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单步微波多元醇法合成Pt/DCNT异质结构(英文)

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临沂师范学院学报 2009年第6期31卷 50-55页

作者：甘自保胡其图郑秀文赵爱华张旭哈尔滨师范大学化学化工学院黑龙江哈尔滨150025 临沂师范学院化学与资源环境学院山东临沂276005

为了获得高负载、单分散的Pt/DCNTs异质结构,提出一种单步微波加热多元醇的方法.分别利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)表征了Pt/DCNT异质结构的形貌及成分.同时样品的拉曼光谱和傅里叶变换红外光谱(FTIR)表明:在微波处理下的... 详细信息

为了获得高负载、单分散的Pt/DCNTs异质结构,提出一种单步微波加热多元醇的方法.分别利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)表征了Pt/DCNT异质结构的形貌及成分.同时样品的拉曼光谱和傅里叶变换红外光谱(FTIR)表明:在微波处理下的双壁碳纳米管表面上有大量的缺陷或功能团产生,而它们的产生是Pt纳米粒子沿着双壁碳纳米管骨架成核与生长的关键因素.

关键词： Pt纳米粒子双壁碳纳米管微波多元醇法异质结构

微波多元醇法制备单分散Ni_(1-x)Zn_xFe_2O_4/MWCNTs与磁性能

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功能材料 2012年第18期43卷 2554-2557,2563页

作者：张宁吴华强冒丽李明明李亭亭夏玲玲安徽师范大学化学与材料科学学院安徽芜湖241000

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为模板,三乙二醇(TREG)为溶剂,采用微波多元醇法制备MWC-NTs负载组成可控的Ni1-xZnxFe2O4(x=0.4、0.5、0.6)纳米复合材料Ni1-xZnxFe2O4/MWCNTs。其结构和形貌通过XRD、SEM、TEM和EDX进行表征,用VSM测试样品的磁性,并探讨了微波功率、微波时间对镍锌铁氧体负载的影响。结果表明立方系尖晶石结构的单分散Ni1-xZnxFe2O4磁性纳米粒子均匀负载在碳纳米管表面,平均粒径约为6nm;其磁性能与镍锌铁氧体的组成有关,随着Zn含量的增加,饱和磁化强度(Ms)先增大后减小,当x=0.5时Ms达到最大值。矫顽力(Hc)都比较小,在室温下表现为超顺磁性。

关键词：微波多元醇法碳纳米管镍锌铁氧体磁性

微波合成Pd/C和Pd_2Pt/C电催化剂及其对甲酸氧化的电催化性能

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浙江大学学报（工学版） 2009年第7期43卷 1327-1331页

作者：肖玉风黄思玉陈卫祥浙江大学化学系浙江杭州310027

采用氨水调节的微波多元醇法合成了Pd/C和Pd2Pt/C催化剂,并使用透射电镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)对催化剂的微观结构和形貌进行了表征.结果显示,在微波合成的电催化剂中Pd和Pd2Pt纳米粒子具有均匀的粒径,并高度分散在XC-72纳米碳载体上,P... 详细信息

采用氨水调节的微波多元醇法合成了Pd/C和Pd2Pt/C催化剂,并使用透射电镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)对催化剂的微观结构和形貌进行了表征.结果显示,在微波合成的电催化剂中Pd和Pd2Pt纳米粒子具有均匀的粒径,并高度分散在XC-72纳米碳载体上,Pd和Pd2Pt纳米粒子的平均粒径分别为5.4和4.9 nm.电化学测试结果显示,甲酸在Pd/C催化剂上氧化的起始电位和峰电位大大低于Pt/C催化剂,这是由于甲酸在Pd/C和Pt/C催化剂上不同的氧化途径引起的.结果还显示,甲酸在Pd2Pt/C催化剂和Pd/C催化剂上氧化的起始电位相同,而且在0.24和0.80 V有两个分别对应于甲酸在Pd和Pt催化剂的氧化,说明微波合成的Pd/C和Pd2Pt/C催化剂对甲酸的氧化具有良好的电催化性能.

关键词： Pd/C催化剂 Pd2Pt/C催化剂甲酸电化学氧化微波多元醇法

PtRu／C和PtNi／C催化剂合成及其对甲醇氧化的电催化性能

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浙江大学学报（工学版） 2009年第5期43卷 962-967页

作者：赵杰黄思玉陈卫祥浙江大学化学系浙江杭州310027 台州学院医药化工学院浙江台州317000

采用微波多元醇法合成PtRu/C和PtNi/C催化剂,利用透射电镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)对催化剂的微观结构和形貌进行了表征.结果表明,在催化剂中PtRu和PtNi合金纳米粒子的平均粒径分别为2.7和3.0nm,粒径均匀,并高度均匀地分散在碳载体上.... 详细信息

采用微波多元醇法合成PtRu/C和PtNi/C催化剂,利用透射电镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)对催化剂的微观结构和形貌进行了表征.结果表明,在催化剂中PtRu和PtNi合金纳米粒子的平均粒径分别为2.7和3.0nm,粒径均匀,并高度均匀地分散在碳载体上.电化学测试结果表明,与Pt/C催化剂相比,PtRu/C和PtNi/C催化剂对甲醇的电化学氧化具有更低的起始电位和更稳定的极化电流,说明PtRu/C和PtNi/C催化剂对甲醇氧化具有更稳定的电催化性能和更好的抗CO中毒性能.这是由于合金催化剂中的Ru和Ni可以在较低的电位下与其表面吸附水形成含氧物种,使Pt表面吸附的CO等中间物氧化为CO2,避免了催化剂的CO中毒.

关键词：铂合金纳米粒子甲醇电化学氧化电催化剂微波多元醇法

单分散Ni1-xZnxFe2O4/MWCNTs复合材料的微波合成、表征及磁性能研究

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单分散Ni1-xZnxFe2O4/MWCNTs复合材料的微波合成、表征及磁性能研...

作者：张宁安徽师范大学

学位级别：硕士

具有单分散、小尺寸特点的纳米铁氧体磁性材料(MFe2O4, M=Fe, Co, Ni, Zn, Mn, Mg, Cd)因其独特的电磁性能吸引了人们广泛的关注。Ni1-xZnxFe2O4(0

关键词：碳纳米管微波多元醇法镍锌铁氧体磁性

碳载Pt、Pt基合金和Pd金属纳米粒子的合成及其对甲醇、甲酸氧化的电催化性能研究

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碳载Pt、Pt基合金和Pd金属纳米粒子的合成及其对甲醇、甲酸氧化的...

作者：黄思玉浙江大学

学位级别：硕士

燃料电池是高效、绿色的新型发电装置，其中以甲醇为燃料的直接甲醇燃料电池(DMFCs)和以甲酸为燃料的直接甲酸燃料电池(DFAFCs)，具有较高的能量转化效率，被认为是理想的可移动或者小型化能源。但是DMFCs研究中有两个问题急需解决：一... 详细信息

燃料电池是高效、绿色的新型发电装置，其中以甲醇为燃料的直接甲醇燃料电池(DMFCs)和以甲酸为燃料的直接甲酸燃料电池(DFAFCs)，具有较高的能量转化效率，被认为是理想的可移动或者小型化能源。但是DMFCs研究中有两个问题急需解决：一是低温下甲醇在阳极上的电催化氧化活性不高;二是甲醇从阳极透过电解质膜渗透到阴极严重，这就需要制备对甲醇氧化的电催化活性高的催化剂。过渡金属Pt以及Pt基合金以其优异的催化性能而成为DMFCs的阳极催化剂。甲酸透过电解质膜的渗透率较小，使其在电池中的燃料利用率高，对甲酸燃料电池的研究也引起了越来越多的关注。众所周知，催化剂的活性与其颗粒大小、分布、形貌等因素有着密切的关系，所以制备粒径适宜、分布均匀的催化剂是提高催化剂的催化活性的关键。本论文的工作主要从Pt和Pt基合金、以及Pd纳米催化剂的制备方法入手，研究了用微波多元醇方法制备高分散的碳负载Pt、PtRu、PtNi、PtPd和Pd纳米粒子催化剂;用金属置换法在常温下制备了碳纳米管负载空心PtCo纳米催化剂。用能谱(EDX)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等研究手段对其结构和组成进行表征，并用电化学方法研究了其对甲醇或甲酸氧化的电催化活性，并取得了以下的主要研究结果： (1)用微波多元醇法合成了PtRu／C、PtNi／C和Pt／C催化剂，并用TEM和XRD对催化剂的微观结构和形貌进行了表征。结果表明微波合成的PtRu／C、PtNi／C和Pt／C催化剂的PtRu、PtNi合金纳米粒子和Pt纳米粒子具有细小和均匀的粒径，并高度均匀分散在碳载体上。电化学测试显示：与Pt／C催化剂相比，PtRu／C和PtNi／C催化剂对甲醇的电化学氧化具有较低的起始电位和更稳定的恒电位极化计时电流，表明PtRu／C和PtNi／C催化剂比Pt／C催化剂具有更高的对甲醇氧化的电催化活性、更好的稳定性和良好的抗CO中毒性能。 (2)以碳纳米管作为载体，用基于金属间的置换反应的原理合成了具有中空结构的PtCo／CNTs电催化剂，并对其进行了XRD、TEM和EDX表征。TEM观察显示PtCo为典型的空心纳米粒子形貌，具有均匀的外径，PtCo空心纳米粒子均匀地分散在碳纳米管载体上。电化学实验结果表明空心PtCo／CNTs催化剂的电化学活性比表面为93.5m／g，显著高于实心PtCo／CNTs催化剂。空心PtCo／CNTs催化剂比实心PtCo／CNTs催化剂对甲醇氧化具有更高的电催化活性。 (3)用微波多元醇方法合成了Pd／C和PtPd／C，并对其用TEM，XRD对其进行了微观结构和形貌的表征。结果表明该方法合成的Pd／C和PtPd／C催化剂的Pd和PtPd合金纳米粒子具有均匀的粒径，并均匀地分散在XC-72C表面。对甲酸的电化学氧化实验显示Pd／C和PtPd／C纳米催化剂对甲酸的起始氧化电位远远低于Pt／C纳米催化剂，Pd／C和PtPd／C纳米催化剂具有很高的对甲酸氧化活性。由于钯和铂对甲酸氧化的反应途径不同，Pd／C和PtPd／C催化剂比Pt／C催化剂对甲酸的氧化具有更高的电催化活性。也就是铂是通过CO中间产物将甲酸氧化成最终产物CO，而CO吸附在铂催化剂表面会使其催化性能大大降低;钯是直接将甲酸氧化为产物CO，并且对甲酸的氧化具有较低的起始电位。

关键词：燃料电池电催化剂微波多元醇法铂和铂合金纳米粒子钯纳米粒子

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活性炭载铜催化剂的制备与催化性能研究

活性炭载铜催化剂的制备与催化性能研究

作者：朱琼芳太原理工大学

学位级别：硕士

碳酸二甲酯(DMC)是重要的绿色化工产品,具有广泛的应用前景,被称为21世纪有机合成的“新基块”。目前,甲醇气相氧化羰基化合成DMC的催化剂主要有三类：CuCl2负载型催化剂、Wacker型催化剂和Cu(I)／分子筛催化剂,前两种催化剂均存在由于C... 详细信息

碳酸二甲酯(DMC)是重要的绿色化工产品,具有广泛的应用前景,被称为21世纪有机合成的“新基块”。目前,甲醇气相氧化羰基化合成DMC的催化剂主要有三类：CuCl2负载型催化剂、Wacker型催化剂和Cu(I)／分子筛催化剂,前两种催化剂均存在由于Cl流失带来的催化剂失活和设备腐蚀等问题;而Cu离子交换的分子筛催化剂常以CuCl为离子交换源,也存在C1残留,并且其活性与选择性较低。为了彻底解决由于C1流失带来的稳定性不高和设备腐蚀等问题,研究者们从无氯铜源出发,制备了一系列负载型铜基催化剂。研究发现Cu20／HY具有良好的初始催化活性,而分散在分子筛上的CuO基本没有催化氧化羰基化活性,高温活化时Cu2+自还原产生的Cu+是活性中心。本课题组在不同温度下热解醋酸铜和Cu2(NO3)(OH)3／AC,制备出活性优良的Cu20／AC和Cu0／AC催化剂;国内也有研究者认为铜基催化剂的催化活性是CuO和Cu2O共同作用的结果。可见,三种价态的Cu均具有催化活性,但是对于哪种价态的铜是主要的活性中心存在争议。本论文从无氯铜源出发,采用多种方法制备了AC载CuO, Cu2O和Cu0催化剂,研究了催化剂的催化性能、结构和表面性质之间的关系,得出以下结论：(1)以水合肼为还原剂将二价铜(Cu(NO3)2·3H2O/AC)适度还原制备的催化剂具有较好的催化活性,过度还原制备的催化剂活性降低。不加入还原剂时,催化剂中只有CuO物种,随着水合肼/硝酸铜物质的量的比增加,Cu2+被还原为Cu2O和/或单质Cu0,未被还原的Cu(OH)2在催化剂干燥过程中分解形成分散态CuO存在于催化剂表面。当水合肼/硝酸铜物质的量的比为0.75时,催化剂Cu/AC-0.75活性最高,此时催化剂中铜物种以Cu2O和分散态CuO为主。Cu2O是主要的活性物种,催化剂Cu/AC-0.75中高含量、分散均匀、形貌规则、粒径大小均一的Cu2O是催化剂活性较高的原因。(2)采用微波辅助加热的多元醇法制备了一系列Cu/AC催化剂,以醋酸铜为铜源前驱体、在微波中升温至160℃后迅速冷却制备的催化剂活性最好,催化剂中高度分散的CuO具有良好的催化活性。增加保温时间,催化剂中Cu物种价态降低,催化活性也降低;在催化剂中引入***助剂,催化剂活性降低。(3)采用醋酸铜热解制备了Cu2O/AC催化剂,然后在氧化(O2/N2)和还原(H2/N2,CO/N2)气氛下进行预处理。300℃下预处理1h,催化剂中铜物种的氧化/还原不彻底;而350℃下预处理4h,氧化气氛下Cu2O完全被氧化为CuO,还原气氛下Cu2O被还原为单质Cu0。对催化剂的预处理改变了载体表面的O含量,氧化预处理增加了催化剂表面O含量。催化合成DMC的反应气氛为弱氧化态气氛,反应后催化剂表面O1s/C1s摩尔比增加,催化剂中铜物种在反应后均有一定程度的氧化。含CO气氛预处理后得到的催化剂初始反应活性最高,反应58h后,还原预处理得到的催化剂与Cu2O/AC活性相当。含O2气氛预处理得到的催化剂活性较低,但其选择性较高,达到了88%以上。从催化活性和反应前后铜物种的变化,发现单质Cu0具有较高的初始催化活性,Cu2O则较为稳定,三个价态铜的活性顺序为：Cu0>Cu2O>CuO。含低价态的铜的催化剂在催化反应时易于形成大量Cu2+/Cu+/Cu0,促进催化反应进行。(4)通过对不同铜源前躯体制备的催化剂活性和选择性的比较,发现各种二价铜都对合成DMC反应具有催化作用,以铜氨溶液和硝酸铜为铜源时催化剂的活性较好。(5)研究了制备方法对CuO/AC催化剂性能的影响,以化学吸附法制备的CuO/AC-CH催化剂尽管铜负载量很低,但催化性能优良,在9h反应时间内,STYDMc. SDMC和CMe0H的平均值分别为120.48mg·(g.h)-1、77.43％和3.63%。

关键词：碳酸二甲酯气相氧化羰基化 AC载铜催化剂微波多元醇法预处理

纳米Ni/SiO_2核壳结构粒子的制备和表征

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青岛科技大学学报（自然科学版） 2006年第4期27卷 324-326页

作者：肖凤郝春成青岛科技大学材料科学与工程学院山东青岛266042

采用微波多元醇法制备了纳米Ni粒子,再通过水解正硅酸乙酯(TEOS)得到SiO2,实现对纳米Ni粒子的表面包覆,形成Ni/SiO2核壳结构。通过X射线衍射和透射电镜对包覆前后的粒子进行了观察分析。结果表明,微波多元醇法制备的Ni纳米粒子平均粒径1... 详细信息

采用微波多元醇法制备了纳米Ni粒子,再通过水解正硅酸乙酯(TEOS)得到SiO2,实现对纳米Ni粒子的表面包覆,形成Ni/SiO2核壳结构。通过X射线衍射和透射电镜对包覆前后的粒子进行了观察分析。结果表明,微波多元醇法制备的Ni纳米粒子平均粒径100 nm,分散较均匀;包覆后的Ni粒子表面有一层非晶态的SiO2壳层,壳层的厚度随TEOS的浓度增大而增加。

关键词：微波多元醇法 Ni/SiO2核壳结构包覆

甲酸燃料电池阳极催化剂Pd/WO_3-CNTs的合成方法对比及其催化性能研究

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当代化工 2015年第6期44卷 1381-1384页

作者：李志浩陈伟叶成昱俞莹姜霞丽孙乐林陈佳斌金燕仙台州学院医药化工学院浙江台州318000

采用溶胶凝胶法和水热合成法合成了载体WO3-CNTs,并进一步制备了20%Pd/WO3-CNTs-A(B)催化剂,对比了两种方法合成的催化剂对甲酸电氧化催化性能。XRD结果表明两种催化剂均由单斜WO3和面心立方的Pd晶粒组成。溶胶凝胶法制备的载体其WO3分... 详细信息

采用溶胶凝胶法和水热合成法合成了载体WO3-CNTs,并进一步制备了20%Pd/WO3-CNTs-A(B)催化剂,对比了两种方法合成的催化剂对甲酸电氧化催化性能。XRD结果表明两种催化剂均由单斜WO3和面心立方的Pd晶粒组成。溶胶凝胶法制备的载体其WO3分散更为均匀,有利于WO3物种对Pd的甲酸脱氢这种促进作用,因此该法合成的20%Pd/WO3-CNTs催化剂具有更好的催化性能。

关键词：溶胶凝胶法微波多元醇法甲酸 WO3