检索结果-南通市图书馆

作者：黄文蕊郑州大学

学位级别：硕士

半芳香聚酰胺因其具有优异的力学强度、耐热性能和耐溶剂性能,广泛应用在电子电器、汽车、轨道交通、特种装备中,并且受到了国内外学者和产业界的广泛关注。然而,传统制备方法存在制备周期长、分子量分布宽等技术难题,长期得不到有效解... 详细信息

半芳香聚酰胺因其具有优异的力学强度、耐热性能和耐溶剂性能,广泛应用在电子电器、汽车、轨道交通、特种装备中,并且受到了国内外学者和产业界的广泛关注。然而,传统制备方法存在制备周期长、分子量分布宽等技术难题,长期得不到有效解决。近年来,微波因其高效绿色、靶向加热等特点而在聚合物合成领域受到广泛关注。本文以C11和C12二元胺分别与对苯二甲酸进行中和反应得到的尼龙11T盐和尼龙12T盐,采用微波辅助聚合技术制备了奇数和偶数碳链半芳香聚酰胺PA 11T和PA 12T,探究了聚合条件和二元胺奇偶碳原子数对聚合过程和产物结构性能的影响。主要研究结果如下:(1)本文首次在微波辅助条件下制备耐高温半芳香聚酰胺PA 11T和PA 12T。在密闭条件下,以水作为吸波介质,研究了水的用量、反应温度,反应时间和微波功率等条件对聚合产物粘度的影响。结果表明,当水用量为0.17 m L(反应容积为30 m L)、反应温度为210℃,反应时间60 min时,产物粘度最大;在升温速率较低时,聚合产物PA 11T的粘度小于PA 12T,当升温速率较大时则相反,PA 11T盐熔点较PA 12T低,以及C11二元胺蒸汽压较C12二元胺低是产生该现象的主要原因。固相后聚合研究发现,预聚物保持良好的反应活性,在230℃条件下可以得到粘度较高的产物。(2)本文设计了一种反应压力可控的微波反应装置,实现了微波辅助聚合一步合成PA 11T和PA 12T。结果表明在产物分子量相近时,一步法聚合工艺的反应时间比预聚合+固相后聚合工艺显著缩短。(3)微波辅助聚合方法得到的PA 11T和PA 12T,其起始分解温度高于传统聚合产物,表明微波条件下产物中低聚物的比例较低。凝胶渗透色谱(GPC)方法测定PA 11T的分子量分布结果表明,微波辅助聚合产物分子量分布更窄。(4)PA11T和PA12T物性表现出明显差异。PA 11T易溶于六氟异丙醇溶剂而PA 12T则不溶;PA 11T的熔点(T)和熔融焓(△H)低于PA 12T;PA 11T倾向于形成γ晶型,PA 12T则倾向于形α晶型;同时,PA 11T和PA 12T没有表现出脂肪族聚酰胺普遍存在的Brill转变。

关键词：半芳香聚酰胺微波辅助聚合晶体聚集态结构

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聚乙二醇单甲醚/聚己内酯嵌段共聚物的微波合成及胶束制备

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高分子材料科学与工程 2012年第5期28卷 12-15页

作者：吴秋华周林尧张丹宋溪明吴抒遥张国林辽宁大学化学院绿色合成与先进材料制备化学辽宁省重点实验室.辽宁沈阳110036 抚顺高新技术产业开发区管理委员会辽宁抚顺113004

微波辅助下聚乙二醇单甲醚(MPEG)引发ε-己内酯(ε-CL)开环聚合合成了聚乙二醇单甲醚/聚己内酯(MPEG-b-PCL)嵌段共聚物,利用核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)方法对共聚物结构进行了表征。以芘作荧光探针,研究了共聚物胶束的形成及... 详细信息

微波辅助下聚乙二醇单甲醚(MPEG)引发ε-己内酯(ε-CL)开环聚合合成了聚乙二醇单甲醚/聚己内酯(MPEG-b-PCL)嵌段共聚物,利用核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)方法对共聚物结构进行了表征。以芘作荧光探针,研究了共聚物胶束的形成及其临界胶束浓度(CMC)),利用动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)分别研究了胶束的粒径分布和形态。结果表明,在微波辅助下MPEG能够在较短时间内引发ε-CL开环聚合得到嵌段共聚物,当反应时间为5min,微波功率为700 W时能够得到理想的目标共聚物;嵌段共聚物在一定条件下能够形成球形的单分散纳米级胶束,CMC的数量级为10-3mg/mL。

关键词：微波辅助聚合嵌段共聚物聚己内酯胶束

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微波辅助合成尼龙1010和尼龙1212的研究

微波辅助合成尼龙1010和尼龙1212的研究

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作者：邹海龙郑州大学

学位级别：硕士

微波以其清洁性、高效性、高选择性、加热均匀等优点被广泛应用于微波消解和聚合物的合成之中。在聚合物合成领域,微波作为一种辅助手段可以应用于自由基聚合、逐步聚合、开环聚合等聚合过程,其节能、高效的突出优势,受到国内外学者的... 详细信息

微波以其清洁性、高效性、高选择性、加热均匀等优点被广泛应用于微波消解和聚合物的合成之中。在聚合物合成领域,微波作为一种辅助手段可以应用于自由基聚合、逐步聚合、开环聚合等聚合过程,其节能、高效的突出优势,受到国内外学者的高度重视。本文以尼龙1010盐和尼龙1212盐作为聚合单体,开展了微波辅助条件下的缩聚反应研究,探讨了反应温度、反应时间对聚合产物分子量和分子量分布的影响规律,利用TG和FT-IR研究了反应条件对聚合反应的影响,利用WAXD和DSC研究了微波辅助聚合产物的结晶结构和熔融结晶行为。本文首先研究了在微波辅助下密闭环境中反应温度和反应时间对尼龙1010和尼龙1212分子量和分子量分布的影响。结果表明,分子量随着反应温度的升高和聚合时间的延长增大,而分子量分布宽度则减小,两者的变化幅度均先大后小。在反应温度为180℃、反应时间为30 min,反应副产物水不排除条件下,其GPC数均分子量分别达到8.8×103 g/mol和9.6×103g/mol,其聚合反应效率远高于普通熔融反应(熔融聚合达到相同分子量需要在220℃,反应4h以上)。进一步升高反应温度和延长反应时间,其分子量变化则不明显。同时,不同品种的尼龙盐,其聚合物分子量的增长速率不同,尼龙1212较尼龙1010分子量随反应温度的升高增长快。利用TG和FT-IR研究了不同反应程度尼龙1010和尼龙1212样品的热失重过程和红外谱图。TG研究结果表明,两种尼龙盐在本实验条件下均发生了聚合反应。当反应温度低于155℃时,反应不完全,仍有部分盐没有反应,随着反应温度的提高,反应程度增大,当反应温度为160℃时,尼龙盐完全转变为聚合物;FT-IR图谱分析表明,聚合反应温度越高,聚合反应程度越大,未反应的尼龙盐含量越小。反应温度在140℃时,FT-IR图谱上出现酰胺基特征吸收峰,尼龙盐的吸收峰消失。结合TG和FT-IR分析,可以得出,尼龙盐在160℃以下反应10 min能够完全转化为聚合物,反应温度对聚合反应起着至关重要的作用。利用DSC和WAXD对聚合产物的熔融和结晶行为进行了研究。结果表明,相近分子量的微波辅助聚合的样品的熔点、熔融热焓较传统熔融聚合样品的低,结晶不完善。WAXD测试结果表明微波辅助合成尼龙1010和尼龙1212均为α晶型,通过对XRD图谱进行分峰拟合求得尼龙1010和尼龙1212的结晶度分别为42%和45%。采用固相增粘方法考察了微波辅助下合成的聚合物固相后聚合过程。结果表明,随着反应温度的升高和反应时间的延长,聚合物的分子量增大,前期增大较快,后期则较慢。在180℃下固相反应30 h后,尼龙1010的相对粘度由的1.5增长到2.3左右。在180℃下固相反应30 h后,尼龙1212的相对粘度由原来的1.7增长到2.5左右。表明微波辅助聚合保持了尼龙端基活性基团良好的反应活性。

关键词：尼龙1010 尼龙1212 微波辅助聚合固相后聚合

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微波辅助合成超支化聚酯的动力学

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武汉工程大学学报 2011年第7期33卷 1-5,8页

作者：喻湘华李振华武汉工程大学材料科学与工程学院湖北武汉430074

在微波辅助下合成了以三羟甲基丙烷、季戊四醇或甘油为核,以二羟甲基丙酸为支化单元的一系列超支化聚酯.采用FT-IR和1H NMR表征所得聚合物结构,通过测定不同时间聚合体系的酸值,得到不同时间的羧基转化率,并以此研究超支化聚酯的微波合... 详细信息

在微波辅助下合成了以三羟甲基丙烷、季戊四醇或甘油为核,以二羟甲基丙酸为支化单元的一系列超支化聚酯.采用FT-IR和1H NMR表征所得聚合物结构,通过测定不同时间聚合体系的酸值,得到不同时间的羧基转化率,并以此研究超支化聚酯的微波合成动力学特征.

关键词：微波辅助聚合超支化聚合物超支化聚酯

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微波辅助合成超支化聚酯的动力学

微波辅助合成超支化聚酯的动力学

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第九届全国微型化学实验研讨会暨第七届中学微型实验研讨会

作者：喻湘华李振华武汉工程大学材料科学与工程学院

在微波辅助下合成了以三羟甲基丙烷、季戊四醇或甘油为核,以二羟甲基丙酸为支化单元的一系列超支化聚酯.采用FT-IR和H NMR表征所得聚合物结构,通过测定不同时间聚合体系的酸值,得到不同时间的羧基转化率,并以此研究超支化聚酯的微波合... 详细信息

在微波辅助下合成了以三羟甲基丙烷、季戊四醇或甘油为核,以二羟甲基丙酸为支化单元的一系列超支化聚酯.采用FT-IR和H NMR表征所得聚合物结构,通过测定不同时间聚合体系的酸值,得到不同时间的羧基转化率,并以此研究超支化聚酯的微波合成动力学特征.

关键词：微波辅助聚合超支化聚合物超支化聚酯

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P(LA-PEG-LA)/NIPA共聚水凝胶的合成及其性能

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武汉工程大学学报 2011年第7期33卷 36-40页

作者：李振华喻湘华武汉工程大学材料科学与工程学院湖北武汉430074

以丙交酯(LA)和聚乙二醇(PEG)为单体,通过微波辅助合成P(LA-PEG-LA)寡聚聚酯,然后与丙烯酰氯反应制备能够自聚形成水凝胶的大分子单体.所制备的寡居聚酯及大分子单体均经FT-IR及1H NMR表征.制备的大分子单体与N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)共... 详细信息

以丙交酯(LA)和聚乙二醇(PEG)为单体,通过微波辅助合成P(LA-PEG-LA)寡聚聚酯,然后与丙烯酰氯反应制备能够自聚形成水凝胶的大分子单体.所制备的寡居聚酯及大分子单体均经FT-IR及1H NMR表征.制备的大分子单体与N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)共聚制备一系列水凝胶.在大分子单体投料量较低时,水凝胶表现出PNIPA的低临界溶解温度(LCST)特性,并具有很高的吸水溶胀率.在大分子单体投料量高于NIPA时,在NIPA的LCST以上,这一系列水凝胶不收缩,反而呈现出更大的溶胀率.

关键词：聚N-异丙基丙烯酰胺温度敏感水凝胶微波辅助聚合聚丙交酯

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木质素基高分子吸附剂的制备研究

木质素基高分子吸附剂的制备研究

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全国第18届有机和精细化工中间体学术交流会

作者：乔乔邓胜松吴道荣付鹏姚日生王淮合肥工业大学医学工程学院农产品生物化工教育部工程研究中心

木质素作为储量第二大的天然生物质高分子材料,对其进行高效开发利用,是有效解决当前化石资源缺乏的重要途径之一。以稻草秸秆木质素为原料,采用常规油浴及微波辅助聚合的方法,制备出木质素-聚丙烯酸凝胶吸附剂。采用IR、UV、TEM等手段... 详细信息

木质素作为储量第二大的天然生物质高分子材料,对其进行高效开发利用,是有效解决当前化石资源缺乏的重要途径之一。以稻草秸秆木质素为原料,采用常规油浴及微波辅助聚合的方法,制备出木质素-聚丙烯酸凝胶吸附剂。采用IR、UV、TEM等手段分析了产物的结构特征,并分别考查了其对Cu和木瓜蛋白酶的吸附性能。通过不同反应条件对合成所得木质素-聚丙烯酸凝胶吸附性能的影响研究表明,在投料比(木质素:丙烯酸)为4:1,反应体系pH值为9,反应温度为100℃时合成的凝胶对Cu具有最佳吸附性能;在投料比为1:1,反应体系pH值为9,反应温度为100℃时对木瓜蛋白酶具有最佳吸附性能,其中对Cu的吸附容量可达76.7 mg/g,对木瓜蛋白酶的吸附容量可达500.0 mg/g。

关键词：木质素丙烯酸凝胶吸附剂微波辅助聚合

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P(LA-PEG-LA)/NIPA共聚水凝胶的合成及其性能

P(LA-PEG-LA)/NIPA共聚水凝胶的合成及其性能

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第九届全国微型化学实验研讨会暨第七届中学微型实验研讨会

作者：李振华喻湘华武汉工程大学材料科学与工程学院

以丙交酯(LA)和聚乙二醇(PEG)为单体,通过微波辅助合成P(LA-PEG-LA)寡聚聚酯,然后与丙烯酰氯反应制备能够自聚形成水凝胶的大分子单体.所制备的寡居聚酯及大分子单体均经FT-IR及H NMR表征.制备的大分子单体与N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)共... 详细信息

以丙交酯(LA)和聚乙二醇(PEG)为单体,通过微波辅助合成P(LA-PEG-LA)寡聚聚酯,然后与丙烯酰氯反应制备能够自聚形成水凝胶的大分子单体.所制备的寡居聚酯及大分子单体均经FT-IR及H NMR表征.制备的大分子单体与N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)共聚制备一系列水凝胶.在大分子单体投料量较低时,水凝胶表现出PNIPA的低临界溶解温度(LCST)特性,并具有很高的吸水溶胀率.在大分子单体投料量高于NIPA时,在NIPA的LCST以上,这一系列水凝胶不收缩,反而呈现出更大的溶胀率.

关键词：聚N-异丙基丙烯酰胺温度敏感水凝胶微波辅助聚合聚丙交酯

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