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Ni-Co-Mn-Ti合金及其微米纤维的组织结构和磁热性能研究

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Ni-Co-Mn-Ti合金及其微米纤维的组织结构和磁热性能研究

作者：刘殿鑫哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

制冷技术在当今社会应用十分广泛,相比于传统的气体压缩制冷技术,固体制冷技术更环保并且效率更高,因而受到人们的广泛关注。本文选取全d族Ni-Co-Mn-Ti合金作为研究对象,系统地研究了合金成分,热处理温度和热处理时间对合金铸锭成分均... 详细信息

制冷技术在当今社会应用十分广泛,相比于传统的气体压缩制冷技术,固体制冷技术更环保并且效率更高,因而受到人们的广泛关注。本文选取全d族Ni-Co-Mn-Ti合金作为研究对象,系统地研究了合金成分,热处理温度和热处理时间对合金铸锭成分均匀性、组织形貌、结构物相、马氏体相变和合金磁性能与磁热性能的影响,并选取合适的合金铸锭通过Taylor拔丝法制备Ni-Co-Mn-Ti一维微米纤维,确定了Taylor拔丝制备合金纤维的工艺优化方案,探究了热处理对合金纤维组织结构、相变特征及制冷性能的影响,并与铸锭性能进行对比。研究表明通过真空吸铸法制备的合金铸锭呈树枝晶形态,在背散射模式下,晶胞内与晶界存在衬度差别。晶胞内部Co元素和Ti元素含量较高,而晶界处不同位置成分差异很大。在均匀化热处理后,晶粒显著增大,成分均匀性改善,但存在少量富Ti贫Co第二相。通过纳米压痕测试发现,富Ti贫Co第二相的杨氏模量为146GPa,硬度为6.69GPa,均强于基体,但合金脆性变强,塑性下降。温度为1323K的热处理合金铸锭中出现了局部重熔,与之相比,相同热处理时间下1273K热处理的合金铸锭基体成分均匀性更好,富Ti贫Co第二相更少,DSC曲线相变峰更尖锐。与时间为72h的热处理相比,相同热处理温度下96h、120h热处理后的合金铸锭中富Ti贫Co第二相显著增多,DSC曲线相变峰变宽,M-T曲线中相变温度区间变宽并且铁磁性奥氏体相磁性下降,最大磁化强度降低。因此,热处理工艺为1273K/72h时基体相成分均匀性最好。相同热处理温度和时间的合金铸锭中,随着Co元素含量增加合金铸锭中富Ti贫Co第二相增多,成分均匀性变差,DSC曲线相变峰变宽,并且合金马氏体相变和逆相变温度均降低。但材料磁性能增强,铁磁性奥氏体最大磁化强度增强。1273K热处理72h的均匀化合金铸锭Co12.7与Co11.39相比,Co12.7虽然成分均匀性变差,最大磁熵变为29.8J/kg K低于Co11.39的59.4J/kg K,但同时其最大磁化强度更高为91emu/g,磁滞后更低,半高宽磁滞后为99.1J/kg仅为Co11.39的一半,工作温度区间δT为10.6K,相比于Co11.39的4.9K高出一倍以上,RC值为262.4J/kg高于Co11.39的218.6J/kg,磁制冷能力净RC值为163.3J/kg远远高于Co11.39的19J/kg。因此,经1273K/72h热处理的均匀化合金铸锭Co12.7既避免了Co元素过高导致成分均匀性差、相变温度低不易应用,又形成了一定的成分梯度,扩大了工作温度区间,具有杰出的磁热性能。Taylor拔丝法制备Ni-Co-Mn-Ti合金纤维的优化方案为:使用最小口径的气焰枪口,合金圆铸锭直径1.5mm,长度10mm,高硼硅玻璃管内径4mm。制备过程中,纤维表面与软化玻璃管发生反应导致纤维O元素含量大幅升高,但纤维芯部金属元素比例与设计成分基本符合。制备态合金纤维内部组织均匀,无第二相析出,室温为马氏体相,晶粒尺寸很小约2μm,有极少量残留奥氏体,马氏体相变温度区间约100K。而与合金铸锭相比,均匀化热处理后合金纤维不含有富Ti贫Co第二相,并且成分均匀性提高,室温下B2奥氏体、5M马氏体和L1马氏体相共存,其中奥氏体晶粒较大,长轴最大达10μm,具有单织构,并出现明显的迷宫状磁畴形态。均匀化后合金纤维相变温度区间减小为约30K,温度滞后为9.2K,但在50k Oe磁场下最大磁化强度仅28.4emu/g,最大磁熵变仅0.84J/kg K,远低于合金铸锭。不过均匀化合金纤维的磁滞后很小,半高宽磁滞后仅5.1J/kg,并且由于纤维间成分差异,磁熵变曲线半高宽为80.3K,远大于合金铸锭,计算得到其磁制冷能力净RC值为48J/kg,较合金铸锭Co12.7差但强于合金铸锭Co11.39。

关键词： Ni-Co-Mn-Ti合金微米纤维均匀化热处理马氏体相变磁热性能

基于界面电化学聚合的液态金属微米纤维制备及其力学传感功能研究

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基于界面电化学聚合的液态金属微米纤维制备及其力学传感功能研究

作者：龙立芬上海第二工业大学

学位级别：硕士

目前,可穿戴柔性电子器件的应用越来越广泛,而传统的柔性电子器件制备方式主要有两种。一种是将导电性好的材料(如石墨烯、碳纳米管、银纳米线)掺杂到聚合物柔性基底中。另一种是将金属薄膜(如金、银、铜)沉积到柔性聚合物基板上,都是... 详细信息

目前,可穿戴柔性电子器件的应用越来越广泛,而传统的柔性电子器件制备方式主要有两种。一种是将导电性好的材料(如石墨烯、碳纳米管、银纳米线)掺杂到聚合物柔性基底中。另一种是将金属薄膜(如金、银、铜)沉积到柔性聚合物基板上,都是利用弹性体的延展性和金属或石墨烯等材料的导电性实现柔性且导电的目的。虽然这些方法得到导电材料有一定的柔性,但是传统导电材料本身不可拉伸,造成复合材料可拉伸程度不高;再者,拉伸过程中,容易出现断裂、微裂痕等损伤;导电颗粒掺杂分散不均匀,导致导电性能差等问题。液态金属是一种新兴材料,同时具备流体的流动性、可变形性和金属的导电性和导热性等优异性能,能够同时实现高拉伸性能和高导电性能,是理想的柔性穿戴材料构筑单元。但其低粘度和高表面张力的特性,造成了与柔性基底材料的浸润性和附着性差等问题,极大地限制了其在柔性电子领域的应用。本研究表明,通过将液态金属在电活性有机单体存在的电解液中进行电化学修饰,能制备结构稳定、尺寸可控的自支撑液态金属微米纤维(～90μm)。其中,外施电压(低至2 V)一方面通过电润湿和电毛细作用降低液态金属的高表面张力;另一方面,基于Kolbe电解聚合反应和电化学氧化机理产生OH和O,引发丙烯酸发生自由基聚合,在液态金属纤维表面形成厚度可控的聚合物外壳(～650 nm)。同时,电化学氧化生成的Ga和In可以与聚合物的极性基团(羧基)交联,进一步增强了聚合物壳层。该聚合物外壳为液态金属纤维提供了良好的机械性能、耐酸性和润湿性。此外,通过简单的浸渍工艺将液态金属纤维进一步封装到弹性体中,可得到具有柔性高拉伸性能(高达800%)和优异的电导率(1.5×10 S m)的导电纤维。作为柔性可穿戴传感器,这些纤维可以用于感知面部表情、身体动作、声音识别和空间压力分布,具有高重复性和长耐久性。同时,结合机器学习及SVM算法,将该柔性纤维器件应用于手语识别,展现出较高的准确率。

关键词：柔性可穿戴材料液态金属界面电化学聚合微米纤维

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微米纤维杨氏模量的静电共振测量

大学物理 2022年第12期41卷 70-74页

作者：宰民明侯丽珍王世良湖南师范大学物理与电子科学学院低维量子结构与调控教育部重点实验室湖南长沙410081 中南大学物理与电子学院湖南长沙410083

本文提出了一种通过静电共振来测量微米纤维杨氏模量的方法.该方法无需借助昂贵的高精度微型传感器或者激光多普勒振动仪,而是直接通过光学显微镜测量来获得微米纤维悬臂梁的共振频率,进而通过欧拉-伯努利梁理论计算出其杨氏模量.该测... 详细信息

本文提出了一种通过静电共振来测量微米纤维杨氏模量的方法.该方法无需借助昂贵的高精度微型传感器或者激光多普勒振动仪,而是直接通过光学显微镜测量来获得微米纤维悬臂梁的共振频率,进而通过欧拉-伯努利梁理论计算出其杨氏模量.该测试方法有益于提高学生的综合实验能力,激发学生的学习兴趣,提升创新意识,自觉将物理思想和物理测量方法应用于新兴科技领域.

关键词：微米纤维杨氏模量共振测量静电力

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电纺PAN/竹炭微米纤维

内蒙古民族大学学报 2009年第4期15卷 79-80页

作者：马美琴李青山燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室燕山大学材料学院高分子系河北秦皇岛066004

本文介绍了通过静电纺丝技术制备PAN/竹炭微米纤维的方法。该实验时间短、操作简单、安全。

关键词：微型实验静电纺丝微米纤维

高强度连续网络结构的碳纳米管-聚合物微米纤维的制备和力学性能研究

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高强度连续网络结构的碳纳米管-聚合物微米纤维的制备和力学性能...

2009年全国高分子学术论文报告会

作者：刘璐琪马文君张忠解思深国家纳米科学中心中国科学院物理所

＜正＞碳纳米管具有优异的力学性能,有望成为一种新型增强体材料在聚合物复合材料领域发挥重要作用。本文以具有连续网格结构的碳纳米管薄膜为原料,通过溶液浸泡法,制备了高碳管含量的聚合物复合材料微米纤维。研究结果表明这种具有连... 详细信息

＜正＞碳纳米管具有优异的力学性能,有望成为一种新型增强体材料在聚合物复合材料领域发挥重要作用。本文以具有连续网格结构的碳纳米管薄膜为原料,通过溶液浸泡法,制备了高碳管含量的聚合物复合材料微米纤维。研究结果表明这种具有连续网格结构的碳纳米管可以有效保证碳管承担应力,复合材料纤维的杨氏模量可以高达50GPa、强度约为1～2GPa。原位RAMAN光谱—拉伸测试结果揭示了复合材料纤维中引入的聚合物分子可以有效抑制碳纳米

关键词：碳纳米管复合材料微米纤维 RAMAN 力学性能

来源： cnki会议评论

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仿生可降解组织工程纤维环支架的制备与评估

中国组织工程研究 2020年第4期24卷 524-531页

作者：张维昊徐宝山马信龙张杨郭悦杜立龙许海委张凯辉夏金健邵鹏飞天津医科大学研究生院天津市300070 天津医院微创脊柱外科天津市300211

背景:构建既具有仿生结构又具备合适可降解性和良好生物相容性的组织工程纤维环支架仍是难点。目的:以聚己内酯和聚二恶烷酮为原材料制备仿生可降解支架并评估其作为组织工程纤维环支架的可行性。方法:通过熔融纺丝技术制备5组不同比例... 详细信息

背景:构建既具有仿生结构又具备合适可降解性和良好生物相容性的组织工程纤维环支架仍是难点。目的:以聚己内酯和聚二恶烷酮为原材料制备仿生可降解支架并评估其作为组织工程纤维环支架的可行性。方法:通过熔融纺丝技术制备5组不同比例支架(聚己内酯组、聚己内酯/聚二恶烷酮分别为70/30、50/50、30/70组、聚二恶烷酮组)。扫描电子显微镜观察其结构、纤维直径、孔径;测量支架的力学性能和接触角;通过体外模拟和皮下埋植观察支架体外、体内降解情况;检测降解组织周围炎症因子白细胞介素1β和肿瘤坏死因子α的表达情况。接种人脐带间充质干细胞培养7 d,通过CCK-8和死活细胞检测细胞增殖和存活情况。实验于2016-03-02经天津市天津医院医学伦理委员会批准。结果与结论:(1)扫描电子显微镜观察显示各组支架纤维粗细均匀,纤维成60°角;(2)力学性能分析显示单纯聚二恶烷酮支架的拉伸和压缩模量最低,不符合纤维环力学要求;聚己内酯组的力学性能最佳,聚己内酯/聚二恶烷酮为70/30和50/50的支架力学性能适中;(3)亲水性检测结果表明聚二恶烷酮含量越多,支架亲水性越好;(4)支架降解情况分析显示,对于组织工程纤维环再生修复来说,单纯聚二恶烷酮和聚己内酯/聚二恶烷酮为30/70支架降解过快,聚己内酯组的降解过慢,聚己内酯/聚二恶烷酮为70/30和50/50的支架降解速率较合适;(5)降解组织周围炎症反应分析显示支架中聚己内酯比例越高炎症反应越严重;(6)CCK-8和死活细胞结果显示人脐带间充质干细胞在聚己内酯/聚二恶烷酮三组混合支架具有良好的增殖活性并且存活率高;(7)结果表明,采用熔融纺丝技术制备的聚己内酯/聚二恶烷酮为70/30和50/50两组支架能够模拟天然纤维环结构,同时具备合适可降解性、优越的力学性能和良好生物相容性,适合用于组织工程纤维环支架的构建。

关键词：聚己内酯聚二恶烷酮纤维环仿生结构支架熔融纺丝微米纤维椎间盘

微纳米纤维改性聚乳酸复合材料及改性机理研究

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微纳米纤维改性聚乳酸复合材料及改性机理研究

作者：侯景宇西安理工大学

学位级别：硕士

为解决传统聚乳酸材料阻隔性不佳,力学强度与热稳定性不足等问题,同时推动印刷包装废弃资源的有效利用,本文以办公废纸为原料提取废纸微纤与纳米纤维素,并分别与聚乳酸复合制备聚乳酸复合材料,对聚乳酸复合材料的结构、形貌及性能进行分... 详细信息

为解决传统聚乳酸材料阻隔性不佳,力学强度与热稳定性不足等问题,同时推动印刷包装废弃资源的有效利用,本文以办公废纸为原料提取废纸微纤与纳米纤维素,并分别与聚乳酸复合制备聚乳酸复合材料,对聚乳酸复合材料的结构、形貌及性能进行分析,探究微纳米纤维协同改性聚乳酸的作用机理,具体研究工作如下:(1)以办公废纸为原料,采用机械法提取废纸微纤,在此基础上,采用溶液浇铸法制备废纸微纤/聚乳酸复合材料,探究废纸微纤对聚乳酸改性效果的影响。结果显示,废纸微纤与聚乳酸具有良好的界面结合性。废纸微纤可在复合材料中形成导热路径,当其添加量为3-4 wt.%时,聚乳酸复合材料的热分解温度可提高约22℃。此外,废纸微纤的添加可使聚乳酸保持较高的透明度,同时可提高聚乳酸复合材料的力学性能、阻隔性能及耐水性。(2)以办公废纸为原料,采用酸性水解法提取纳米纤维素,在此基础上,采用溶液浇铸法制备纳米纤维素/聚乳酸复合材料,探究纳米纤维素对聚乳酸改性效果的影响。结果显示,纳米纤维素的填料增强效应可显著改善聚乳酸的力学性能,当其添加量为1 wt.%时,聚乳酸复合材料的耐折次数可达502次,拉伸强度同聚乳酸相比可提升115%,此外,当纳米纤维素的添加量为2.5 wt.%时聚乳酸复合材料的断裂伸长率可提升66%。另外,纳米纤维素可在一定程度上提升聚乳酸复合材料的水接触角、透明度以及降解率。(3)将废纸微纤与纳米纤维素以不同比例与聚乳酸复合,制备废纸微纤/纳米纤维素/聚乳酸复合材料,探究微纳米纤维对聚乳酸改性效果的影响。结果显示,微纳米纤维可改善聚乳酸复合材料的阻隔性,尤其使聚乳酸复合材料的阻湿性大幅提升。微纳米纤维共同形成了多尺度结构,这种结构增加了水分子在材料中的扩散路径,降低了水蒸气的透过率。当废纸微纤与纳米纤维素按2/8的配比改性聚乳酸时,其阻湿性可提升87%。此外,微纳米纤维改性的聚乳酸复合材料能保持较好的热性能、耐水性和透明度。综上,本课题成功制备了阻隔性强,力学性能优异的高透明聚乳酸复合材料,实现了废弃物的再生资源化利用及聚乳酸材料的高效改性,兼具环境、社会与经济效益。

关键词：废纸微米纤维纳米纤维素聚乳酸复合材料

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新型纳微纤维复合过滤材料的制备及性能研究

新型纳微纤维复合过滤材料的制备及性能研究

作者：王一帆天津工业大学

学位级别：硕士

为了对粒径为0.3μm的气溶胶颗粒的过滤效率有显著提高,同时使所期望的过滤效率的提高没有以额外的压力降为代价,本文采用纳微纤维“混纺”模型,开发了一种具有新型复合结构的高效低阻的空气滤料并对其性能进行了研究。以聚丙烯腈PAN溶... 详细信息

为了对粒径为0.3μm的气溶胶颗粒的过滤效率有显著提高,同时使所期望的过滤效率的提高没有以额外的压力降为代价,本文采用纳微纤维“混纺”模型,开发了一种具有新型复合结构的高效低阻的空气滤料并对其性能进行了研究。以聚丙烯腈PAN溶液作为纺丝液,利用实验室自设的装置进行静电纺丝,并使静电纺纳米纤维沉积在由普通涤纶微米纤维梳理而成的纤网上,通过多层叠加这样的纤网,最后再经针刺加固技术可制得此种新型纳微纤维复合滤料。主要研究内容包括以下几部分:新型纳微纤维针刺复合滤料的设计与制备。通过研究原材料的设计和选用方法,对本课题选用的实验原料进行了分析。通过对滤料复合结构的理论研究,以及对非织造复合滤料复合结构设计的一般化原则和方法的分析,从而设计出一种新型纳微纤维叠层式复合结构。不同结构参数对过滤性能的影响。每层纤网静电纺纳米纤维含量、静电纺纳米纤维总量、每层纤网上静电纺丝的时间、总纺丝时间、面密度、叠网层数等对复合过滤材料的过滤性能的影响是十分重要的。本文综合权衡各个结构参数后发现,为了获得最优过滤性能,新型纳微纤维复合滤料的最佳制备参数为:面密度为500g/m2、总纺丝时间为200min、单层涤纶纤网上的纺丝时为10 min/层、单层纤网上纳米纤维含量为0.24g/层、纳米纤维总量为4.8g。此时,制得的新型纳微纤维复合滤料在风速为32L/min时,对300nmNaCl气溶胶的过滤效率最高可达96.6%,而此时的压力降仅为223Pa,具有优良的综合过滤性能。新型纳微纤维针刺复合滤料的主要性能研究。对复合滤料的微观形态结构、纤维直径、透气性、孔径大小、物理机械强度、热稳定性等性能进行了测试和分析,结果表明:PAN纳米纤维直径平均值为198.672nm,涤纶PET微米纤维直径平均值为10.988μm,平均孔径值大约为15μm,透气性为292.9mm/s。通过对断裂强力、断裂伸长和热稳定性的测试得知:过滤性能最佳的4#样品的断裂强力为370N、断裂伸长率为35%、可耐300℃高温。

关键词：复合结构微米纤维纳米纤维微细粒子过滤性能

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纳米/纤维填料复合水泥基材料的流变性能

纳米/纤维填料复合水泥基材料的流变性能

作者：王鑫大连理工大学

学位级别：硕士

纳米／纤维填料可改善水泥基材料的力学性能和耐久性,甚至能赋予其一些功能和智能特性,为水泥基复合材料的可持续发展提供了有效途径。但纳米／纤维填料尺寸小、比表面积高,尤其纤维类材料通常具有高长径比,而具有吸水性大、均匀分散难... 详细信息

纳米／纤维填料可改善水泥基材料的力学性能和耐久性,甚至能赋予其一些功能和智能特性,为水泥基复合材料的可持续发展提供了有效途径。但纳米／纤维填料尺寸小、比表面积高,尤其纤维类材料通常具有高长径比,而具有吸水性大、均匀分散难等问题,掺入水泥基材料后会直接影响其流变性能。流变性不仅决定水泥基复合材料拌合物的均质性和工作性,还会影响成型硬化后的各方面性能。鉴于此,本文采用流变学的方法研究纳米／纤维种类和掺量、水泥基材料的组成以及制备工艺对水泥基材料流变行为的影响规律和内在机理,并在此基础上探讨了纳米／纤维填料水泥基复合材料拌合物的流变性与硬化后力学和／或电学性能的关联。具体研究内容和结果如下：1对比了不同掺量的两种纳米粒子填料：纳米氧化硅(NS)和纳米氧化钛(NT)复合水泥基材料拌合物的流变行为;研究了不同水灰比、减水剂掺量、超声时间和搅拌速率对NS水泥基复合材料拌合物流变性的影响规律。研究结果表明,NS和NT的掺入使水泥浆的屈服应力和塑性黏度增加;水灰比和减水剂会显著改变NS水泥浆流变参数;NS超声分散时间和搅拌速率对NS水泥浆流变性也有所影响;两种纳米粒子复合水泥浆流变行为符合Flatt和Liu模型并可准确计算相关的流变参数。2研究了两种纳米碳纤维填料：碳纳米管(CNT)和碳纳米纤维(CNF)复合水泥浆的流变行为,并与两种纳米粒子复合水泥浆的流变行为进行了对比;探讨了水灰比、减水剂掺量对CNT水泥浆流变性的影响,并与NS水泥浆流变性进行了对比;分析了CNT和CNF水泥浆硬化后的力学性能和电学性能与其流变性的关系。研究结果表明,掺量高于0.1wt.%时,纳米纤维填料比纳米粒子填料对水泥浆流变性的影响更显著;CNT比CNF对水泥浆流变性的影响更显著;CNT水泥浆的流变性对水灰比的敏感度高于NS水泥浆的流变性;减水剂掺量为1.0wt.%时CNT水泥浆达到吸附饱和,此后继续掺加减水剂水泥浆的屈服应力变化不大而塑性黏度持续降低。高于0.1wt.%掺量的纳米碳纤维水泥石抗压强度和电阻率的降低原因可通过流变性能进行较好解释。3探讨了两种长度的微米级碳纤维(CF)填料：3mm CF和6mm CF对水泥浆流变行为的影响,并与两种纳米级碳纤维水泥浆的流变行为进行了对比分析;研究了水灰比、减水剂掺量对3mm CF水泥浆流变性的影响,并与CNT水泥浆流变性进行了对比。研究结果表明,相同条件下纳米碳纤维水泥浆的屈服应力和塑性黏度总是高于微米级CF复合水泥浆,且流变参数数值与纤维长径比呈负相关关系。

关键词：水泥基复合材料流变性纳米粒子纳米纤维微米纤维