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核壳型锂硫电池正极材料S@PANi-C的合成工艺研究

核壳型锂硫电池正极材料S@PANi-C的合成工艺研究

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作者：霍文西安理工大学

学位级别：硕士

本文针对锂硫电池复合正极材料硫@聚苯胺-碳(S@PANi-C)的液相分步法合成工艺繁复、低效,难以向产业化方向转化的现状,以S@PANi、S@PANi-C的充放电循环性能、交流阻抗、循环伏安曲线等电化学性能为主要指标,提出并研究了液相球磨法直接... 详细信息

本文针对锂硫电池复合正极材料硫@聚苯胺-碳(S@PANi-C)的液相分步法合成工艺繁复、低效,难以向产业化方向转化的现状,以S@PANi、S@PANi-C的充放电循环性能、交流阻抗、循环伏安曲线等电化学性能为主要指标,提出并研究了液相球磨法直接合成高载硫核壳型S@PANi-C复合正极材料的工艺路线。在此基础上,进一步研究了微米硫的合成及其在液相球磨法直接合成核壳型S@PANi-C中的应用。主要研究结果如下:(1)研究了液相球磨法直接合成核壳型S@PANi-C复合正极材料的工艺路线,与分步法相比,球磨法工艺简单、高效、工艺周期短、成本低,合成的S@PAN-C正极材料电化学性能优良,具有较好的产业化应用技术特征。工艺路线为:首先将硫与Super P在盐酸溶液中均匀分散(反应体系浓度～65g/L),220rpm球磨2h,然后向体系中加入3.5%～5%的苯胺单体,继续以220rpm球磨2h,再加入氧化剂过硫酸铵(摩尔比,过硫酸铵:苯胺=1.2:1),并调整球磨转速为60rpm,反应时间约6h,洗涤、抽滤反应产物并真空干燥12h,最后200℃热处理6h得到高载硫核壳型S@PANi-C复合正极材料。在1C倍率下,以球磨法工艺合成的S@PANi-C2.0首次(11th)放电比容量为781.9mAh/g,150th循环后的放电比容量为5 85.4mAh/g,总电阻为123.47Ω,平均单次循环衰减率为0.179%。(2)提出了升华-雾化冷凝法合成微米硫(7～10μm)的工艺,以合成的微米硫取代常规的商品升华硫,应用于液相球磨法直接合成核壳型S@PANi-C复合正极材料的工艺过程中,着重讨论了PANi-C壳层包覆比例和添加比例等合成工艺参数,完善了以微米硫和液相球磨法为特色的核壳型S@PANi-C复合正极材料合成工艺。表征了S@PANi-C正极材料在不同服役温度、不同充放电倍率等条件下的电化学性能。在本研究条件下,以微米硫合成的S@PANi3-C1.0正极材料,在0℃～50℃温度范围内工作时,倍率及循环性能稳定。在1C和2C倍率下,S@PANi3-C1.0循环300次后的放电比容量分别为564.1mAh/g和442.5mAh/g,平均单次循环衰减率<0.1%,表现出较高的放电比容量和良好的长周期循环稳定性。

关键词：锂硫电池正极材料球磨法 S@PANi-C 核壳结构微米硫

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