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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定奥美沙坦酯氢氯噻嗪片中7种有毒有害元素

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中国无机分析化学 2025年

作者：杨斐冯先进史烨弘韩鹏程李华昌北矿检测技术股份有限公司金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室

药物中有毒有害元素的残留危害人类身体健康。复方降压药-奥美沙坦酯氢氯噻嗪片的主成分是奥美沙坦酯(C29H30N6O6)和氢氯噻嗪（C7H8ClN3O4S2），是一种常用的有效血压控制复方制剂，其中有毒有害元素含量的准确测定在质量控制中不可或... 详细信息

药物中有毒有害元素的残留危害人类身体健康。复方降压药-奥美沙坦酯氢氯噻嗪片的主成分是奥美沙坦酯(C29H30N6O6)和氢氯噻嗪（C7H8ClN3O4S2），是一种常用的有效血压控制复方制剂，其中有毒有害元素含量的准确测定在质量控制中不可或缺。国际协调理事会（ICH）指导原则Q3D（R2）及USP（美国药典），均对对人体有毒有害的元素控制提出了非常明确和严格的限度要求，虽然中国药典（2020年版）和USP（美国药典）给出了杂质元素测定的方法通则，但未给出具体的测定方法。采用微波消解仪和电感耦合等离子体发射光谱仪，建立了一种快速、准确测定奥美沙坦酯氢氯噻嗪片中7种有毒有害元素的方法。结果表明，各元素的线性回归方程的相关系数均大于0.999 8；方法检出限为0.02～1.13μg/g，定量限为0.06～3.79μg/g；相对标准偏差（RSD,n=6）为0.40%～6.8%；加标回收率为Cd 96.2%～101%、Pb 93.3%～95.1%、As 96.0%～98.8%、Hg 88.2%～91.0%、Co 91.3%～96.2%、V 102%、Ni 97.7%～98.8%，结果满意。

关键词：微波消解 ICP-OES 奥美沙坦酯氢氯噻嗪片元素杂质分析检测

微波消解-双聚焦电感耦合等离子体质谱法准确测定沉积物中硫含量及其基体效应的研究

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分析化学 2016年第2期44卷 273-280页

作者：徐桂茹瞿建国常燕唐爱玲华东师范大学河口海岸学国家重点实验室华东师范大学生态与环境科学学院上海市环境监测中心

在中分辨率模式下,采用双聚焦电感耦合等离子体质谱仪结合微波消解技术,建立了准确测定沉积物中硫含量的分析方法。针对基体组分对硫测定的影响,以Rh为内标,比较了常规标准曲线法(SCM)和标准加入法(SAM)对基体效应的校正效果。结果显示,... 详细信息

在中分辨率模式下,采用双聚焦电感耦合等离子体质谱仪结合微波消解技术,建立了准确测定沉积物中硫含量的分析方法。针对基体组分对硫测定的影响,以Rh为内标,比较了常规标准曲线法(SCM)和标准加入法(SAM)对基体效应的校正效果。结果显示,SCM法无法消除基体组分对硫测定的影响,而SAM法能有效消除基体效应,但后者的样品分析通量低。因此,本研究进一步提出了标准加入校正曲线法(SACM),当实际样品与SACM标准系列溶液中的基体浓度匹配在±50%范围内时,可简单有效地消除同类沉积物样品的基体效应。本方法检出限为0.5 mg/kg,线性范围为3.01000μg/L,加标回收率为95.8%99.2%,重复测定沉积物标准参考物质GBW07306,GBW07309,GBW07313和SRM1646a,所得硫含量分别为(853±14)μg/g(2σ,n=12),(181±7)μg/g(2σ,n=9),(3131±52)μg/g(2σ,n=12)和(3543±70)μg/g(2σ,n=9),相对误差分别为+8.8%,+13.3%,+1.0%和+0.7%,测定精度(RSD)<2%,并测定了长江口和杭州湾沉积物柱状样中硫的含量。本方法可准确快速测定大批量沉积物样品中硫含量,同时可推广应用于土壤样品中硫含量的测定。

关键词：微波消解电感耦合等离子体质谱法沉积物硫基体效应标准加入校正曲线法

微波消解-ICP-AES法测定钒钛矿区优势植物中重金属含量

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光谱学与光谱分析 2012年第5期32卷 1391-1393页

作者：杨刚袁大刚钟贵江伍钧四川农业大学资源环境学院环境科学与工程系四川成都611130 四川省核工业地质局分析测试中心四川成都610021

采用微波消解——电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对攀枝花某钒钛矿区十种优势植物地上部分和地下部分中Pb,Zn,Cu,Cr,Cd,Ti等无机元素含量进行了测定。结果表明,该方法相对标准偏差均在5.0%以下,通过加标回收实验,回收率在92.90%-103... 详细信息

采用微波消解——电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对攀枝花某钒钛矿区十种优势植物地上部分和地下部分中Pb,Zn,Cu,Cr,Cd,Ti等无机元素含量进行了测定。结果表明,该方法相对标准偏差均在5.0%以下,通过加标回收实验,回收率在92.90%-103.85%之间,与传统的方法相比,本法具有较好的准确度和精密度,且灵敏度较高,能同时测量多种元素等优点。

关键词：微波消解 ICP-AES 优势植物重金属

微波消解-原子吸收光谱法测定不同产地淡竹叶中微量元素的含量

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光谱学与光谱分析 2010年第3期30卷 804-808页

作者：袁珂薛月芹桂仁意孙素琴殷明文浙江林学院天然药物研发中心浙江临安311300 清华大学化学系北京100084 郑州大学化学系河南郑州450052

利用微波消解技术处理样品,采用原子吸收光谱法测定了我国广东、湖北、湖南、重庆、广西、江苏、福建、浙江、安徽九个不同产区淡竹叶中Zn,Fe,Cu,Mn,K,Ca,Mg,Ni,Cd,Pb,Cr,Co,Al,Se,As 15种微量元素的含量。该方法的相对标准偏差（RSD）... 详细信息

利用微波消解技术处理样品,采用原子吸收光谱法测定了我国广东、湖北、湖南、重庆、广西、江苏、福建、浙江、安徽九个不同产区淡竹叶中Zn,Fe,Cu,Mn,K,Ca,Mg,Ni,Cd,Pb,Cr,Co,Al,Se,As 15种微量元素的含量。该方法的相对标准偏差（RSD）在1.23%~3.32%之间,平均回收率在95.8%~104.2%之间。研究表明,该方法简便、快速、灵敏,适合于淡竹叶中微量元素的测定。试验分析结果表明,不同产地淡竹叶中微量元素的含量呈现地域性差异。各地区的淡竹叶中对人体有益的元素K,Mg,Ca,Fe,Mn含量普遍较丰富对人体有害的重金属元素,除湖南产的淡竹叶中Pb的含量稍高,广东、安徽产的淡竹叶中Cu的含量偏高外,其他产区的淡竹叶中有害重金属元素Cd,Cu,Cr,Pb,As的含量均低于《中国药典》、《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》及《国家标准食品卫生标准》的限量标准。该测定结果为进一步探讨淡竹叶中微量元素的含量与其功效的相关性提供了科学依据。

关键词：微波消解原子吸收光谱法淡竹叶微量元素

微波消解ICP-MS法测定中华白海豚额隆中微量元素及其含量特征分析

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光谱学与光谱分析 2016年第10期36卷 3326-3331页

作者：张灵莉丁玉龙张美桂端宁曦李俊吴玉萍南海资源开发与保护协同创新中心广东广州510275 中山大学生命科学大学院广东广州510275 中山大学海洋学院广东珠海519082

中华白海豚是我国一级保护动物,处于海洋食物链顶端,而重金属、持久性有机污染物等污染物易在其体内富集。额隆是鲸豚回声定位的重要部位,具有传导信号的作用。为探究中华白海豚额隆中微量元素的基线水平以及其组成的主要特征成分,研究... 详细信息

中华白海豚是我国一级保护动物,处于海洋食物链顶端,而重金属、持久性有机污染物等污染物易在其体内富集。额隆是鲸豚回声定位的重要部位,具有传导信号的作用。为探究中华白海豚额隆中微量元素的基线水平以及其组成的主要特征成分,研究采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了中华白海豚额隆中V,Ni,Cr,Mn,Cu,As,Zn,Hg,Se,Cd和Pb 11种微量元素并对其含量进行特征分析。结果表明该方法具有良好的准确度和精密度,适合于中华白海豚额隆微量元素的测定分析。样品分析显示,额隆中11种微量元素整体含量水平不高,由于个体生理状况不同,同种元素含量在不同个体中存在差异;其平均含量从高到低排序依次为:Zn>As>Cu>Mn>Se>Hg>Cr>Ni>Pb>V>Cd,其中As作为非必需有毒微量元素,含量水平较高(1.158μg·g-1 ww),可能会对海豚产生生理毒害作用。Spearman相关性分析显示,As(r=0.733),Cd(r=0.615)和Hg(r=0.645)含量与海豚体长呈显著正相关性(p微波消解ICP-MS法对中华白海豚额隆中微量元素进行研究,结合相关性分析和主成分分析,有效探究了中华白海豚额隆中微量元素的生物富集模式与含量特征,实验结果为研究中华白海豚额隆中微量元素基线水平提供了参考。

关键词：中华白海豚额隆电感耦合等离子质谱微量元素微波消解

微波消解ICP-MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元素

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光谱学与光谱分析 2008年第10期28卷 2421-2424页

作者：程先忠金灿张开诚武汉工业学院化学与环境工程系湖北武汉430023

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中,对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的... 详细信息

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中,对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO3-H2O2(2∶1)作为消化试剂,在0.5MPa压力下2min,1.0MPa压力下3min,1.5MPa压力下5min,4mLHNO3和2mLH2O2能完全消解样品。在选定的实验条件下,对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验,方法相对标准偏差在0.94%～3.26%(n=9)之间,加标回收率在98.4%～102.6%之间。

关键词：啤酒废酵母微量元素微波消解 ICP-MS

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微波消解-冷原子荧光法测定煤中痕量汞

光谱学与光谱分析 2004年第9期24卷 1133-1135页

作者：刘晶郑楚光徐杰英华中科技大学煤燃烧国家重点实验室湖北武汉430074

微波消解技术具有样品溶解完全、污染少、节约试剂和方便快捷等特点。文章采用微波消解预处理煤样 ,并用冷原子荧光法测定样品中的痕量汞。采用硝酸盐酸氢氟酸消解体系 ,进行了微波消解条件的选择 ,并考察了载气流量、屏蔽气流量、... 详细信息

微波消解技术具有样品溶解完全、污染少、节约试剂和方便快捷等特点。文章采用微波消解预处理煤样 ,并用冷原子荧光法测定样品中的痕量汞。采用硝酸盐酸氢氟酸消解体系 ,进行了微波消解条件的选择 ,并考察了载气流量、屏蔽气流量、负高压和干扰等对测定的影响。在选定的操作条件下 ,汞的检出限为0 0 3ng·mL-1,相对标准偏差 (n =7)小于 5 %。方法准确、快速和方便 ,利用国家标准参考物质煤飞灰GBW 0 84 0 1验证了方法的准确度。

关键词：微波消解冷原子荧光法含量测定煤痕量分析汞

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞

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光谱学与光谱分析 1999年第3期19卷 394-396页

作者：鲁丹李海涛浙江省卫生防疫站中心实验室

本文采用微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞，研究了微波消解样品的最佳条件，并和国家标准消解方法进行了比较，结果令人满意。本方法简便、快速，重现性好，准确度高，灵敏度为０．４３μｇ／Ｌ，检测限为０．３５μ... 详细信息

本文采用微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞，研究了微波消解样品的最佳条件，并和国家标准消解方法进行了比较，结果令人满意。本方法简便、快速，重现性好，准确度高，灵敏度为０．４３μｇ／Ｌ，检测限为０．３５μｇ／Ｌ，相对标准偏差为２．８％，回收率为９３．５％～１０３．０％。

关键词：微波消解氢化物发生原子吸收测定食物汞

微波消解-ICP-AES法测定化妆品中无机元素的研究Ⅰ.固体类化妆品中As,Pb,Cd,Sr,Cr,Bi和Se等的分析方法研究

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光谱学与光谱分析 1999年第4期19卷 598-600页

作者：莫定琪倪悦勇黄志成都市卫生防疫站

本文用国产微波消解系统，研究了安全地，有效地消化固体类化妆品最佳酸体系，以及消解罐内压力，微波功率和消化时间等参数并研究了固体类化妆品中一些无机元素的分析方法，即溶样后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定砷，铅，镉，铬，锶，铋，硒... 详细信息

本文用国产微波消解系统，研究了安全地，有效地消化固体类化妆品最佳酸体系，以及消解罐内压力，微波功率和消化时间等参数并研究了固体类化妆品中一些无机元素的分析方法，即溶样后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定砷，铅，镉，铬，锶，铋，硒元素的含量。用该法测定化妆品国家一级标样相对误差０．７４％。

关键词：固体类化妆品微波消解 ICP AES 微量元素测定