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微波等离子体炬-质谱法测定饮用水中微量钙

高等学校化学学报 2016年第1期37卷 26-30页

作者：钟涛杨美玲裴妙荣张兴磊乐长高王广才陈焕文中国地质大学(北京)水资源与环境学院北京100083 东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室南昌330013

以微波等离子体炬（MPT）作为离子源,廉价离子阱为质量分析器,建立了用常见有机质谱仪测定饮用水中微量钙的方法.实验考察了MPT工作气流量、载气流量等参数对待测元素信号的影响,并对这些参数进行了优化.在优化的实验条件下,采用标准加... 详细信息

以微波等离子体炬（MPT）作为离子源,廉价离子阱为质量分析器,建立了用常见有机质谱仪测定饮用水中微量钙的方法.实验考察了MPT工作气流量、载气流量等参数对待测元素信号的影响,并对这些参数进行了优化.在优化的实验条件下,采用标准加入法对井水、自来水及瓶装饮用矿泉水等样品中的微量钙进行了测定.结果表明,该方法的检出限（LOD）为3.88 ng/L,相对标准偏差（RSD）为2.87%~8.04%,加标回收率（R）为101.3%~115.1%.

关键词：微波等离子体炬离子阱质谱饮用水钙

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微波等离子体炬质谱仪的研制

分析化学 2015年第12期43卷 1955-1961页

作者：许华磊凌星张小华蒋涛朱志强邱春玲田地吉林大学仪器科学与电气工程学院北京普析通用仪器有限责任公司东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室

基于微波等离子体炬离子源研制了一台四极杆质谱仪(MPT-QMS),并将其用于水样痕量金属元素的检测分析。系统地研究和阐述了离子漏斗对仪器性能和分析结果的影响。实验发现,可以通过调节离子漏斗的射频电压产生较强的碰撞诱导解离效应,能... 详细信息

基于微波等离子体炬离子源研制了一台四极杆质谱仪(MPT-QMS),并将其用于水样痕量金属元素的检测分析。系统地研究和阐述了离子漏斗对仪器性能和分析结果的影响。实验发现,可以通过调节离子漏斗的射频电压产生较强的碰撞诱导解离效应,能有效破碎MPT离子源产生的金属离子团簇等多原子离子,提高较为简单的特征离子产率,并大幅简化了质谱图。与不含有离子漏斗的线性离子阱质谱仪(LTQ)进行比较,MPT-QMS的检测结果更加易于识别。使用此仪器对含有20种金属元素的混合样品进行检测,大多数元素检出限达到0.02~1.4μg/L量级。与ICP质谱仪相比,MPT-QMS的功耗和载气消耗量仅为10%左右,适合作为车载仪器进行水质的现场检测。

关键词：微波等离子体炬四极杆质谱仪金属检测离子漏斗碰撞诱导解离

激光烧蚀-微波等离子体炬原子发射光谱仪器研制及应用研究

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激光烧蚀-微波等离子体炬原子发射光谱仪器研制及应用研究

作者：曾令伟四川大学

学位级别：硕士

土壤和大米中的重金属污染会严重影响自然环境和粮食安全,从而威胁到人类健康。因此,对土壤和大米中重金属含量的检测显得尤为重要。目前,就固体样品检测而言,大多数原子发射光谱技术无法同时满足直接、简单、快速、高灵敏和低消耗的检... 详细信息

土壤和大米中的重金属污染会严重影响自然环境和粮食安全,从而威胁到人类健康。因此,对土壤和大米中重金属含量的检测显得尤为重要。目前,就固体样品检测而言,大多数原子发射光谱技术无法同时满足直接、简单、快速、高灵敏和低消耗的检测要求。基于此,研发一种直接、快速、简便和高灵敏检测土壤和大米中重金属含量的技术对环境保护和人类健康至关重要。本文结合激光烧蚀(Laser Ablation,LA)技术与微波等离子体炬原子发射光谱(Microwave Plasma Torch Optical Emission Spectrometry,MPT-OES)技术,研制了LA-MPTOES仪器。该仪器既能够实现固体样品直接采样,同时还满足了高灵敏和低功耗的检测要求。LA-MPT-OES采用LA技术利用高能脉冲激光聚焦至样品表面使其蒸发或汽化产生固体样品颗粒,通过工作气体将样品颗粒传输至MPT炬管中进行激发,从而实现低功率、低消耗且高灵敏度的检测。本文介绍了MPT与LA技术的发展历史、基本原理、技术特点及其主要应用领域。在本文工作中,将LA与MPT-OES技术相结合,对各硬件模块功能进行了模块结构设计和仪器整体结构设计,并为各硬件模块开发了统一的上位机控制软件。在此基础上,本文为LA-MPT-OES仪器设计了用于LA的烧蚀室,并首次采用该仪器检测土壤固体样品中的重金属,验证了该装置检测的可行性、灵敏度、稳定性和准确性。此外,由于大米和土壤中的基质不同,导致两者等离子体羽流形的最佳激发区域存在明显差异。针对该问题,本文探索了LA-MPT-OES等离子体羽流中元素激发态分布,并讨论了不同元素的最佳激发区域,并应用于大米固体样品中重金属的检测。全文主要工作如下:(1)为LA-MPT-OES仪器中各硬件模块之间功能配合设计了合理的结构,并对仪器整体结构进行了设计,为后续实验提供了基础。此外,针对各硬件不同控制开发了上位机控制软件,利用层次化设计将各控制模块单独构建指令,降低了软件的复杂性。利用模型-视图-视图模型框架对界面和后端代码进行解耦,提高了控制软件的灵活性,降低了后期修改、维护和升级的成本,实现了软件体系的可靠性、可维护性和可扩展性。通过上位机软件对仪器中各硬件进行了统一控制,降低了后续检测的操作复杂性。LA-MPT-OES仪器的结构设计与上位机控制软件开发为固体样品直接检测提供了一种创新的仪器,同时也为仪器小型化和便携化奠定了基础。(2)针对LA模块设计了具有中心通道的烧蚀室,并采用移动采样的方法实现了LA-MPT-OES对固体土壤样品中Cu、Pb、Cr和Ag直接、低功耗、低消耗和高灵敏度地检测。与传统的烧蚀室相比,所设计的烧蚀室可以利用正压环境对烧蚀样品颗粒进行高效稳定地传输。同时,通过移动采样的方法,在较长的曝光时间内保持信号幅值持续处于高强度,进而提高检测灵敏度。在最佳实验条件下,测定了土壤样品中Cu、Pb、Cr和Ag元素的检测灵敏度,其检出限(Limit of Detection,LOD)分别为0.075μg/g,0.093μg/g,0.068μg/g和0.006μg/g。与激光诱导击穿光谱(Laser-induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)和X射线荧光光谱(X-ray Fluorescence,XRF)相比,该仪器对各元素的LOD都降低了两个数量级;同时各元素的检出限媲美与液体进样的技术如电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma,ICP)和高功率的微波诱导等离子体(Microwave-induced Plasma,MIP)技术。此外,通过标准样品和实际样品的分析,验证了LA-MPT-OES在土壤重金属检测上的准确性和实用性。研究结果表明,所提出的LA-MPT-OES能够对固体样品进行直接、低功率、低消耗和高灵敏的检测,可以作为环境监测,公共卫生和地质勘探领域的元素分析工具。(3)对LA-MPT-OES的等离子体羽流进行了表征,探索了进样时元素的最佳激发区域,并实现了大米中Cd、Hg、Pb和Cr元素的高灵敏检测。由于大米基质与土壤基质之间存在明显差异,导致二者等离子体羽流的特征不同,从而影响不同元素发射光谱的采集。为此,通过元素成像对LA-MPT-OES的等离子体羽流进行了表征,探索了大米中Cd、Hg、Pb和Cr在羽流中的激发分布。同时,根据各元素的分布不同,探索了其最佳激发区域。基于此,在最佳实验参数下,对大米中Cd、Hg、Pb和Cr进行了检测,各元素的LOD分别为0.97μg/kg、0.12μg/kg、0.61μg/kg和0.15μg/kg。与基于LIBS的检测技术相比,Cd和Cr的LOD降低了一个数量级,Pb的LOD降低了两个数量级;与基于ICP和基于MIP的技术相比,各元素的LOD相当或更低。此外,通过标准样品和实际大米样品的分析,验证了LA-MPT-OES在大米重金

关键词：激光烧蚀微波等离子体炬重金属固体直接进样高灵敏检测等离子羽流

空心阴极灯激发的微波等离子体炬原子/离子荧光光谱研究——钙的原子/离子荧光光谱

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光谱学与光谱分析 2002年第1期22卷 63-66页

作者：弓振斌梁枫杨芃原金钦汉黄本立厦门大学化学系福建厦门361005 吉林大学化学系吉林长春130023

用强短脉冲供电技术的空心阴极灯作激发源、微波等离子体炬作原子 /离子化器 ,建立了原子 /离子荧光光谱实验装置。详细研究了微波等离子体功率、观察高度、空心阴极灯电流等因素对原子 /离子荧光信号强度的影响 ,测量了系统对Ca的原子

关键词：微波等离子体炬离子荧光光谱钙原子荧光光谱检出限空心阴极灯

微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油中的钒

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化学研究与应用 2015年第7期27卷 1078-1081页

作者：张起凯张文秀李佳慧王婵辽宁石油化工大学化学化工与环境学部辽宁抚顺113001

采用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）测定原油中的钒。详细考察了分析谱线、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量和微波功率对钒发射强度的影响。实验结果表明：在分析谱线289.332nm,微波功率90W,载气流量1350m L·min^-1,工... 详细信息

采用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）测定原油中的钒。详细考察了分析谱线、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量和微波功率对钒发射强度的影响。实验结果表明：在分析谱线289.332nm,微波功率90W,载气流量1350m L·min^-1,工作气流量650m L·min^-1条件下,测得钒的检出限为56.2ng·m L^-1,钒含量在0-100μg·m L^-1范围符合线性关系。对原油中常见的共存元素影响进行考察,3倍的铜,10倍的镁、铁对钒的测定无影响;1倍的钙、镍、钠、锌、锰干扰钒的测定。测试体系对乙二胺四乙酸二钠有一定的允许量,适量的乙二胺四乙酸二钠溶液可大幅度提高共存元素的允许量。原油中钒测定结果的相对标准偏差不大于4.1%,加标回收实验的回收率为95.6%-104.3%。

关键词：微波等离子体炬原子发射光谱法原油钒