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材料研究学报 2011年第3期25卷 255-258页

作者：吕滨孙旭东孙挺王毅东北大学理学院沈阳110819 锦州钛业有限公司锦州121005 东北大学材料与冶金学院沈阳110819

以硫酸钪为母盐,尿素为沉淀剂,采用微波加热方式合成了水合碱式碳硫酸钪前驱体。用差式扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)、红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)分析了加热过程中前驱沉淀物的物相变化。采用高温煅烧和高能微波辐照两种方法制备... 详细信息

以硫酸钪为母盐,尿素为沉淀剂,采用微波加热方式合成了水合碱式碳硫酸钪前驱体。用差式扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)、红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)分析了加热过程中前驱沉淀物的物相变化。采用高温煅烧和高能微波辐照两种方法制备了Sc_2O_3粉体。结果表明,将前驱沉淀物分别在1000℃煅烧3 h和在900℃微波辐照20 min,均制备出高纯、超细、粒度分布窄、分散性好、近似球形的Sc_2O_3纳米粉。

关键词：无机非金属材料 Sc_2O_3 微波均相沉淀法均相沉淀法

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微波均相沉淀法制备纳米氧化锌的研究

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河北化工 2010年第5期33卷 32-33页

作者：钱珮珮淮安市环保局江苏淮安223001

研究了微波均相沉淀法制备纳米ZnO,探讨了反应物配比、反应物浓度、反应时间、反应温度等条件对产物的影响,并用TEM、IR等测试手段对其进行了表征。

关键词：微波均相沉淀法纳米ZnO 结果表征

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微波均相沉淀法制备Ce:(Y,Gd)_3Al_5O_(12)荧光粉

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中国粉体技术 2008年第1期14卷 8-10,19页

作者：王勇袁鹏王介强济南大学材料科学与工程学院山东济南250022

以Y2O3,Gd2O3,Ce(NO3)3·6H2O,Al(NO3)3·9H2O为原料,采用微波均相沉淀法制备了Ce:(Y,Gd)3Al5O12前驱体,经1100℃煅烧得到粒径在100nm左右的近球形粉体。测试结果表明:该粉具有良好的荧光性能,呈现宽带激发和宽带发射,激发主峰在456nm,... 详细信息

以Y2O3,Gd2O3,Ce(NO3)3·6H2O,Al(NO3)3·9H2O为原料,采用微波均相沉淀法制备了Ce:(Y,Gd)3Al5O12前驱体,经1100℃煅烧得到粒径在100nm左右的近球形粉体。测试结果表明:该粉具有良好的荧光性能,呈现宽带激发和宽带发射,激发主峰在456nm,半高宽约为60nm,在460nm入射光的激发下,发射峰在566nm左右,半高宽约为125nm。由于Gd3+的掺入改变了基体的晶场结构,致使发射光谱发生了红移。

关键词：微波均相沉淀法荧光粉激发光谱发射光谱

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球形Y2O3:Eu3+的微波均相沉淀法制备及其荧光性能研究

球形Y2O3:Eu3+的微波均相沉淀法制备及其荧光性能研究

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作者：肖培南江西理工大学

学位级别：硕士

稀土元素因特殊的电子层结构,在电学、磁学和光学领域获得广泛的应用。作为极其重要的商用三基色红粉,Y2O3:Eu3+具有接近100%的量子效率、优异的色纯度和光衰特性、稳定的物化性质,已经广泛应用于节能荧光灯、显示器件背光源等领域。此... 详细信息

稀土元素因特殊的电子层结构,在电学、磁学和光学领域获得广泛的应用。作为极其重要的商用三基色红粉,Y2O3:Eu3+具有接近100%的量子效率、优异的色纯度和光衰特性、稳定的物化性质,已经广泛应用于节能荧光灯、显示器件背光源等领域。此外,掺杂Ti3+和Bi3+的Y2O3:Eu3+可用作白光LED用红粉,以补充缺失的红光成分;掺杂Dy3+的Y2O3:Eu3+是余辉性能优异的长余辉发光材料;掺杂Tb3+的Y2O3:Eu3+可发出白光。本文研究掺杂La3+的Y2O3:Eu3+不仅降低了红粉的制备成本基础,又改善了Y2O3:Eu3+的发光性能。本文采用微波均相沉淀法制备了Eu3+单掺、La3+和Eu3+双掺的Y203红粉。1.以尿素为沉淀剂,采用微波加热,均相沉淀的方式制备了形貌优异的亚微米级球形颗粒状(Y1-x-y,Lay)2O3:xEu3+前驱体,确定了分散性好、粒度为350nm球形颗粒前驱体的制备合成条件：硝酸稀土料液且浓度为0.04mol/L、微波加热模式、稀土料液pH值为7、尿素和稀土离子的物质的量比值R为10。2.前驱体制备Eu3+单掺Y203中,研究了灼烧温度对产物形貌和荧光性能荧光性能的影响;还研究了Eu3+含量对产物荧光性能的影响。结果表明,灼烧温度为900～1100℃时,可制备形貌优异、亚微米级的球形颗粒;产物的发光强度随温度增大呈先提高后下降趋势,1200℃时,出现温度猝灭效应,即此时产物荧光性能达到最优。产物的发光强度随Eu3+含量增大呈先提高后下降趋势,Eu3+含量为7%时,出现浓度猝灭效应,即产物的荧光性能达到最优,色纯度符合GB/T14633-2010的标准。3.前驱体制备La3+、Eu3+双掺的Y203中,研究了升温速率、La3+和Eu3+含量对产物形貌和荧光性能的影响。结果表明,升温速率低于20℃/min-1时,产物形貌较优,高于20℃/min-1时,产物出现团聚,速率越大,团聚越严重;升温速率与产物发光强度成反比关系。当La3+=10%、Eu3+=3%时,出现浓度猝灭效应,即产物的发光强度达到最大,色纯度也符合GB/T14633-2010的标准。

关键词：微波均相沉淀法球形荧光性能 (Y1-x-y,Lay)2O3:xEu3+

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稀土掺杂YAG荧光粉的制备与性能研究

稀土掺杂YAG荧光粉的制备与性能研究

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作者：王勇济南大学

学位级别：硕士

白光LED具有节能、稳定、长寿命等很多优异的性能,在手机背光源、LCD背光源、通用照明、汽车照明等方面得到了广泛地应用,被称为“第四代照明光源”。Ce:YAG荧光粉是白光LED的重要组成部分,荧光粉的性能直接影响到白光LED的性能。本文... 详细信息

白光LED具有节能、稳定、长寿命等很多优异的性能,在手机背光源、LCD背光源、通用照明、汽车照明等方面得到了广泛地应用,被称为“第四代照明光源”。Ce:YAG荧光粉是白光LED的重要组成部分,荧光粉的性能直接影响到白光LED的性能。本文以廉价的无机盐为原料,采用共沉淀法和微波均相沉淀法分别制备了Y3-xCexAl5O12荧光粉。重点讨论了掺杂浓度、煅烧气氛、共掺杂及表面包膜对荧光粉性能的影响。利用IR、XRD、TEM、PL等先进的测试手段对所制备粉体进行了表征。研究结果表明:1)首次采用微波均相沉淀法成功制备了性能良好的白光LED用Ce:YAG荧光粉,与共沉淀法相比,微波均相法所制备粉体具有良好的分散性和优异的荧光性能。1100℃煅烧后颗粒成球形或近球形,粒径在100nm左右。荧光测试结果显示呈宽带激发和宽带发射,激发峰位于435nm和472nm,发射带位于500nm-600nm。2) Ce掺杂量x小于0.06mol时,在空气中1100℃煅烧2h可以得到纯的YAG相,且结晶良好。当掺杂量增大时开始有CeO2相的出现;氮气保护可以在一定范围内阻止Ce3+离子被氧化成Ce4+,但是当掺杂量x达到0.24mol时,仍然会有CeO2相的存在。3)掺杂量x小于0.12mol时,激发和发射光谱随着掺杂量的增加而增强,当掺杂量x为0.24mol时,激发和发射光谱强度都有所减小;在所选掺杂量范围内,随着掺杂量的增加,发射光谱波长向长波方向移动,激发光谱峰位基本保持不变。4) Gd、Mn、Eu共掺杂没有改变YAG的晶型结构,Gd的掺入能够提高Ce:YAG的荧光效率;Mn和Eu的共掺杂,出现了荧光猝灭。5)采用溶胶-凝胶法和尿素水解法对Ce:YAG荧光粉成功进行了SiO2和Al2O3包膜,800℃煅烧后包膜物质呈非晶相,均匀分布在颗粒表面,包膜后粒径有所增加,荧光强度稍有下降。

关键词：白光LED Ce:YAG 荧光粉包膜微波均相沉淀法

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Sc2O3纳米粉及其透明陶瓷制备工艺的研究

Sc2O3纳米粉及其透明陶瓷制备工艺的研究

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作者：吕滨东北大学

学位级别：硕士

氧化钪（Sc2O3）微纳米粉具有优异的性能和广泛的用途,以优质的Sc2O3纳米粉为原料制备的Sc2O3透明陶瓷是一种有很高应用价值的新型功能材料,现已成为了单晶的可替代材料。在粉体中掺杂Yb3+, Nd3+等稀土元素后,还可用于制备激光透明陶瓷... 详细信息

氧化钪（Sc2O3）微纳米粉具有优异的性能和广泛的用途,以优质的Sc2O3纳米粉为原料制备的Sc2O3透明陶瓷是一种有很高应用价值的新型功能材料,现已成为了单晶的可替代材料。在粉体中掺杂Yb3+, Nd3+等稀土元素后,还可用于制备激光透明陶瓷。本文研究了几种液相法合成高性能Sc2O3纳米粉的方法及不同烧结方式制备Sc2O3透明陶瓷的工艺。以硝酸钪为母盐,氨水作沉淀剂,采用正向滴定的方式合成了网状的前躯体。由于干燥后的前躯体产生了较大的收缩,煅烧后的纳米粉产生了轻微的团聚现象。以硫酸钪为母盐,六次甲基四胺作沉淀剂,采用直接沉淀法在不同液相反应温度下合成了絮状的前躯体。煅烧后的粉体具有高纯度、颗粒粒度小、粒度分布窄、分散性好、近似球形的优异性能,并为Sc2O3透明陶瓷的制备提供了有利的条件。以尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法合成出针状的前驱沉淀物,煅烧后得到了质量更好的Sc2O3纳米粉。洗涤条件和干燥方式对粉体的分散性影响显著,前驱体经蒸馏水水洗-乙醇清洗-丙酮搅拌,然后再用室温干燥的方式可提高粉体的分散性。微波加热具有传统加热无法比拟的优点。采用微波均相沉淀法合成出泡沫状的前驱体,经高温电阻炉煅烧后的粉体具有十分优异的特性;使用微波马弗炉在较低温度下辐照后的粉体同样具有优良的性能,并且降低了煅烧温度。选用上述优质的纳米粉制备了Sc2O3透明陶瓷。研究了合成粉体的各种参数,坯体的成型技术和烧结方式等因素对陶瓷体透光性的影响。pH值对粉体的烧结性能影响很大,从而影响了陶瓷的透光性;采用二次烧结方式制备的透明陶瓷比一次真空烧结的透光性更佳,在190-1100nm波长范围内的最大透过率为61%。

关键词： Sc2O3纳米粉直接沉淀法均相沉淀法微波均相沉淀法二次烧结透明陶瓷

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