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修饰电极-微生物电芬顿系统降解全氟辛酸的研究

修饰电极-微生物电芬顿系统降解全氟辛酸的研究

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作者：王倩楠北京化工大学

学位级别：硕士

全氟辛酸（PFOA）是一种常见、有毒且难降解的物质,它可被人体吸收致癌,迫切需要开发高效、经济、方便的降解方法。目前已有的降解PFOA方法主要是过硫酸盐氧化、电芬顿降解、光化学降解、生物降解等。微生物电芬顿系统具有绿色环保、节... 详细信息

全氟辛酸（PFOA）是一种常见、有毒且难降解的物质,它可被人体吸收致癌,迫切需要开发高效、经济、方便的降解方法。目前已有的降解PFOA方法主要是过硫酸盐氧化、电芬顿降解、光化学降解、生物降解等。微生物电芬顿系统具有绿色环保、节约能源和药剂等优点,但存在降解效率低等问题。因此,本课题在微生物电芬顿基础上,采用MOF材料对阴极石墨板进行修饰,并耦合光催化等技术,以期实现系统的升级。本文通过构建修饰电极-微生物电芬顿系统降解PFOA,开展了以下研究。（1）研究修饰电极-微生物电芬顿系统降解PFOA的效果,发现未外加Fe2+反应器H2O2积累量均为0,说明修饰材料100-Fe中的铁不能代替Fe2+参与到芬顿反应中,但可以显著增加H2O2积累量（提高75%）,从而加快芬顿反应。通过吸附实验发现,所有电极对PFOA的去除低于8mg/L,说明电吸附并不是降低PFOA浓度的主要方式。探究不同碳化温度条件下得到的修饰材料对降解PFOA的影响,碳化温度为600℃的电极降解效果最好,可达87%,且反应前期能耗最低,为4.2 k Wh/g PFOA。通过循环伏安曲线,发现电极Fe2+到Fe3+之间可相互转化;通过修饰材料的SEM、EDS、TEM图,发现具有良好的稳定性,且碳化温度为600℃的修饰材料拥有最小的粒径和最高的铁含量;通过可重复性实验发现,三次使用同一催化剂降解PFOA的效果无显著区别,验证了含铁的MOF材料可重复利用。（2）对修饰电极-微生物电芬顿系统耦合光催化的可行性进行研究,由紫外可见漫反射光谱发现MOF材料主要吸收波长230 nm以上的紫外光,最大吸附波长在320 nm左右。光催化与过硫酸钠体系耦合时,PFOA降解效果从51.72%提高到71.72%;光催化与修饰电极-微生物电芬顿耦合时,PFOA降解率从40.36%提高到73.74%;光催化与修饰电极-微生物电芬顿耦合过硫酸钠体系结合时,PFOA降解效果从89.30%提高到91.38%,说明光在PFOA降解过程中具有增强作用。通过淬灭实验,光照导致的空穴可降解4.34mol/L的PFOA,·OH可降解12.64mol/L的PFOA,是对降解PFOA影响最大的自由基;·SO4-可降解1.53mol/L的PFOA,是对降解PFOA影响最小的自由基。（3）对修饰电极-微生物电芬顿系统耦合光催化的反应条件进行优化。最优运行条件为:阴极液p H为2,外加电源电压为0.8V,PFOA初始浓度为50mg/L,反应温度为40℃,紫外灯为313nm,此时降解PFOA效果最佳,降解效率可达90%以上。进一步对PFOA降解路径进行分析,·SO4-主要在PFOA质子化过程发挥作用,·OH主要在C7F15·形成C7F15OH过程发挥作用,光催化产生的hv可促进PFOA脱羧过程。

关键词：微生物电芬顿光催化降解PFOA 修饰电极条件优化

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微生物电芬顿耦合过硫酸钠系统降解全氟辛酸的工艺机理及研究

微生物电芬顿耦合过硫酸钠系统降解全氟辛酸的工艺机理及研究

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作者：翟东阳北京化工大学

学位级别：硕士

全氟辛酸(PFOA)是一种极难降解的有机污染物,伴随着其制品(如不粘锅涂层、防水膜、耐腐蚀管道等)的广泛使用,PFOA逐渐扩散到环境中,并在生物体内出现累积,其污染治理已迫在眉睫。微生物电芬顿技术是一种新型去污技术,将传统芬顿技术和... 详细信息

全氟辛酸(PFOA)是一种极难降解的有机污染物,伴随着其制品(如不粘锅涂层、防水膜、耐腐蚀管道等)的广泛使用,PFOA逐渐扩散到环境中,并在生物体内出现累积,其污染治理已迫在眉睫。微生物电芬顿技术是一种新型去污技术,将传统芬顿技术和微生物燃料电池相结合,可原位生成HO,并在Fe催化下产生大量具有强氧化性的羟基自由基(·OH),可用于氧化有机污染物。过硫酸钠作为一种强氧化剂,也常用于各种有机污染物的处理,它通常需要经过热活化、紫外活化、金属离子活化等方式,才能产生具有强氧化性的硫酸根自由基(·SO)。考虑到羟基自由基对PFOA没有活性,本文将采用微生物电芬顿与过硫酸钠氧化相结合的方式,将硫酸根自由基作为打开PFOA降解过程的开关,从而使羟基自由基参与到降解过程中。本文首先通过实验证明了该耦合系统降解PFOA的可行性;然后为达到最好的PFOA降解效果,在耦合系统内对温度、电压、p H等影响因素进行探究,确定最佳的运行条件;最后,由于过氧化氢产量是PFOA降解的限制因素之一,因此本文通过对阴极材料的改性来进一步提升微生物电芬顿系统的性能,以达到更好的处理效果。本文所得结果如下:(1)证明了微生物电芬顿耦合过硫酸钠系统降解PFOA的可行性。首先在无Fe的微生物电化学反应器中,开路和闭路条件下PFOA浓度都几乎没有降低,说明阴极对PFOA的吸附和电吸附效果均有限;进一步对比独立微生物电芬顿反应器、单独过硫酸钠氧化反应器和微生物电芬顿耦合过硫酸钠反应器中PFOA的降解效果,其降解率分别为12.5%、84.0%、95.5%,结果表明,仅通过羟基自由基的氧化作用很难有效降解PFOA,过硫酸根是PFOA碳氟键断开的关键,两者的耦合可以表现更强的氧化能力,从而在降解PFOA过程中更具优越性。(2)优化了温度、外加电压、阴极初始pH、PFOA初始浓度等影响因素,并阐述了其对耦合系统造成影响的机理。得到最优运行条件为:温度40℃,外加电压0.8 V,阴极初始p H为3,Fe为8 m M,阴极通气速率15 m L/min,在最优条件下运行96小时可使PFOA达到95.8%的降解率,脱氟率为93.2%,最后仅剩余PFOA 2.1 mg/L。通过液质联用对中间产物进行定性定量分析,探究了PFOA在该系统中的降解路径。(3)通过阴极材料改性,进一步提高微生物电芬顿系统中过氧化氢的产量及生产速率,从而加快PFOA的降解。基于前期研究,采用多种金属有机矿化材料(MOF),将其进行碳化制成催化剂,并对阴极石墨板进行改性。首先探究600℃下碳化得到的88-Fe、100-Fe、101-Fe、53-Fe/Mn四种催化剂修饰阴极后,对降解效果的影响,100(Fe)催化效果最佳,96小时后达到99.9%降解率,最终PFOA仅剩0.0045 mg/L;其次,探究不同碳化温度(600℃、800℃、900℃、1000℃)及未碳化的100-Fe修饰阴极后,对系统内PFOA降解效果的影响,结果表明600℃-100-Fe催化作用最强,过高温度碳化不仅不能起催化作用,甚至会阻碍反应进行。

关键词：微生物电芬顿过硫酸钠全氟辛酸优化 MOF 碳化

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基于MEF技术的船舶机舱油污水处理设备的构建

基于MEF技术的船舶机舱油污水处理设备的构建

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作者：严业利山东交通学院

学位级别：硕士

国际海事组织(IMO)颁布的MEPC.107(49)决议中提出增加油水乳化液相关试验,以提高船舶油污水的降解标准。目前,船舶在用的含油污水处理设备主要是基于物理法的油水分离器,对乳化油和COD的清除效果较差。微生物电芬顿技术(MEF)是一种将生... 详细信息

国际海事组织(IMO)颁布的MEPC.107(49)决议中提出增加油水乳化液相关试验,以提高船舶油污水的降解标准。目前,船舶在用的含油污水处理设备主要是基于物理法的油水分离器,对乳化油和COD的清除效果较差。微生物电芬顿技术(MEF)是一种将生物降解、电化学反应和芬顿氧化有机结合的综合性处理工艺,因其节能高效、操作环境温和、毒素含量低等优点,逐渐被应用于废水处理研究中。因此,研究并开发一种基于MEF技术的船舶机舱油污水处理设备,提高对乳化油和COD的清除能力,对海洋生态环境保护具有重要意义。本文提出了一种基于MEF技术的船舶机舱油污水处理设备的构建方法,分别设计一级微生物燃料电池(MFC)降解池和二级电芬顿(EF)降解池,并对各降解池参数进行完善优化,在此基础上综合生物降解和电芬顿降解技术的优势,开发了一种适合船舶的组合式MEF含油污水处理设备,主要研究内容如下:(1)研究设计并搭建了一级MFC降解池,利用涂覆法制备了具有良好生物兼容性和较高亲水性的碳布与Ti C、MoC、WC、Zr C和CrC共存的电极材料。以MFC产电降解性能为评价指标,设计阴极液优化适配实验,对阴极液浓度和组分进行优化适配。对比不同电极降解实验结果,确定一级MFC降解池参数为:90 m M的铁氰化钾、60 g·L的氯化钾混合阴极液和WC-CC阳极材料。实际测试结果表明,一级MFC降解池在七天内可以有效降解船舶机舱油污水中的乳化柴油,其降解率为81.62%,COD去除率为79.8%。(2)研究设计并搭建了二级EF降解池,探究不同因素(电解电压、p H和曝气量)对含油污水降解性能的影响,进一步通过活性自由基的淬灭实验揭示降解机理。利用电解法制备了一种用于电芬顿反应的泡沫铁镍电极材料,以HO含量为指标优化制备条件,并设计了单因素对比实验,确定最优降解条件为:电解电压U=8 V、p H=3、曝气量Q=150 L·h。结果表明,·OH是芬顿降解过程中的主要活性物质,在最佳降解条件下,二级EF降解池对含油污水的降解率为63.55%,COD去除率为46.01%。(3)综合考虑含油污水处理现状,结合生物降解和电芬顿降解技术的优势,研究开发出适合船舶的组合式MEF含油污水处理设备,确定相应的预处理系统、处理系统以及电力再生系统的工艺流程。利用Box-Behnken设计法对降解条件进行了二次优化并建立预测模型。结果表明,当电解电压U=8.38 V、p H=3.10和曝气量Q=137.67 L·h时,预测模型的降解率达到最大值94.84%。以从威海港接收的供给船机舱油污水为验证对象,经预处理后的机舱油污水平均降解率达到93.77%。实际降解率与所建模型的预测误差小于2%,说明模型结果可靠。此外,组合式MEF含油污水处理设备降解COD的动力学研究结果表明该反应为一级反应,COD降解动力学方程为c=373.81×e,R=0.9914。三组试验水样的误差均小于2%,表明该模型可以准确预测COD数值,进而实现对MEF含油污水处理设备的有效控制。通过试验验证,研究设计的基于MEF技术的船舶机舱油污水处理设备可以实现对乳化油和COD的高效去除,设备整体出水水质达到《城镇污水厂污染物排放标准》(GB18918-2002)三级标准,符合《船舶水污染物排放控制标准》(GB3552-2018)。研究成果可为船舶机舱油污水处理提供一种新的技术方法及理论依据。

关键词：微生物电芬顿微生物燃料电池电芬顿含油污水污水处理装置

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