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微波水热合成Zn2GeO4纳米带及其光催化活性

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物理化学学报 2013年第9期29卷 2062-2068页

作者：杜书青袁宇峰涂伟霞北京化工大学化学工程学院有机无机复合材料国家重点实验室北京100029

采用微波水热法快速合成Zn_2GeO_4纳米带,研究反应温度、模板剂、原料用量等因素对晶体生长的影响,并优化其合成条件.用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)光谱和紫外-可见漫反射吸收光谱(UVVis RDS)等手段分析产物的形貌、结构和... 详细信息

采用微波水热法快速合成Zn_2GeO_4纳米带,研究反应温度、模板剂、原料用量等因素对晶体生长的影响,并优化其合成条件.用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)光谱和紫外-可见漫反射吸收光谱(UVVis RDS)等手段分析产物的形貌、结构和组成,考察合成的Zn_2GeO_4在甲基橙光催化降解反应中的性能.研究结果表明:微波水热条件下,以摩尔比为2:1的乙酸锌和氧化锗为原料,在160°C反应20 min可合成分散均匀的Zn_2GeO_4纳米带,宽约100 nm,长为几十微米.与常规水热法相比,微波水热法合成的Zn_2GeO_4纳米带的本征缺陷减少,光致发光(PL)光谱降低,比表面积增大50.7%,光催化活性提高54.7%.

关键词：微波水热合成 Zn2GeO4 纳米带光催化剂有机物降解

微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al_2O_3纳米片

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功能材料 2012年第10期43卷 1251-1254页

作者：刘辉李广军董晓楠朱振峰陕西科技大学材料科学与工程学院陕西西安710021

以九水合硝酸铝和尿素为原料,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在180℃微波水热条件下反应30min,制备了γ-AlOOH片状结构产物。此前驱物经600℃热分解2h,得到γ-Al2O3纳米片。采用SEM、TEM、SAED和XRD等方法对样品进行表征,并测试了γ-Al2O... 详细信息

以九水合硝酸铝和尿素为原料,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在180℃微波水热条件下反应30min,制备了γ-AlOOH片状结构产物。此前驱物经600℃热分解2h,得到γ-Al2O3纳米片。采用SEM、TEM、SAED和XRD等方法对样品进行表征,并测试了γ-Al2O3纳米片对刚果红染料的吸附性能。实验结果表明,采用微波水热法可以得到长度约为1μm,厚度为30nm的γ-AlOOH纳米片,该产物经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3纳米片,且片状结构表面存在介孔结构。γ-Al2O3纳米片状结构表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能。

关键词： γ-AlOOH γ-Al2O3 纳米片微波水热合成污水处理

傅里叶红外光谱在微波水热合成镁皂石中的应用研究

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光谱学与光谱分析 2005年第6期25卷 870-873页

作者：姚铭刘子阳王凯雄朱妙琴孙红杰浙江大学环境与资源学院浙江杭州310029 浙江大学化学系浙江杭州310027

微波水热法在不同压力(1×10 5,5×10 5,1 5×10 6 ,2 5×10 6 ,3 5×10 6 Pa)条件下合成得到的皂石矿物进行了傅里叶红外光谱研究。结果显示,低频振动(归属于Si—O—Mg)强度和峰形对于合成条件变化非常敏感。特别是归属于Si—O—Mg弯... 详细信息

微波水热法在不同压力(1×10 5,5×10 5,1 5×10 6 ,2 5×10 6 ,3 5×10 6 Pa)条件下合成得到的皂石矿物进行了傅里叶红外光谱研究。结果显示,低频振动(归属于Si—O—Mg)强度和峰形对于合成条件变化非常敏感。特别是归属于Si—O—Mg弯曲振动模式的吸收强度随着合成压力的增加有了明显的增强。随微波水热合成压力的提高,Si(Al)—O伸缩振动频率红移清晰地反映了层状材料片层结构大小,揭示了硅氧四面体层铝取代量的多少,可以作为分析合成皂石样品结晶度的一个简单而有效的指示性参数。此外,对微波水热法合成皂石还进行了SEM和XRD表征。

关键词：傅里叶红外皂石蒙脱石微波水热合成

微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al_2O_3片状自组装微球

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功能材料 2011年第5期42卷 854-857,861页

作者：刘辉何选盟李广军蔡紫娟朱振峰陕西科技大学材料科学与工程学院陕西西安710021

以六水合氯化铝和氢氧化钠为原料,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在160℃微波水热反应30min的条件下,制备了γ-AlOOH片状自组装微球前驱物。此前驱物经500℃热分解2h,得到γ-Al2O3片状自组装微球。通过SEM、TEM、SAED和XRD等分析手... 详细信息

以六水合氯化铝和氢氧化钠为原料,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在160℃微波水热反应30min的条件下,制备了γ-AlOOH片状自组装微球前驱物。此前驱物经500℃热分解2h,得到γ-Al2O3片状自组装微球。通过SEM、TEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征,采用TG-DTA分析γ-AlOOH微球前驱物受热分解时的热力学行为,并测试了γ-AlOOH和γ-Al2O3片状自组装微球对刚果红染料的吸附性能。实验结果表明,采用微波水热法可以得到由厚度约30nm的片状结构单元自组装而成的直径约1μm的γ-AlOOH微球前驱物,经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3片状自组装微球,且片状结构单元表面有孔状结构。同时发现微波水热前驱液的溶剂组成对片状结构单元的厚度有很大影响。γ-AlOOH和γ-Al2O3片状自组装微球均表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能。

关键词： γ-AlOOH γ-Al2O3 片状自组装微球微波水热合成水处理

近紫外激发NaGd（WO4）2:Ln3+（Ln=Tb,Dy,Sm,Eu）荧光粉的微波水热合成及发光性能

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硅酸盐学报 2018年第10期46卷 1458-1468页

作者：翟永清孙庆琳刘昌邓德芮胡正磊荆雪蒙厉志鹏河北大学化学与环境科学学院河北保定071002 河北农业大学渤海校区理工学院河北沧州061100

采用微波水热合成法,在不添加任何表面活性剂或者模版的条件下,快速合成了系列NaGd（WO4）2：Ln^3＋（Ln=Tb, Dy, Sm,Eu）荧光粉。探讨了pH值、反应温度和反应时间对样品物相结构、微观形貌及发光性能的影响。结果表明：反应体系pH值为8... 详细信息

采用微波水热合成法,在不添加任何表面活性剂或者模版的条件下,快速合成了系列NaGd（WO4）2：Ln^3＋（Ln=Tb, Dy, Sm,Eu）荧光粉。探讨了pH值、反应温度和反应时间对样品物相结构、微观形貌及发光性能的影响。结果表明：反应体系pH值为8.0,在180℃下反应60min即可合成四方晶系Na Gd（WO4）2的纯相,且结晶良好,形貌为规整的四方盘。所合成的NaGd（WO4）2：Ln^3＋系列荧光粉的激发光谱均由两部分组成：200-300nm的宽激发带归属于W–O、Ln–O之间的电荷转移;300-500 nm的系列尖峰归属于Ln^3＋的特征f–f跃迁。系列样品均可被近紫外光有效激发,当Ln^3＋为Tb^3＋、Dy^3＋、Sm^3＋和Eu^3＋时,分别呈现绿、黄、橙红和红光发射。

关键词：钨酸钆钠微波水热合成近紫外激发发光性能

硫化镉/石墨烯复合光催化剂的微波水热合成及DFT研究

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材料导报 2019年第10期33卷 1602-1608页

作者：余明远王璐曲雯雯张利波张家麟陈阵昆明理工大学理学院昆明650093 昆明理工大学云南省特种冶金重点实验室昆明650093 非常规冶金教育部重点实验室昆明650093 微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室昆明650093 昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093

采用微波水热法制备了CdS/rGO纳米复合光催化剂,通过XRD、FTIR、XPS、SEM、TEM对其结构和形貌进行了表征,结合UV-Vis和密度泛函(DFT)计算对异质界面的电荷转移机制进行了研究。结果表明所得复合材料中CdS分散性好、显示出较高的可见光... 详细信息

采用微波水热法制备了CdS/rGO纳米复合光催化剂,通过XRD、FTIR、XPS、SEM、TEM对其结构和形貌进行了表征,结合UV-Vis和密度泛函(DFT)计算对异质界面的电荷转移机制进行了研究。结果表明所得复合材料中CdS分散性好、显示出较高的可见光催化活性和光稳定性。当rGO含量为0.5 mg/mL时复合材料的光催化性能最佳,可见光照射120 min后亚甲基蓝(MB)的光降解率达到94.40%,且五次循环实验光催化效果接近。界面相互作用、差分电荷密度、平均静电势等计算结果表明CdS与rGO通过范德华弱相互作用形成稳定异质界面,电荷由CdS向rGO转移,电子和空穴在两相界面实现了有效分离,因而材料的光催化性能得到增强。

关键词：硫化镉/石墨烯微波水热合成密度泛函理论光催化石墨烯含量

氧化硅有序介孔材料MCM-41的微波水热合成及用于组装ZnO纳米粒子

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过程工程学报 2006年第Z2期6卷 268-271页

作者：杨静陶红马鸿文 Ray L.Frost 中国地质大学材料学院北京100083 上海理工大学城建学院上海200093 Queensl and University of Technology

与传统水热合成工艺相比,采用微波水热合成新工艺可以快速合成比表面积大、孔体积和孔径大、孔径分布范围更窄、孔洞呈六方排布的有序介孔材料MCM-41.微波水热合成工艺合成的MCM-41具有合成效率高、成功率高等特点,为此类介孔材料商业... 详细信息

与传统水热合成工艺相比,采用微波水热合成新工艺可以快速合成比表面积大、孔体积和孔径大、孔径分布范围更窄、孔洞呈六方排布的有序介孔材料MCM-41.微波水热合成工艺合成的MCM-41具有合成效率高、成功率高等特点,为此类介孔材料商业化提供了高效的技术手段.采用传统水热工艺合成MCM-41通常需要48～72h,而采用微波水热合成技术仅需要30min.采用X射线粉晶衍射(XRD),氮气吸附等技术手段对合成MCM-41材料的物相、比表面积、孔体积、孔径等进行了表征.采用微波水热合成MCM-41的工艺参数为:微波处理的温度120℃,时间30min,微波辐射功率500W,经过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理后,得到的MCM-41具有六方排布的孔系,晶格常数a0=4.4nm,比表面积可达1113m2/g,平均孔径为2.7nm,与选用同样配方采用传统水热合成工艺合成的MCM-41的性能相当,却极大提高了合成效率.采用微波水热合成工艺,同样可以合成立方晶系的MCM-48和六方晶系的SBA-15等介孔氧化硅分子筛材料.此外,在微波合成的MCM-41中采用液相工艺成功组装了ZnO纳米粒子,并对组装在MCM-41中的纳米ZnO粒子进行了光催化降解苯酚的实验研究.

关键词： MCM-41介孔材料微波水热合成纳米ZnO

微波辅助水热合成条件对直接合成纳米HZSM-5晶体性质的影响

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人工晶体学报 2017年第6期46卷 987-995页

作者：杨潍嘉杨凯旭赵莺许争曹建新刘飞贵州大学化学与化工学院贵阳550025 贵州省绿色化工与清洁能源技术重点实验室贵阳550025 贵州省矿产资源高效利用与绿色化工技术特色重点实验室贵阳550025

利用微波辅助水热合成法直接制备了纳米HZSM-5晶体。采用XRD、FT-IR、SEM、BET和NH_3-TPD等手段对合成样品进行了分析表征,研究了晶化温度和时间对合成产物晶体性质的影响。结果表明,晶化温度和时间对微波辅助水热直接合成产物微观形貌... 详细信息

利用微波辅助水热合成法直接制备了纳米HZSM-5晶体。采用XRD、FT-IR、SEM、BET和NH_3-TPD等手段对合成样品进行了分析表征,研究了晶化温度和时间对合成产物晶体性质的影响。结果表明,晶化温度和时间对微波辅助水热直接合成产物微观形貌、晶粒尺寸和分散度影响明显。较低的晶化温度和较短的晶化时间均难以形成形貌规则的HZSM-5晶体。随着晶化温度的升高,合成样品逐渐变为球形晶粒、晶粒尺寸逐渐增大、分散度逐渐提高,继续提高晶化温度达180℃时,晶粒长大使比表面积稍有降低;随着晶化时间的延长,样品的微孔和介孔增多,比表面积和孔容逐渐增大,继续延长晶化时间,晶体内微孔可能的收缩和晶粒的长大使得样品孔容和比表面积减小。160℃和1.5 h条件下制备的HZSM-5分子筛晶体形貌呈球形,晶粒尺寸约为60 nm,分散程度较好;其比表面积、孔容和平均孔径分别为398.45 m^2·g^(-1)、0.63 cm^3·g^(-1)和6.27 nm;晶体表面具有弱酸特征。

关键词：微波水热合成晶化条件 HZSM-5晶体直接合成晶体性质

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微波水热合成钛酸钡纳米粉体

微波水热合成钛酸钡纳米粉体

作者：罗昆鹏西安科技大学

学位级别：硕士

BaTiO电子陶瓷材料是目前研究活跃、在军事电子及民用电器方面应用价值很高的电子陶瓷材料之一,是介电陶瓷与半导体陶瓷的基础材料。随着电子工业的飞速发展,电子器件向小型化、轻量化、集成化的方向发展,这对陶瓷介质材料的晶粒尺寸及... 详细信息

BaTiO电子陶瓷材料是目前研究活跃、在军事电子及民用电器方面应用价值很高的电子陶瓷材料之一,是介电陶瓷与半导体陶瓷的基础材料。随着电子工业的飞速发展,电子器件向小型化、轻量化、集成化的方向发展,这对陶瓷介质材料的晶粒尺寸及微观结构的控制提出更高要求,即需要制备纳米晶钛酸钡瓷料。BaTiO粉体颗粒的大小、结构及粒径分布等严重影响电子陶瓷的性能,特别是当粉体的粒径尺寸达到纳米级时电子陶瓷的性能将会发生很大的变化,所以制备高纯度、高均匀性、结晶性好的钛酸钡纳米粉体,成为电子陶瓷材料研究的热点。本文在综述BaTiO粉体制备方法的基础上,把微波辐射加热引入水热法中,以廉价的钛酸四丁酯、硝酸钡和氢氧化钠为原料,在常压下,反应温度70℃,反应时间10min合成了60nm的钛酸钡球形颗粒。借助X-ray衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等测试手段,分析讨论了反应温度、反应时间、pH值、钡钛摩尔比以及表面活性剂等因素对纳米钛酸钡的结构、粒径及形貌的影响规律。采用实验与正交数理统计分析相结合,确定了微波水热合成钛酸钡纳米粉体的最佳工艺参数。利用物理和化学手段解决液相法合成BaTiO纳米粉体易出现的团聚问题,探讨了分散机理。研究结果表明,在反应温度70℃、反应时间10min、pH﹥13及表面活性剂OP-10用量在N:N=1:10时,制备了平均粒径约60nm、分布均匀、近似球形的钛酸钡粉体,粉体纯度达到99.6%,满足电子工业陶瓷材料的要求。反应温度是微波水热合成纳米粉体的主要影响因素。采用表面活性剂进行纳米粉体的分散时,阴离子表面活性剂比非离子型表面活性剂的分散效果好,长链阴离子表面活性剂除位阻作用外还有静电稳定作用,即产生静电和位阻共同稳定的分散机理。同时,以油酸用量在N油酸:NTi=1:20时分散效果最佳。在粉体的后处理过程中,采用超声波进行物理分散,分散效果明显。同时以超声时间10min所获得的颗粒粒径最小,分布最窄;超声时间的延长可导致颗粒的团聚发生。

关键词：纳米粉体钛酸钡微波水热合成