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硒芳香杂环化合物的微波固相合成

化学研究与应用 2004年第4期16卷 561-562页

作者：张俊苓邹家浩郑文杰杨芳白燕李毅群暨南大学化学系广东广州510632

Under microwave radiation conditions,a series of heterocyclic aromatic selenium compounds of 2,1,3-benzoselena-diazole(BS);1,2,5-selenadiazolo[3.4-b]pyridine(SPb);5-methy1-2,1,3-benzo-[3,4-c]selenadiazole(MB);5,7-dihydroxy-1,2,5-selenadiazolo-[3,4-d]pyrimi dine(DHSP)and 2,1,3-naphtho-[2,3-c]selenadiazole(NS) were synthesized with their respective ortho-aromatic diamines and selenium dioxide,and their yields were between 29% and 84%.The products obtained from the microwave solid-state reactions were characterized by IR,XRD,UV,FS and EA.

关键词：硒芳香杂环化合物硒二唑微波固相合成

5-甲氧基-2-[(E)-(吡啶-3-亚氨基)甲基]苯酚的微波固相合成与表征

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化学试剂 2014年第12期36卷 1125-1129页

作者：白林山周影王其炎李竹琴丁盛丁举俊安徽工业大学化学与化工学院安徽马鞍山243002

研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和3-氨基吡啶为原料,微波固相反应合成新型席夫碱衍生物——标题化合物的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与3-氨基吡啶物质的量比为1.5∶1、反应时间为8 min、微波功率为920 W时,反应产率可达94%以上。用IR... 详细信息

研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和3-氨基吡啶为原料,微波固相反应合成新型席夫碱衍生物——标题化合物的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与3-氨基吡啶物质的量比为1.5∶1、反应时间为8 min、微波功率为920 W时,反应产率可达94%以上。用IR、1HNMR、元素分析和X-射线单晶衍射法表征了产物结构。该化合物属正交晶系,空间群为P212121,a=3.940(2),b=10.506(5),c=26.811(14),Dc=1.366 Mg/m3,Z=4,V=1 109.8(10)3,μ=0.094mm-1,R1=0.066 5,wR2=0.106 9。

关键词： 2-羟基-4-甲氧基苯甲醛 3-氨基吡啶 5-甲氧基-2-[(E)-(吡啶-3-亚氨基)甲基]苯酚席夫碱微波固相合成晶体结构

三苯基锡2-噻吩甲酸酯的微波固相合成、结构及量子化学研究

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衡阳师范学院学报 2011年第6期32卷 64-69页

作者：张复兴邝代治王剑秋冯泳兰许志锋张可衡阳师范学院化学与材料科学系湖南衡阳421008 功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室湖南衡阳421008

三苯基氯化锡与2-噻吩甲酸钠按物质的量比1∶1,通过微波固相合成法合成了三苯基锡2-噻吩甲酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数a=1.340 22(6)nm,b=1.800 2(6)nm,c=1.452 87(6)nm,β=118.... 详细信息

三苯基氯化锡与2-噻吩甲酸钠按物质的量比1∶1,通过微波固相合成法合成了三苯基锡2-噻吩甲酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数a=1.340 22(6)nm,b=1.800 2(6)nm,c=1.452 87(6)nm,β=118.983(3)°,V=2.009 94(16)nm3,Z=4,Dc=1.577g/cm3,μ(MoKa)=13.90cm-1,F(000)=952,R1=0.026 4,wR2=0.068 2。中心锡与亚甲基碳和氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。

关键词：微波固相合成三苯基锡2-噻吩甲酸酯从头计算

双碳源在LiFePO_4/C微波固相合成中的协同效应

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河南工程学院学报（自然科学版） 2013年第3期25卷 55-60页

作者：闫出博杨建瑞解勤兴张宗杰解超尹翠玉张宇峰天津工业大学材料科学与工程学院天津300387 山东理工大学材料科学与工程学院山东淄博255049

以Li2CO3,FeC2O4·2H2O和NH4H2PO4为前驱体,分别以葡萄糖和葡萄糖/乙炔黑为碳源,利用微波加热合成了LiFePO4/C正极材料.用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对材料进行了表征,用四探针法测定了材料的电导率.研究了碳源与微波温度对材... 详细信息

以Li2CO3,FeC2O4·2H2O和NH4H2PO4为前驱体,分别以葡萄糖和葡萄糖/乙炔黑为碳源,利用微波加热合成了LiFePO4/C正极材料.用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对材料进行了表征,用四探针法测定了材料的电导率.研究了碳源与微波温度对材料微结构和电化学性能的影响,发现由于乙炔黑的协同效应,用双碳源在600℃反应即可得到最佳电化学性能的LiFePO4/C,而仅用葡萄糖作碳源反应需要在较高温度(如700℃)下进行.

关键词：磷酸铁锂微波固相合成锂离子电池正极材料碳包覆协同效应

二氯·邻二氮菲合锌(Ⅱ)配合物的微波固相合成及晶体结构

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江苏师范大学学报（自然科学版） 2014年第1期32卷 57-59页

作者：刘策李洁徐锁平江苏师范大学化学化工学院江苏徐州221116

以氯化锌和邻二氮菲为原料,在微波辅助作用下固相合成了二氯·邻二氮菲合锌(Ⅱ)配合物,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该配合物为单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=0.799 94(3)nm,b=1.570 14(5)nm,c=0.975 23(4)... 详细信息

以氯化锌和邻二氮菲为原料,在微波辅助作用下固相合成了二氯·邻二氮菲合锌(Ⅱ)配合物,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该配合物为单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=0.799 94(3)nm,b=1.570 14(5)nm,c=0.975 23(4)nm,β=101.353(2)°,F(000)=632,Z=4,V=1.200 94(8)nm3,Dc=1.750g·cm-3,Mr=316.47,最终结构偏离因子R=0.024 8,Rw=0.067 1,S=1.039,最终差值电子密度的最大值和最小值分别为274nm-3和-537nm-3.

关键词：二氯· 邻二氮菲合锌微波固相合成晶体结构 dichloride-orthophenanthroline-zinc(Ⅱ)

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌(Ⅱ)配合物的微波固相合成及晶体结构

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徐州师范大学学报（自然科学版） 2012年第1期30卷 57-60页

作者：卢露徐锁平徐郭姚佰全顾小芳徐州师范大学江苏省功能材料绿色合成实验室江苏徐州221116 中国矿业大学化工学院江苏徐州221116

以苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯和醋酸锌为原料,在微波辅助作用下固相合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌(Ⅱ)配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果显示,该配合物为三斜晶系,... 详细信息

以苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯和醋酸锌为原料,在微波辅助作用下固相合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌(Ⅱ)配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果显示,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数:a=0.716 9(7)nm,b=0.939 8(2)nm,c=1.645 6(5)nm;α=106.584(2)°,β=95.591 0(10)°,γ=90.988 0(10)°;F(000)=456,Z=1,V=1.056 5(3)nm3,Dc=***-3,Mr=876.19.最终结构偏离因子R=0.040 3,Rw=0.094 1,S=1.022.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为282nm-3和-334nm-3.

关键词：苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌(Ⅱ) 微波固相合成晶体结构

对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯基酯合钴(Ⅱ)配合物的微波固相合成及晶体结构

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江苏师范大学学报（自然科学版） 2013年第1期31卷 53-57页

作者：沙菲菲徐锁平付磊蒋远东江苏师范大学江苏省功能材料绿色合成实验室江苏徐州221116

以对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯酯和六水氯化钴为原料,在微波辅助作用下,固相合成了对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯基酯合钴(Ⅱ)配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标配合物进行了表征,该配... 详细信息

以对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯酯和六水氯化钴为原料,在微波辅助作用下,固相合成了对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯基酯合钴(Ⅱ)配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标配合物进行了表征,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数:a=0.694 50(5)nm,b=1.311 610(12)nm,c=1.484 090(13)nm,α=105.812(2)°,β=102.460 0(10)°,γ=105.326(2)°,F(000)=525,Z=1,V=1.192 62(9)nm3,Dc=***-3,Mr=1 024.51,最终结构偏离因子R=0.052 7,Rw=0.105 8,S=1.052,最终差值电子云密度的最大值和最小值分别为1 157nm-3和-256nm-3.

关键词：对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯基酯合钴(Ⅱ) 微波固相合成晶体结构

2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲的微波固相合成及晶体结构

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江苏师范大学学报（自然科学版） 2012年第3期30卷 43-46页

作者：李杰汤红叶徐锁平江苏师范大学化学化工学院江苏徐州221116 中国矿业大学化工学院江苏徐州221008

用2,4-二羟基苯乙酮和氨基硫脲为原料,在微波辅助作用下固相合成了2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该化合物为单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数a=2.090 0(2)nm,b=0.792 90(8)nm,c=1.324 ... 详细信息

用2,4-二羟基苯乙酮和氨基硫脲为原料,在微波辅助作用下固相合成了2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该化合物为单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数a=2.090 0(2)nm,b=0.792 90(8)nm,c=1.324 81(14)nm;β=100.209 0(10)°;F(000)=944,Z=8,V=2.160 7(4)nm3,Dc=1.365g·cm-3,Mr=225.27,最终结构偏离因子R=0.046 0,Rw=0.130 9,S=1.031,最终差值电子密度的最大值和最小值分别为401nm-3和-247nm-3.

关键词： 2 4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲微波固相合成晶体结构

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层状磷锑酸钾微波固相合成和表征

广西大学学报（自然科学版） 2000年第2期25卷 117-119页

作者：杨刚龙翔云广西大学化学化工学院广西南宁530004

两类不同反应物使用微波固相合成法均得到层状磷锑酸钾 ,采用 XRD、IR、TGA和指标化程序对其进行了表征 ,结果表明磷锑酸钾属六方晶系 ,a=0 .71 nm,c=3 .0 8nm,层间距为 1 0 .3 nm ,晶体结构中含有结晶水 .对比研究了微波固相合成技术... 详细信息

两类不同反应物使用微波固相合成法均得到层状磷锑酸钾 ,采用 XRD、IR、TGA和指标化程序对其进行了表征 ,结果表明磷锑酸钾属六方晶系 ,a=0 .71 nm,c=3 .0 8nm,层间距为 1 0 .3 nm ,晶体结构中含有结晶水 .对比研究了微波固相合成技术的机理。

关键词：微波固相合成表征层状磷锑酸钾六方晶系