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镁合金表面微弧电泳耐蚀层与载银抗菌层的制备与表征

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镁合金表面微弧电泳耐蚀层与载银抗菌层的制备与表征

作者：马迅郑州大学

学位级别：硕士

镁合金由于具备类似于人体骨组织的力学性能和杰出的生物可降解性能而被作为骨植入材料，成为当前生物材料领域研究的热点，在骨伤病的修复研究中得到了广泛的关注。但是目前大量的研究表明，阻碍镁合金成为可供临床使用的骨植入材料的... 详细信息

镁合金由于具备类似于人体骨组织的力学性能和杰出的生物可降解性能而被作为骨植入材料，成为当前生物材料领域研究的热点，在骨伤病的修复研究中得到了广泛的关注。但是目前大量的研究表明，阻碍镁合金成为可供临床使用的骨植入材料的因素主要由两点。首先是镁合金性质活泼，在人体体液环境中会发生快速降解，导致植入部位产生大量气泡、聚集过多的金属离子和植入材料丧失力学性能，从而使引发宿主的不良反应并导致植入失效。其次导致植入材料在植入人体初期失效的另一关键因素是植入部位的细菌感染问题。因此镁合金需要同时满足耐腐蚀性和植入初期抗菌性的要求，才能作为骨植入材料应用于人体的骨修复。表面改性技术是一种改善材料性能的有效方法，可在不改变基体性质的基础上赋予其表面额外的性能。因此可通过使用合适的表面改性工艺，在保留镁合金本身优良性能的基础上，提高其植入初期的耐腐蚀性和抗菌性能。本文根据骨组织对生物适配的要求，在Mg-Zn-Ca合金表面设计并构建“耐蚀层、抗菌层”的复合功能化涂层。在课题组前期研究“微弧氧化和脉冲双向电沉积两步法制备HA（羟基磷灰石）涂层技术”的基础上，通过在电解液中加入HA颗粒，从而形成一步法的微弧电泳技术，制备性能优良的HA涂层作为镁合金表面的耐蚀层。然后在耐蚀层的表面采用浸凃多巴胺溶液的方法制备药物的载体膜层，评价该膜层的生物活性和作为药物载体的可行性;由于Ag具有优良的广谱抗菌性，所以采用浸凃法在多巴胺和AgNO3的混合溶液中制备载银的抗菌涂层于耐蚀涂层表面，探索耐蚀涂层表面接枝载银/聚合物的技术。利用扫描电子显微镜（SEM）表征涂层的微观形貌，使用能谱仪（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射仪（XRD）分析涂层的物相组成和结构。分析显示，一步法的微弧电泳技术制备的涂层（MAO-HA）的物相组成为HA、TCP（Ca3(PO4)2）和Mg3(PO4)2。相比微弧氧化技术制备的涂层（MAO），MAO-HA涂层具备孔隙率较低的表面和致密无孔的截面结构。通过纳米划痕法研究耐蚀涂层与基体之间的界面结合强度，结果显示MAO-HA涂层与镁合金基体的结合强度高达30MPa，满足骨植入材料对涂层膜基结合强度的要求。采用电化学测试和体外模拟体液（SBF）浸泡的方法评价耐蚀性涂层在模拟环境下的结构稳定性和体外降解行为。电化学测试显示涂层使试样的自腐蚀电位自-1.70V提高到-1.55V，自腐蚀电流密度自2.02×10-4A/cm2降低至1.1×10-5A/cm2，从而降低了镁合金基体的腐蚀倾向，提高了其耐腐蚀能力。析氢实验和抗压强度测试表明涂层延缓了试样在浸泡过程中气体的析出和力学强度的降低，进一步验证了涂层对于合金基体的保护性能。经过15天浸泡后涂层试样的抗压强度达到226MPa，仍然高于人体骨组织的最高抗压强度，也证明了涂层试样可以满足植入初期对于材料力学性能的要求。浸泡后涂层表面钙磷盐含量升高，揭示了涂层具有在SBF中诱导骨磷灰石沉积的能力。SEM、AFM（原子力显微镜）显示，浸凃法在微弧电泳涂层表面制备的聚多巴胺涂层填补了微弧电泳涂层表面的微孔，并进一步缩小其直径至200nm以内。XPS分析表明涂层中具有大量活性官能团，不仅与耐蚀层之间形成化学键结合，而且还可以与溶液中的其他阳离子发生化合反应。电化学测试结果表明聚多巴胺进一步提高了试样的耐腐蚀能力。接触角测试表明聚多巴胺涂层具有更加优良的亲水性能，MTS实验验证了聚多巴胺膜层作为药物载体具有更好的细胞相容性。所以研究结果显示聚多巴胺膜层可以作为药物载体对镁合金进行功能化涂层的制备。在聚多巴胺膜层研究的基础上，本文采用了共混浸凃的方法在镁合金耐蚀层的表面制备载银的聚多巴胺涂层，分析表明该方法可在耐蚀层表面制备银离子均匀分布的抗菌涂层，并且涂层中的Ag离子与药物载体之间是化学键结合，有利于控制药物的缓释，以保证功能层持久的抗菌效果。

关键词：镁合金微弧电泳羟基磷灰石聚多巴胺生物降解特性载银技术

镁合金微弧电泳复合膜层的微观结构和抗腐蚀性能

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材料研究学报 2009年第4期23卷 421-425页

作者：杨巍蒋百灵时惠英鲜林云西安理工大学材料科学与工程学院西安710048

采用恒压模式在硅酸盐系电解液中制备镁合金微弧氧化陶瓷层,对比研究了微弧电泳和直接电泳镁合金的截面形貌、结合力大小以及抗腐性能差异.结果表明:在镁合金微弧氧化陶瓷层的表面可制备电泳有机层,简化了电泳工艺;在微弧电泳复合膜层... 详细信息

采用恒压模式在硅酸盐系电解液中制备镁合金微弧氧化陶瓷层,对比研究了微弧电泳和直接电泳镁合金的截面形貌、结合力大小以及抗腐性能差异.结果表明:在镁合金微弧氧化陶瓷层的表面可制备电泳有机层,简化了电泳工艺;在微弧电泳复合膜层间形成机械咬合力和化学键力,附着力等级可达1级;经800 h中性盐雾腐蚀试验后,复合膜层腐蚀增重量和样品表面的形貌均没有明显的变化;与微弧氧化陶瓷层和直接电泳有机层相比,微弧电泳复合膜层的电化学稳定性显著增强,腐蚀电流相分别减少了约5个和2个数量级.

关键词：金属材料微弧电泳复合膜层微观结构耐蚀性

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铝合金微弧电泳复合膜层的工艺制备

材料保护 2008年第2期41卷 37-39页

作者：欧阳晶蒋百灵西安理工大学材料学院陕西西安710048

采用微弧氧化的方法先在铝合金表面制备一层致密多孔的陶瓷层,然后再通过电泳处理在铝合金表面制备出微弧电泳复合膜层。采用扫描电镜对复合膜层的表面形貌和截面线进行扫描分析,通过电化学分析和划格法测结合力试验对微弧电泳膜层性能... 详细信息

采用微弧氧化的方法先在铝合金表面制备一层致密多孔的陶瓷层,然后再通过电泳处理在铝合金表面制备出微弧电泳复合膜层。采用扫描电镜对复合膜层的表面形貌和截面线进行扫描分析,通过电化学分析和划格法测结合力试验对微弧电泳膜层性能进行了检测分析,并进一步探讨了不同的微弧氧化参数对后续电泳成膜的影响。结果表明,微弧电泳复合膜层的耐碱性及与基体间结合力均优于传统电泳膜层,且微弧氧化膜层的厚度影响后续电泳能否成膜,氧化层的致密性影响后续电泳膜层的光洁度。

关键词：铝合金微弧电泳传统电泳膜层性能

铝合金微弧电泳复合膜层的制备工艺及其膜层性能的研究

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铝合金微弧电泳复合膜层的制备工艺及其膜层性能的研究

作者：欧阳晶西安理工大学

学位级别：硕士

采用微弧氧化的方法先在铝合金表面制备一层致密、多孔的氧化层，然后在其氧化层上电泳沉积制备出一种新的复合膜层，即微弧电泳复合膜层。进一步采用SEM和EDS的检测方法分析了复合膜层表面、截面的形貌以及元素在其截面上分布状况，研... 详细信息

采用微弧氧化的方法先在铝合金表面制备一层致密、多孔的氧化层，然后在其氧化层上电泳沉积制备出一种新的复合膜层，即微弧电泳复合膜层。进一步采用SEM和EDS的检测方法分析了复合膜层表面、截面的形貌以及元素在其截面上分布状况，研究了不同氧化参数和电泳参数对制备的复合膜层的膜层质量的影响;通过浸泡实验、电化学分析研究了氧化参数和电泳参数对复合膜层耐蚀性能的影响及复合膜层的耐蚀机理，并把微弧电泳复合膜层与传统电泳膜层的耐蚀性能做了对比分析;利用划格法测结合力实验研究了不同氧化参数和电泳参数对微弧电泳复合膜层与铝基体间的结合性能的影响。结果表明：氧化参数和电泳参数影响微弧电泳能否成膜及膜层表面粗糙度：复合膜层能否成膜取决于氧化电压、氧化时间和电泳电压的大小，氧化电压高至500V、氧化时间长至10min、电泳电压低至60V造成电泳漆颗粒沉积的驱动力过小，复合膜层难以成膜或者成膜粗糙度大，氧化电压450V、氧化时间5min、电泳电压170V、氧化频率700Hz和氧化占空比8％得到的微弧电泳复合膜层的表面粗糙度最小：氧化参数和电泳参数均影响到微弧电泳复合膜层的耐蚀性能：氧化脉冲电流频率越高、氧化脉冲电流占空比越低复合膜层耐蚀性能越好，电泳电压、电泳时间分别为170V和3min时，复合膜层耐蚀性能好。优化参数后得到的复合膜层的耐蚀性能优于传统电泳膜层的耐蚀性能。氧化频率和氧化占空比影响复合膜层与铝基体的结合性能，氧化脉冲电流频率为400～700Hz、氧化脉冲电流占空比为8～24％时复合膜层与铝基体的结合性能最好。经优化参数后得到的微弧电泳复合膜层与铝基体的整体结合性能十分优异，与铝基体的结合性能为0级。

关键词：微弧氧化微弧电泳阳极氧化传统电泳膜层性能

镁合金微弧电泳复合处理工艺及膜层性能的研究

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镁合金微弧电泳复合处理工艺及膜层性能的研究

作者：杨巍西安理工大学

学位级别：硕士

采用微弧电泳复合处理工艺，在AZ31镁合金表面制备出满足外观要求的镁合金试样，考察复合膜层的结合性能、致密性以及耐蚀性。采用SEM观察微弧氧化陶瓷层表面形貌与微弧电泳复合膜层的截面形貌;通过耐压试验分析了电泳层的致密性;采用... 详细信息

采用微弧电泳复合处理工艺，在AZ31镁合金表面制备出满足外观要求的镁合金试样，考察复合膜层的结合性能、致密性以及耐蚀性。采用SEM观察微弧氧化陶瓷层表面形貌与微弧电泳复合膜层的截面形貌;通过耐压试验分析了电泳层的致密性;采用划格试验考察了复合膜层间的结合力;采用涡流测厚仪测量微弧氧化陶瓷层与电泳层的厚度;通过XPS分析了电泳层表面官能团的变化;采用中性盐雾试验和电化学试验对比了微弧氧化处理与微弧电泳复合处理镁合金试样的耐蚀性;探讨了微弧电泳复合处理工艺对复合膜层耐酸、碱性的影响规律。结果表明：经微弧氧化处理的镁合金耐中性盐雾试验为75h，微弧电泳复合处理的镁合金耐中性盐雾试验达800h以上;经微弧氧化处理的镁合金腐蚀电流为170μA，微弧电泳复合处理的镁合金腐蚀电流仅为3.94nA;镁合金微弧电泳复合膜层间结合力明显大于直接电泳，结合方式以物理结合为主，表现为分子间作用力与机械咬合力。微弧电泳复合膜层的耐碱性较好;微弧电泳复合膜层的耐酸性优于直接电泳;阴、阳极微弧电泳复合膜层的耐酸性均较好;复合膜层间结合力与耐酸性随微弧氧化时间的延长而增加;微弧氧化后电泳前的处理为80℃烘干10min时，复合膜层间结合力大，耐酸性强;30V电泳复合膜层致密性好、但结合力小，腐蚀初期耐酸性强，整个腐蚀过程中，100V电泳所得复合膜层耐酸性强;复合膜层的绝缘强度随电泳时间的延长呈先增后减的变化规律，2～3min获得最大值，耐酸性强;215℃固化40min所得复合膜层致密性好，耐酸性强。影响镁合金微弧电泳复合膜层耐蚀性的主要因素为复合膜层间的结合状态、结合力大小以及电泳层的致密性。

关键词：镁合金微弧电泳复合膜层结合力耐蚀性

镁合金微弧电泳复合膜层的结合力与耐蚀性研究

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镁合金微弧电泳复合膜层的结合力与耐蚀性研究

作者：杨飞西安理工大学

学位级别：硕士

采用微弧电泳复合处理工艺,在AZ31镁合金微弧氧化陶瓷层表面制备出了一定厚度的电泳层,分析了复合膜层的结合机制,探讨了复合膜层的抗连接腐蚀、划伤腐蚀性能。采用SEM观察微弧氧化陶瓷层表面形貌与微弧电泳复合膜层的截面形貌;借用划... 详细信息

采用微弧电泳复合处理工艺,在AZ31镁合金微弧氧化陶瓷层表面制备出了一定厚度的电泳层,分析了复合膜层的结合机制,探讨了复合膜层的抗连接腐蚀、划伤腐蚀性能。采用SEM观察微弧氧化陶瓷层表面形貌与微弧电泳复合膜层的截面形貌;借用划圈法考察了复合膜层间的附着力;使用涡流测厚仪与三参数表面粗糙度测量仪测量微弧氧化陶瓷层与电泳层的厚度与表面粗糙度;通过傅立叶红外光谱分析了电泳层表面官能团的变化;通过中性盐雾试验分别研究了微弧电泳复合处理镁合金试样与铝合金的抗连接腐蚀性能以及抗划伤腐蚀性能,探讨了微弧电泳复合膜层的抗连接腐蚀机理。结果表明:微弧电泳复合膜层的附着力优于化学转化处理后电泳所得膜层的附着力,影响其附着力大小的主要因素为基体表面的润湿情况以及界面处的化学键力;微弧氧化陶瓷层表面粗糙度在0.66μm～2.25μm范围内时,复合膜层间的附着力均为1级,微弧氧化陶瓷层厚度在2.2μm～13.46μm范围内时对复合膜层的附着力影响较小,其附着力也均为1级;微弧电泳复合膜层的腐蚀试验结果表明:微弧电泳复合膜层的抗划伤腐蚀性能明显优于化学转化处理后电泳膜层以及直接电泳膜层,其腐蚀过程为:腐蚀介质透过电泳层到达基体,并沿基体表面扩展,复合膜层间的附着力以及基体的电化学稳定性对其抗划伤腐蚀性能影响较大:微弧电泳复合处理镁合金与铝合金连接后经432h的中性盐雾试验,失重量仅0.44g/m,远优于微弧氧化处理镁合金与铝合金连接的耐蚀性,而微弧氧化处理时间对复合膜层的抗连接腐蚀性能影响不大,腐蚀速率均在0.4g/m左右.微弧电泳复合膜层的抗连接腐蚀机理为:复合膜层的腐蚀电位相对于陶瓷层明显正移;复合膜层的高阻抗特性以及较大的附着力使得腐蚀体系较难形成腐蚀电池,避免了电偶腐蚀与缝隙腐蚀的发生。

关键词：镁合金微弧电泳附着力抗连接腐蚀划伤腐蚀耐蚀机理

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制约微弧氧化技术应用开发的几个科学问题

中国有色金属学报 2011年第10期21卷 2402-2407页

作者：蒋百灵刘东杰西安理工大学材料科学与工程学院西安710048

针对铝、镁合金微弧氧化技术应用开发中存在的溶质元素作用机理不明、电量消耗与陶瓷层增厚关系机制不清、所得陶瓷层性能尚不能满足苛刻环境下的耐蚀性要求等应用瓶颈,结合已有的试验结果,分析了微弧氧化陶瓷层形成和增厚过程中溶质元... 详细信息

针对铝、镁合金微弧氧化技术应用开发中存在的溶质元素作用机理不明、电量消耗与陶瓷层增厚关系机制不清、所得陶瓷层性能尚不能满足苛刻环境下的耐蚀性要求等应用瓶颈,结合已有的试验结果,分析了微弧氧化陶瓷层形成和增厚过程中溶质元素的作用机制,探讨了通过溶液体系增加沉积层阻抗和依据等通量变换原理增大峰值电流两条途径缩短起弧时间以降低电量消耗的可能方法,提出了利用陶瓷层表面均布盲性微孔的形貌特征,制备有机-无机复合涂层的研究思想,以期为铝、镁合金微弧氧化处理的技术进步起到促进作用。

关键词：铝、镁合金微弧氧化微弧电泳复合涂层