验所制备的两种纳豆激酶微胶囊为纳米级、粒径分布均匀、分散性好、缓释效果明显;同时,以香豆素-6为荧光探针制备得到表征特性良好的示踪微胶囊。（3）通过建立Caco-2单层细胞模型,对两种微胶囊的细胞毒性进行检测,通过表观渗透系数测定及激光共聚焦观察两种方式对两种纳豆激酶微胶囊在细胞中的吸收效果进行评价。结果表明,两种纳豆激酶微胶囊均无明显细胞毒性,在Caco-2细胞中均吸收良好,其中叶酸靶向FA-PEG-PLGA纳豆激酶微胶囊具有更好的吸收效果。

关键词：纳豆激酶水解物叶酸靶向微胶囊制备 Caco-2细胞

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红松松仁油微胶囊的制备及生理功能研究

红松松仁油微胶囊的制备及生理功能研究

作者：李景彤哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

红松松仁油是一种天然植物油脂,富含亚油酸、亚麻酸等多不饱和脂肪酸,具有减肥、降脂、抗衰老和提高免疫等功效。但是由于其分子含有多个共轭双键,致使其稳定性变差,易受到外环境界因素的影响而发生氧化变质,使松仁油的营养保健和生理... 详细信息

红松松仁油是一种天然植物油脂,富含亚油酸、亚麻酸等多不饱和脂肪酸,具有减肥、降脂、抗衰老和提高免疫等功效。但是由于其分子含有多个共轭双键,致使其稳定性变差,易受到外环境界因素的影响而发生氧化变质,使松仁油的营养保健和生理功效减弱,使它在应用时受限。采用微胶囊技术将松仁油微胶囊化能够保护松仁油不易受到外界因素的影响,提高其稳定性,从而使之更好地发挥生理功效。本课题以红松松仁油作为研究对象,选用β-环糊精(β-CD)、麦芽糊精和黑木耳多糖为壁材,分别采用分子包埋法和乳液聚合法制备红松松仁油微胶囊。以包埋率和载油量为评价指标,对比了两种制备红松松仁油微胶囊的工艺,并对每种工艺进行了优化,得到分子包埋法制备松仁油微胶囊的最佳工艺条件为芯壁比1:4.9、包埋时间93min、包埋温度49.3℃、搅拌速率609r/min,在此工艺条件下包埋率可达66.38%,平均载油量2.85%。乳液聚合法制备松仁油微胶囊的最佳工艺条件为固形物含量15.5%、壁芯材比例2.1:1、乳化剂含量3.4%,在此工艺条件下包埋率可达60.79%,平均载油量21.6%。经比较选择乳液聚合法制备的微胶囊进行稳定性分析和功能验证。本实验对红松松仁油微胶囊的基本理化性质进行了测定,包括微胶囊的含水率、密度、溶解度和休止角,还对微胶囊的保留率和过氧化值等进行了分析,初步研究了其贮藏稳定性。结果表明:红松松仁油微胶囊含水率为2.92±0.07%,堆密度为0.24±0.04g/cm3,溶解度为93.19±2.41g/100 g,休止角为38.77±0.53°;经加速贮藏试验表明,与未包埋的原油相比红松松仁油微胶囊具有良好的氧化稳定性;在不同贮藏条件下经过35天贮藏,红松松仁油微胶囊保留率均有所下降,因此应尽量将微胶囊低温避光真空贮存;经模拟胃肠环境缓释试验表明,红松松仁油微胶囊在胃里起到了对芯材的缓释作用,并有效将油脂释放于肠内。通过在体内建立小鼠高脂血症模型研究红松松仁油微胶囊的生理功能,结果表明红松松仁油微胶囊对高脂小鼠在缓解体重上升、促进脂肪代谢、抗氧化和增强免疫等方面均有显著的效果。因此,红松松仁油微胶囊作为功能性食疗保健品具有良好的开发前景。

关键词：红松松仁油微胶囊制备稳定性生理功能

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纳豆激酶微胶囊的制备及其性质分析

纳豆激酶微胶囊的制备及其性质分析

作者：李倩文黑龙江大学

学位级别：硕士

纳豆激酶(Nattokinase,NK,EC 3.***.21.62)是从传统发酵产品—纳豆(Natto)中提取出来的一种丝氨酸蛋白酶,是一种纤溶活性极高的蛋白质,具有很强的溶血栓效果。利用企业挑选出口后剩余的菜用大豆等外品发酵出纳豆,并提取了纳豆激酶,但是,... 详细信息

纳豆激酶(Nattokinase,NK,EC 3.***.21.62)是从传统发酵产品—纳豆(Natto)中提取出来的一种丝氨酸蛋白酶,是一种纤溶活性极高的蛋白质,具有很强的溶血栓效果。利用企业挑选出口后剩余的菜用大豆等外品发酵出纳豆,并提取了纳豆激酶,但是,在一定条件下纳豆激酶容易失活。因此,考虑到纳豆激酶的应用问题,本研究的主要目的是制备一种纳豆激酶微胶囊,有效的提高纳豆激酶的酶活稳定性,为其将来作为溶血栓制剂的应用奠定基础。通过单因素和正交实验确定的纳豆激酶微胶囊最佳制备工艺为:海藻酸钠、羧甲基纤维素钠和纳豆激酶的质量分数分别为0.5%、0.1%和0.4%。该条件下制备的纳豆激酶微胶囊包埋率达97.03±1.63%,粒径大小为0.53±3.89 mm。经扫描电镜观察结果表明,制备的微胶囊表面较光滑。分别对纳豆激酶裸酶和纳豆激酶微胶囊进行了部分性质测定,结果表明,纳豆激酶裸酶与纳豆激酶微胶囊的最适p H值都为8.0,在p H 6.0～8.0的范围较稳定,在p H值为5.0时,纳豆激酶微胶囊的酶活力较纳豆激酶裸酶提高了9.34%;纳豆激酶裸酶与纳豆激酶微胶囊最适温度是25℃,在60℃时,纳豆激酶微胶囊在放置60 min后的相对剩余酶活力较纳豆激酶裸酶提高了9.45%;纳豆激酶微胶囊的储存稳定性实验结果表明:在冷冻条件和冷藏条件下,纳豆激酶微胶囊放置30 d后包埋率仍达到80%以上,较纳豆激酶裸酶提高了35.73%。通过模拟胃肠道实验发现,纳豆激酶微胶囊初始酶活力为5872.53±473.45 IU/m L,在模拟胃液中释放率为4.88±3.89%,剩余酶活力为5586.18±228.42 IU/m L,在模拟胆汁中释放率为18.06±1.47%,剩余酶活力为4812.12±86.10 IU/m L,在模拟肠液中释放率为73.43±1.19%,剩余酶活力为4312.08±69.86 IU/m L。纳豆激酶微胶囊的体外溶栓实验结果表明:纳豆激酶微胶囊体外溶栓率较纳豆激酶裸酶低4.38%,溶栓率下降不显著,说明纳豆激酶制成微胶囊未改变纳豆激酶的溶栓特性。

关键词：纳豆激酶微胶囊制备结构分析性质测定

翅果油树种仁油主要活性物质分析及微胶囊产品制备

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翅果油树种仁油主要活性物质分析及微胶囊产品制备

作者：袁玮琼北京林业大学

学位级别：硕士

翅果油树（Elaeagnus mollis Diels.）是我国特有树种,被列为国家二级珍稀濒危保护植物。翅果油树种仁含油率可达50%,油脂中的各类营养物质及活性组分含量丰富,但当前翅果油树种仁油缺乏针对不同品种、产地的差异性分析,在应用中也主要... 详细信息

翅果油树（Elaeagnus mollis Diels.）是我国特有树种,被列为国家二级珍稀濒危保护植物。翅果油树种仁含油率可达50%,油脂中的各类营养物质及活性组分含量丰富,但当前翅果油树种仁油缺乏针对不同品种、产地的差异性分析,在应用中也主要是作为高级食用油脂或是少量添加在保健品和化妆品中,缺乏深加工产品的开发。此外,翅果油树作为一种富含多种营养物质的油脂也存在着易在加工、储藏过程中受到环境影响发生氧化酸败的问题,使其营养价值大打折扣。因此,本文对不同品种、分布地域的翅果油树种仁油从基本理化指标和主要活性组分两方面进行了全面分析,对比分析了不同品种、产地种仁油脂的差异性;评价了不同油脂提取方法对种仁油品质的影响并获取了较优提取工艺;采用不同微胶囊化技术制备了营养性、稳定性较高的翅果油树种仁油微胶囊,并对微胶囊在储藏过程中品质变化进行了评估。研究结果可为翅果油树种仁油进一步深入开发利用提供理论依据,并对提升翅果油树产业价值、拉动区域经济具有一定意义。主要研究内容及结果如下:1.不同产地、品种翅果油树种仁油脂分析。对山西、河北地区长果型、大宫灯和小宫灯三个品种的翅果油树种仁的含油率、油脂基本理化参数以及油脂中脂肪酸、甾醇、角鲨烯、生育酚等主要活性组分进行了对比分析,筛选优质的翅果油种仁油脂原料。研究发现（1）河北省长果型翅果油树种仁含油率最高,达53.35%;不同种仁油的基本理化品质良好;（2）不同产地、品种的翅果油树种仁油均含有亚油酸、油酸和α-亚麻酸等17种脂肪酸,不饱和脂肪酸含量达89.72%以上,且n-6/n-3多不饱和脂肪酸比例介于6.81-8.28,接近于推荐值;（3）不同产地、品种的翅果油树种仁油中含有6种植物甾醇,总甾醇含量可达253.2 mg/100g;（4）翅果油树种仁油还富含角鲨烯,含量可达146.08 mg/100g,可作为植源性角鲨烯的良好来源;（5）种仁油中拥有δ-、γ-和α-生育酚三种构型的生育酚,且总生育酚含量可达119.48 mg/100g。这些数据表明翅果油树不仅种仁含油率较高,且种仁油中富含多种活性组分,具有较高的营养、利用价值,还对于不同地区翅果油树优良食用及能源品种源的选育提供了重要参考、指导依据。2.不同提取工艺对油翅果油树种仁油的影响。采用超声辅助溶剂法、超临界CO2萃取法以及水酶法提取翅果油树种仁油脂,对比分析不同油脂提取工艺对油脂理化指标以及活性组分的影响。结果发现（1）超声辅助溶剂法的出油率显著高于其他两种方法（p＜0.05）,达到46.50%,提取率达到了98.36%,不同方法制备的油脂基本理化品质良好。（2）超临界CO2萃取法所得油脂的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸比例更接近于1:1:1的推荐值,且n-6/n-3多不饱和脂肪酸比例也更接近于推荐范围;（3）水酶法制备获得的翅果油树种仁油中的甾醇总含量及角鲨烯含量最高,分别为183.84 mg/100g和111.49 mg/100g;（4）而超临界CO2萃取法制得的油脂总生育酚含量最高,为86.8 mg/100g。综合比较认为超临界CO2萃取法是一种更为经济、绿色,且对油脂中活性物质影响较小的方法,因此,超临界CO2萃取法是一种更适合于翅果油树种仁的油脂提取方法。3.翅果油树种仁油微胶囊制备及理化性质表征。利用喷雾干燥技术、共挤出技术制备翅果油树种仁油微胶囊,并对油脂微胶囊的品质进行了分析。研究发现:（1）喷雾干燥、共挤出技术制备的油脂微胶囊包埋率分别达到了85.38%和73.93%;（2）共挤出制得的微胶囊粒径分布大于喷雾干燥制得的微胶囊,但二者都符合微胶囊粒径分布范围;（3）两种油脂微胶囊具有较强的耐热性,并且微胶囊在一定程度上也增强了油脂本身的热稳定性;（4）红外光谱分析结果表明翅果油树种仁油微胶囊的包埋结构初步形成;（5）微观结构观察下发现两种微胶囊都呈现较为规则的球形,表面较为光滑,特别是共挤出技术制备微胶囊呈现半透明状,可以观察到种仁油被壁材均匀包裹在其中;（6）两种微胶囊技术未对翅果油树种仁油中的脂肪酸种类、含量以及各类活性组分的含量产生显著性影响（p＞0.05）。4.加速贮藏条件下对翅果油树种仁油微胶囊的影响。对喷雾干燥制备获得的油脂微胶囊进行了加速贮藏条件下品质变化的评价,结果表明随着贮藏时间的递增,微胶囊化后种仁油过氧化值增长相对缓慢,显示出了较低的氧化水平,微胶囊的芯材保留率在贮藏期末也可达72.45%。各类活性组分方面,相较于未经包埋的种仁原油,微胶囊化后的油脂有效的保护了油脂中的脂肪酸、甾醇、角鲨烯、以及生育酚,使这些活性物质的损失率显著低于种仁原油。这些数据均证明了本研究制备的翅果油树种仁油微胶囊产品对于有效保存油脂中的各类活性物质具有良好的效果,延缓了活性组分的氧化进程,减少其损失,

关键词：翅果油树种仁油脂肪酸甾醇角鲨烯生育酚微胶囊制备微胶囊贮藏稳定性

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两相剪切流法制备玉米胚芽油微胶囊的研究

现代食品科技 2013年第9期29卷 2218-2224页

作者：王庆亮侯丽雅朱丽章维一南京理工大学机械工程学院江苏南京210094

基于气液两相剪切流,提出了一种结构简单、成本低、控制方便的微胶囊制备方法,设计了基于冷热加工工艺的玻璃微喷嘴为核心器件的微胶囊制备系统。研究了微胶囊制备工艺参数和芯、壁材配方对微胶囊有效直径Deff的影响规律,利用混合正交... 详细信息

基于气液两相剪切流,提出了一种结构简单、成本低、控制方便的微胶囊制备方法,设计了基于冷热加工工艺的玻璃微喷嘴为核心器件的微胶囊制备系统。研究了微胶囊制备工艺参数和芯、壁材配方对微胶囊有效直径Deff的影响规律,利用混合正交实验确定了最优的系统微胶囊制备工艺参数,并在最优的微胶囊制备工艺参数条件下确定了微胶囊芯、壁材的最佳配方。试验结果表明:表征微胶囊制备系统稳定性的液体含量l变化平缓,变异系数Cv微胶囊制备工艺参数和芯、壁材配方条件下即微喷嘴直径1000μm、微喷嘴不含平行端部、喷射压力0.04 MPa、海藻酸钠浓度1%、氯化钙浓度1%、壁材与芯材的比值为2:1时微胶囊的包埋率可达56.44%;干燥后玉米胚芽油微胶囊微观结构较规则,表面致密,可以有效完成对玉米胚芽油的包埋。

关键词：两相剪切流玉米胚芽油微喷嘴微胶囊制备

隔离开关温度检测用可逆变色涂料制备方法及其性能

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高电压技术 2024年第6期50卷 2580-2589页

作者：董冰冰孟岩葛医博武奔合肥工业大学电气与自动化工程学院合肥230009

隔离开关触头异常发热问题较为突出,影响电网的安全稳定运行。为了及时检测异常发热,提出一种隔离开关温度检测用可逆变色涂料制备方法,并对其性能进行分析研究。采用三组分法以结晶紫内酯为发色剂、双酚A为显色剂、棕榈酸为溶剂制备可... 详细信息

隔离开关触头异常发热问题较为突出,影响电网的安全稳定运行。为了及时检测异常发热,提出一种隔离开关温度检测用可逆变色涂料制备方法,并对其性能进行分析研究。采用三组分法以结晶紫内酯为发色剂、双酚A为显色剂、棕榈酸为溶剂制备可逆变色材料,并对其组分质量配比进行优选。结果表明:提高双酚A的质量配比,变色材料颜色加深,变色开始温度和变色结束温度均有所提高。提高棕榈酸的质量配比,变色材料颜色变浅,变色开始温度未见明显变化,而变色结束温度逐渐降低。采用原位聚合法制备变色微胶囊并进行差示扫描量热分析,其发生相变的温度区间与其变色温度范围较为一致,且其热稳定性良好。采用混合搅拌法制备不同配比(持久性就地成型防污闪复合涂料:微胶囊)的变色涂料具有较好的变色性能。各配比变色涂料的水接触角均大于100°,且单位长度沿面闪络电压均大于8.5 kV,具有较好的疏水性能和耐电性能。研究成果可为高温高湿运行环境中的隔离开关热致缺陷在线检测提供方法参考。

关键词：隔离开关温度检测变色材料微胶囊制备变色性能耐电性能

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替莫唑胺缓释微胶囊的研究

替莫唑胺缓释微胶囊的研究

作者：谭关子南京工业大学

学位级别：硕士

神经胶质瘤是中枢神经系统最常见的肿瘤,也是神经外科中难治疗的疾病之一,而替莫唑胺(TMZ)是目前治疗神经胶质瘤最为有效的化疗药物之一。TMZ易于分解,生理pH下半衰期t1/2仅为1.24hr。作为一种烷基化抗肿瘤药物,TMZ致畸、致癌、致突变... 详细信息

神经胶质瘤是中枢神经系统最常见的肿瘤,也是神经外科中难治疗的疾病之一,而替莫唑胺(TMZ)是目前治疗神经胶质瘤最为有效的化疗药物之一。TMZ易于分解,生理pH下半衰期t1/2仅为1.24hr。作为一种烷基化抗肿瘤药物,TMZ致畸、致癌、致突变等毒性较强。通过改变该药物制剂形式,延长药物的有效作用时间、降低药物用量以提高用药安全性具有现实意义。论文就聚乳酸TMZ载药微胶囊的制备工艺、微胶囊药物释放性能及细胞毒性进行了研究。本文以聚乳酸为囊材,液体石蜡为连续相(油相),二甲基甲酰胺(DMF)为分散相(水相),采用W/O乳化溶剂挥发法制备TMZ聚乳酸微胶囊。研究表明:⑴反应容器对微胶囊制备产生影响,确定反应的条件为:搅拌桨叶大小与容器内径的比值大约为0.75:1,搅拌桨和底部的距离与杯内液体的高度比为1:3左右为适。⑵制备温度、搅拌转速、聚乳酸浓度、乳化剂浓度、油水相比值、搅拌挥发时间、加药量等对微胶囊的形态、粒径及粒径分布、包封率、微囊收得率、载药量均有不同程度的影响。⑶正交优化实验得到最适工艺参数为:制备温度为40℃,搅拌转速为1200r/min,乳化剂浓度为2.0g/100ml(液体石蜡),TMZ/PLA值为1/15,水/油相比值为10/100,搅拌挥发时间为12h。最终微胶囊收得率为89.1%、包封率为86.2%、载药量为86.5mg/g、微胶囊平均粒径100.8μm、50%数目微胶囊分布最小粒径范围为83.2-118.4μm之间。⑷依据TMZ的理化性质,在药典检测方法的基础上,改进了体外检测自制TMZ微胶囊药物释放的方法。⑸采用改进方法检测自制TMZ微胶囊、市售TMZ胶囊、TMZ原料药在体外缓冲溶液体系中药物浓度的变化,表明三者间有显著差异,自制TMZ微胶囊有效缓释时间为66h,而市售TMZ胶囊时间仅为9h。⑹PBS-HCl缓冲液(pH=3.0)体系与兔脑组织体系检测自制TMZ微胶囊的药物释放有一定差距。兔脑组织环境下,自制TMZ微胶囊相对于市售TMZ胶囊有很好的缓释效果。自制TMZ微胶囊在兔脑组织环境下释放时间达到32h,市售TMZ

关键词：微胶囊化乳化剂浓度替莫唑胺搅拌转速药物释放释放性能制备温度微胶囊制备微胶囊技术液体石蜡

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路用自修复材料的制备及性能研究

路用自修复材料的制备及性能研究

作者：肖艺成长安大学

学位级别：硕士

在正常使用环境下，沥青混合料无可避免的会出现微小开裂。如果这些病害不能被及时修复，微裂纹会进一步扩展、汇聚，进而形成裂缝，影响沥青路面的正常使用性能和服役寿命。本文引入生物自修复的概念，以物质补充为手段，利用微胶囊技... 详细信息

在正常使用环境下，沥青混合料无可避免的会出现微小开裂。如果这些病害不能被及时修复，微裂纹会进一步扩展、汇聚，进而形成裂缝，影响沥青路面的正常使用性能和服役寿命。本文引入生物自修复的概念，以物质补充为手段，利用微胶囊技术将再生剂包覆并添加在沥青中。当微裂缝扩展至微胶囊处时，微胶囊囊壁破裂，流出的再生剂不但能改善裂纹处沥青的性质、同时促使裂纹处沥青能够在室温下或较低温度下自行愈合，从而延缓裂缝的扩展甚至完全修复裂缝，延长沥青路面的服役寿命。论文主要研究内容与结论如下：1.分析了现有微胶囊技术的优势与不足，本文确定了原位聚合法制备沥青自修复微胶囊，囊壁材料为脲醛树脂，囊芯材料为自制沥青再生剂A。本文详细探寻了再生剂微胶囊的制备工艺，得出了制备微胶囊的最佳反应条件：①将甲醛与尿素摩尔比为1.5:1的溶液在PH约为8的碱性环境下，60～75℃反应60～75min得到脲甲醛预聚体;②再生剂乳化阶段所用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，浓度为0.5wt%;再生剂乳化阶段转速为800r/min;③再将乳化好的再生剂溶液加入预聚体中，控制搅拌速率为500r/min，囊芯与囊壁质量比为1.2:1，稀盐酸缓慢调节溶液至PH=3，同时缓慢升温至60℃,2～3h后反应结束;④放慢搅拌速度继续搅拌冷却至室温，再将含有微胶囊的悬浮液过滤、洗涤、干燥制得微胶囊。对制备出的微胶囊结构性能进行分析，结果表明，微胶囊形貌良好，表面致密，包覆率为84.94%，囊芯含量为82.46%，平均粒径为21.14um，分布主要集中在5um到35um之间，该部分微胶囊占总体的73.0%。2.通过自愈合延度试验和自愈合DSR试验研究了再生剂微胶囊对沥青自修复能力的影响。自愈合延度试验分析可知：微胶囊掺量为0.3wt%时，对于沥青的自修复能力有明显提升，且不会大幅降低沥青性质。自愈合DSR试验数据表明：微胶囊掺量为0.1wt%的沥青在初次疲劳试验中加载时间为1120s，抗疲劳能力最强;掺量为0.5wt%的沥青在再疲劳试验中加载至破坏的时间为449s，经愈合后的抗疲劳能力最强，说明它的愈合效果较好，自修复能力最强。得出结论，少量掺量的微胶囊能够有效增加沥青的疲劳寿命，随着微胶囊掺量的增大，沥青的整体疲劳寿命减小，但自修复能力增强。

关键词：沥青自修复微胶囊制备自愈合延度试验自愈合DSR试验