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微波辅助萃取-反相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玉米中4种砷形态的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第8期58卷 877-882页

作者：陈曦周明慧张洁琼伍燕湘田巍王松雪国家粮食和物资储备局科学研究院北京100037

玉米样品经粉碎、过筛后,分取0.5g,加入0.15mol·L^(-1)硝酸溶液7mL,置于微波消解仪中,分别在80,100,120℃下消解10,10,15min。离心10min,上清液过0.22μm有机滤膜,滤液进入液相色谱仪,在Agilent ZORBAX SB-Aq反相色谱柱上用5mmol·L^(... 详细信息

玉米样品经粉碎、过筛后,分取0.5g,加入0.15mol·L^(-1)硝酸溶液7mL,置于微波消解仪中,分别在80,100,120℃下消解10,10,15min。离心10min,上清液过0.22μm有机滤膜,滤液进入液相色谱仪,在Agilent ZORBAX SB-Aq反相色谱柱上用5mmol·L^(-1)己烷磺酸钠-20mmol·L^(-1)柠檬酸的混合溶液(pH 4.3)进行等度洗脱,分离后的4种砷形态{一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]和五价砷[As(Ⅴ)]}用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果显示:4种砷形态可在4min分离完全,质量浓度在2~50μg·L^(-1)内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.041~0.054μg·L^(-1);对空白玉米样品进行3个浓度水平的加标回收试验,4种砷形态回收率为94.2%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%;方法用于3个天然污染玉米样品的分析,4种砷形态均有检出,其中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)的检出量较高。

关键词：微波辅助萃取反相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法砷形态无机砷玉米

微波辅助萃取-低温分配净化-气相色谱/质谱法同时检测土壤中63种持久性有机污染物

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环境化学 2022年第12期41卷 4118-4129页

作者：黎玉清赵波金梦闫雅楠丁紫荣李彦希生态环境部华南环境科学研究所广州510655

建立了土壤中18种多氯联苯、23种有机氯农药、16种多环芳烃和6种邻苯二甲酸酯同时实验处理和仪器测定的分析方法.10.0 g土壤样品经30 mL正己烷+丙酮(1+1)试剂于110℃微波萃取15 min,萃取液氮吹浓缩到0.5 mL后于−20℃保持4 h进行低温分... 详细信息

建立了土壤中18种多氯联苯、23种有机氯农药、16种多环芳烃和6种邻苯二甲酸酯同时实验处理和仪器测定的分析方法.10.0 g土壤样品经30 mL正己烷+丙酮(1+1)试剂于110℃微波萃取15 min,萃取液氮吹浓缩到0.5 mL后于−20℃保持4 h进行低温分配净化,使用气相色谱-质谱法进行测定.结果显示,63种化合物的方法检出限在0.1—2.2μg·kg^(−1)之间,测定下限在0.4—8.8μg·kg^(−1)之间;对两个浓度水平的土壤基质加标样品分别进行6次平行分析,测定结果的回收率在76%—119%之间,相对标准偏差在0.4%—10.6%之间.对相关土壤标准物质进行分析,测定结果均在化合物质控范围内.研究表明本方法快速简便,回收率高,重现性好,能满足土壤中63种POPs的检测要求.与常规的前处理净化相比,该方法操作简单,具备批处理优势,在分析大批量样品时,可提高工作效率,节省监测成本.

关键词：微波辅助萃取低温分配持久性有机污染物高通量分析方法

微波辅助萃取油松松针精油的工艺优化及抗氧化活性研究

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食品工业科技 2024年

作者：吕素媛商冰清孙璐颜刘国龙赵发梁秀清吴秋耿越山东师范大学食品营养和安全重点实验室山东省动物抗性生物学重点实验室山东师范大学生命科学学院山东省食品药品检验研究院

目的：优化油松松针精油的最佳萃取工艺，并对油松松针精油进行成分分析、抗氧化研究。方法：响应面法优化微波辅助萃取(Microwave-assisted extraction，MAE)提取油松松针精油的工艺，利用气相色谱-质谱联用仪(Gaschromatography-mass ... 详细信息

目的：优化油松松针精油的最佳萃取工艺，并对油松松针精油进行成分分析、抗氧化研究。方法：响应面法优化微波辅助萃取(Microwave-assisted extraction，MAE)提取油松松针精油的工艺，利用气相色谱-质谱联用仪(Gaschromatography-mass spectrometry，GC-MS)对萃取的松针精油进行成分检测，并以DPPH、ABTS+自由基为指标探究其抗氧化活性。结果：最佳萃取工艺为：萃取时间55 min、微波功率550 W、液料比10:1，得率预测值0.245%，优化工艺验证结果为0.238%。从精油中得到的候选化合物共104种，其主要成分有桑贝醇(3.938%)、verticillol(3.597%)等。抗氧化实验中以L-抗坏血酸为对照，测定其DPPH和ABTS+自由基清除能力，其半抑制浓度(half maximal inhibitory concentration， IC50)分别为101.74 mg/mL和12.39 mg/mL。松针精油浓度为128.00 mg/mL时，DPPH自由基清除率可达64.92%，ABTS+自由基清除率可达84.11%。结论：通过优化微波辅助萃取油松松针精油的工艺，并测定该方法获得的松针精油的主要挥发性成分，证实其抗氧化活性，为开发松针精油绿色高效提取方法及进一步利用松针精油资源提供了理论支持。

关键词：油松松针精油微波辅助萃取响应面分析抗氧化

微波辅助萃取-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定食品接触塑料制品中48种污染物残留

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色谱 2018年第7期36卷 634-642页

作者：张宪臣张朋杰时成玉华洪波容裕棠卢俊文杨芳中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东中山528403 中山市卓雅外语学校广东中山528401

利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Orbitrap HRMS)的同时定性定量功能,建立了食品接触塑料制品中48种污染物残留的检测方法。用甲醇提取目标化合物,经微波辅助萃取,采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(150 mm×2.... 详细信息

利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Orbitrap HRMS)的同时定性定量功能,建立了食品接触塑料制品中48种污染物残留的检测方法。用甲醇提取目标化合物,经微波辅助萃取,采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,以0.04%(v/v)甲酸甲醇溶液和含0.04%(v/v)甲酸与20 mmol/L(v/v)乙酸铵的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾电离(HESI)源、全扫描/实时二级质谱(Full MS/dd-MS2)监测模式下进行检测。结果表明,48种目标化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.995 0;检出限为0.1~1.0μg/kg;平均加标回收率为71.2%~108.8%,相对标准偏差为2.2%~11.8%(n=6)。该法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。

关键词：超高效液相色谱四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱微波辅助萃取污染物食品接触塑料制品

微波辅助萃取蓝莓花色苷工艺优化及热动力学分析

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食品与机械 2022年第7期38卷 191-198页

作者：翟赛亚姚会敏河南质量工程职业学院食品与化工学院河南平顶山467000

目的:提高蓝莓花色苷萃取率,克服传统萃取缺点。方法:利用单因素试验探究4个试验因素对花色苷得率的影响;在此基础上,利用响应面设计组合试验,并通过遗传算法优化其提取工艺。依据Fick第一定律建立MAE过程中的动力学模型;依据Arrhenius... 详细信息

目的:提高蓝莓花色苷萃取率,克服传统萃取缺点。方法:利用单因素试验探究4个试验因素对花色苷得率的影响;在此基础上,利用响应面设计组合试验,并通过遗传算法优化其提取工艺。依据Fick第一定律建立MAE过程中的动力学模型;依据Arrhenius方程和相变平衡原理,获得MAE过程中的活化能(E_(a))、熵变(ΔS)、焓变(ΔH)和吉布斯自由能变(ΔG),分析MAE过程的热力学。结果:MAE蓝莓花色苷最佳工艺条件为萃取温度60℃、萃取时间8 min、乙醇体积分数57%和料液比1∶32(g/mL),花色苷萃取率为(83.15±2.03)%。建立的动力学模型能较好地预测不同萃取温度下,花色苷萃取效果。在MAE过程中,E_(a)、ΔS和ΔH分别为40510.00,42.07,190.64 J/mol,ΔG小于零。结论:MAE过程属于吸热、熵增加、自发的过程。

关键词：微波辅助萃取蓝莓花色苷遗传算法动力学热力学

微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种有机磷阻燃剂

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色谱 2011年第8期29卷 731-736页

作者：王成云李丽霞谢堂堂张伟亚刘彩明褚乃清深圳出入境检验检疫局广东深圳518045

建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件。在多反应监测(MRM)模... 详细信息

建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件。在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测萃取液,外标法定量。实验结果表明:6种有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(1,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17～366.80、0.95～75.98、1.04～83.20、41.60～832.00、3.80～75.90和40.48～809.60μg/L,相关系数r均不低于0.9975;以信噪比(S/N)为10计定量限(LOQ)分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0μg/kg;6种分析物的加标回收率为82.62%～96.88%(n=9),相对标准偏差(RSD)为3.80%～8.79%(n=9)。应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定,发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,符合有机磷阻燃剂的检测技术要求,适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测。

关键词：微波辅助萃取气相色谱-串联质谱有机磷阻燃剂纺织品

微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离/电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留

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色谱 2016年第6期34卷 608-614页

作者：司晓喜朱瑞芝张凤梅陆舍铭朱丽冷思漩谢姣刘春波刘志华云南省烟草化学重点实验室云南中烟工业有限责任公司技术中心云南昆明650231 云南中烟物资(集团)有限责任公司云南昆明650031

建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOF MS）技术在负化学电离（NCI）源和电子轰击电离（EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1,v/v）混合溶剂微波萃取10 min,... 详细信息

建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOF MS）技术在负化学电离（NCI）源和电子轰击电离（EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1,v/v）混合溶剂微波萃取10 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下,24种农药的线性关系均良好（r^2〉0.99）,相对标准偏差分别小于8.6%和9.1%,定量限分别为0.3-6.9μg/kg和10.2-44.9μg/kg,加标回收率分别为75.2%-94.8%和75.0%-95.1%。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图,NCI源模式较EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析,检出限低一个数量级以上,在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。

关键词：微波辅助萃取气相色谱-飞行时间质谱负化学电离电子轰击电离农药烟草

微波辅助萃取结合LC-ICP/MS法测定食品中无机砷

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分析试验室 2019年第3期38卷 295-299页

作者：吴池莹樊祥张润何霍忆慧陆滕翀孙诗倩上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心上海200135

建立了一种微波辅助萃取的前处理技术,应用于食品中无机砷的测定。方法选用0. 15 mol/L HNO3作为提取液,并加入H2O2,80℃微波辅助萃取20 min,采用LC-ICP/MS对食品中无机砷含量进行测定。结果表明:在此条件下,H2O2可将亚砷酸盐[As(III)]... 详细信息

建立了一种微波辅助萃取的前处理技术,应用于食品中无机砷的测定。方法选用0. 15 mol/L HNO3作为提取液,并加入H2O2,80℃微波辅助萃取20 min,采用LC-ICP/MS对食品中无机砷含量进行测定。结果表明:在此条件下,H2O2可将亚砷酸盐[As(III)]完全氧化成砷酸盐[As(V)],从而分离出峰时间重合的亚砷酸盐和有机砷。无机砷在0. 05～1. 0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0. 999,方法检出限为0. 02 mg/kg,定量限为0. 05 mg/kg,加标回收率为96. 0%～104. 2%,相对标准偏差为1. 8%～2. 9%。应用本方法对食品分析水平评估计划(FAPAS)质控样品蟹肉罐头和大米样品中无机砷进行测定,测定结果与其证书的参考值相符。方法适用于食品中无机砷含量的检测。

关键词：微波辅助萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP/MS) 食品无机砷

微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯含量

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质谱学报 2013年第1期34卷 45-50,64页

作者：王成云徐嵘吴透明彭圳圳褚乃清深圳出入境检验检疫局广东深圳518045

为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条... 详细信息

为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条件下,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(DMPP)的定量下限分别为0.2、0.2、0.1mg/kg,其余邻苯二甲酸酯的定量下限均小于0.05mg/kg,平均加标回收率为87.75%～94.59%,精密度实验RSD均小于16%。采用该方法对市售皮革制品进行测定,在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯。

关键词：气相色谱-串联质谱法皮革制品邻苯二甲酸酯微波辅助萃取