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水蒸气沉淀法制备SiO_2/偏氟乙烯六氟丙烯共聚物复合微孔型聚合物电解质的研究

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高分子学报 2004年第3期14卷 350-354页

作者：石桥黄薇周啸严玉顺万春荣清华大学化工系高分子研究所北京100084 清华大学核能技术设计研究院北京102201

用水蒸气沉淀法制备了SiO2 偏氟乙烯六氟丙烯共聚物 [P(VDF HFP) ]复合微孔型聚合物电解质 ,并研究了纳米SiO2 的加入对微孔结构及复合微孔型聚合物电解质性能的影响 .SEM观察发现当纳米SiO2 的添加量大于 0 1倍聚合物质量时 ,可以... 详细信息

用水蒸气沉淀法制备了SiO2 偏氟乙烯六氟丙烯共聚物 [P(VDF HFP) ]复合微孔型聚合物电解质 ,并研究了纳米SiO2 的加入对微孔结构及复合微孔型聚合物电解质性能的影响 .SEM观察发现当纳米SiO2 的添加量大于 0 1倍聚合物质量时 ,可以在微孔中观察到纳米粒子的严重团聚现象 .电导率的测量表明添加 0 0 5倍聚合物质量的纳米SiO2 后 ,微孔型聚合物电解质的电导率有明显提高 ,但进一步增大添加量后 ,电导率有所下降 .另外 ,实验发现添加纳米SiO2 可以明显提高微孔型聚合物电解质与锂金属电极之间的界面稳定性 ,特别是添加量为 0 0 5倍聚合物质量时的效果良好 .

关键词：聚合物锂离子电池微孔型聚合物电解质二氧化硅/偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物水蒸气沉淀法制备

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锂离子电池用微孔型聚合物电解质的研究

锂离子电池用微孔型聚合物电解质的研究

作者：马莉广东工业大学

学位级别：硕士

聚合物电解质是锂电池的重要组成部分,其电导率等特性是决定电池工作性能的重要因素。以偏氟乙烯均聚物或共聚物为基体的聚合物电解质体系具有优良的综合性能,得到众多研究者的关注。为了提高聚偏氟乙烯基电解质P(VDF-HFP)的性能,本文... 详细信息

聚合物电解质是锂电池的重要组成部分,其电导率等特性是决定电池工作性能的重要因素。以偏氟乙烯均聚物或共聚物为基体的聚合物电解质体系具有优良的综合性能,得到众多研究者的关注。为了提高聚偏氟乙烯基电解质P(VDF-HFP)的性能,本文通过添加PMMA和无机纳米CaCO对其进行改性。论文首先研究了采用不同溶剂(丙酮和DMF)对制备的P(VDF-HFP)基聚合物电解质膜性能的影响,两种电解质相比以DMF为溶剂制备的聚合物电解质膜的表面具有更大的孔洞,大的孔洞可以吸收更多的液体电解液,从而提高离子电导率。然后以不同组分的P(VDF-HFP)-PMMA为聚合物基体,DMF为溶剂,通过浸泡法将此共聚物覆盖在PP/PE/PP复合膜上,采用直接挥发的方法制备了聚烯烃膜支撑的聚合物微孔电解质膜。由于PP/PE/PP复合膜增加了包覆膜的机械性能和安全性能,而电解质膜的微孔可以吸收并固定大量的电解液,因而能有效解决聚合物电解质目前存在的电导率和机械强度等问题。研究了PMMA的含量对制得的聚合物电解质性能的影响。实验得出,P(VDF-HFP)∶PMMA=1∶1时制得的聚合物电解质膜的非晶度最高,所以在室温下对液体电解液1mol/L LiPF的EC/DMC/EMC(体积比为1∶1∶1)具有最高的电解液吸附率(306%)和离子电导率(4.08mS/cm),电化学稳定窗口高达5.2V。以其为电解质组装的聚合物锂离子电池有很好的倍率和循环稳定性能。首次研究了加入纳米级的CaCO无机填料制备的复合微孔聚合物电解质(CMPE)的性能,CaCO的加入不影响聚合物膜形成多孔的结构,且XRD测试结果表明无机纳米粒子的添加不影响聚合物的晶体结构,聚合物电解质仍然保持非晶态。该复合聚合物电解质的电导率达到3.44mS/cm,电化学稳定窗口为4.8V。电池Li/CMPE/Li和Li/CMPE/C的测试结果表明聚合物电解质与锂负极和石墨负极都有很好的相容性。通过测试Li/CMPE/Li电池CV扫描前后的EIS,发现CV扫描可使锂电极表面交替发生锂的电化学沉积和溶解反应,使锂电极表面得到活化,从而导致电池沉积/溶解峰电流的增大和锂电极界面阻抗减小。最后研究了以复合微孔聚合物电解质CMPE(SiO)和CMPE(CaCO)为隔膜,LiCoO、LiFePO和LiMnO为正极材料,锂片为负极材料制备的聚合物锂离子电池的性能。结果表明:两种电解质制备的同一种聚合物锂离子电池的首次充放电性能相差不大;CMPE(CaCO)制备的聚合物锂离子电池的倍率放电和循环性能要优越于CMPE(SiO),这主要是由于CaCO能中和电解液在循环过程中分解出来的能溶解正极活性物质的酸性产物。

关键词：微孔型聚合物电解质 P(VDF-HFP)-PMMA 纳米CaCO3 聚合物锂离子电池

一种新型复合微孔聚合物电解质及其与锂离子电池负极相容性研究

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高等学校化学学报 2006年第10期27卷 1937-1940页

作者：陈作锋姜艳霞许金梅庄全超黄令董全峰孙世刚厦门大学化学化工学院化学系

以介孔分子筛SBA-15为造孔剂和填料,研究出一种无需使用增塑剂制备复合微孔型聚合物电解质(SBA-15CMPE)的新方法.组装Li/SBA-15CMPE/Li对称电池,并利用电化学阻抗谱(EIS)技术研究了存放时间、循环伏安(CV)扫描、恒电流极化以及环境温度... 详细信息

以介孔分子筛SBA-15为造孔剂和填料,研究出一种无需使用增塑剂制备复合微孔型聚合物电解质(SBA-15CMPE)的新方法.组装Li/SBA-15CMPE/Li对称电池,并利用电化学阻抗谱(EIS)技术研究了存放时间、循环伏安(CV)扫描、恒电流极化以及环境温度等对Li/SBA-15CMPE界面性质的影响.通过将成膜浆料直接浇铸在用水性粘合剂制备的中间相微球碳(MCMB)电极片上,制备附有SBA-15CMPE的一体化电极(MCMB/SBA-15CMPE).用该MCMB/SBA-15CMPE所组装的三电极模拟电池具有良好的循环性能,EIS研究揭示了其首次阴极极化过程中碳电极上SEI膜的形成、生长和稳定的过程.

关键词：锂离子电池微孔型聚合物电解质 SBA-15介孔分子筛界面性质

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一种新型微孔聚合物电解质的制备与表征

科学通报 2005年第7期50卷 638-642页

作者：陈作锋姜艳霞庄全超董全峰王野孙世刚固体表面物理化学国家重点实验室厦门大学化学系厦门361005

以介孔分子筛SBA-15为填料,探索出一种无需使用增塑剂制备微孔型聚合物电解质的新方法.当SBA-15︰PVdF-HFP(偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物)=3︰8时,所制备的复合固体聚合物电解质(CSPE)室温电导率达0.30mS·cm^(-1).红外透射光谱显示,成膜液... 详细信息

以介孔分子筛SBA-15为填料,探索出一种无需使用增塑剂制备微孔型聚合物电解质的新方法.当SBA-15︰PVdF-HFP(偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物)=3︰8时,所制备的复合固体聚合物电解质(CSPE)室温电导率达0.30mS·cm^(-1).红外透射光谱显示,成膜液中溶剂分子和SBA-15分子筛之间的相互作用所引发的相分离导致微孔的形成.X射线衍射(XRD)结果表明,SBA-15分子筛的加入,降低了聚合物电解质的结晶度,而SBA-15分子筛仍保持原有的骨架结构.所组装的Li/CSPE/MCF电池具有较为平稳的充放电平台,首次循环的库仑效率约为85.0%,经过20次循环后,容量保持率为94.0%.

关键词：制备与表征 SBA-15分子筛微孔型聚合物电解质固体聚合物电解质红外透射光谱介孔分子筛丙烯共聚物室温电导率 X射线衍射偏氟乙烯相互作用溶剂分子放电平台 CSPE 骨架结构增塑剂相分离结晶度 MCF 保持率循环

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微孔凝胶聚合物电解质的制备与表征

微孔凝胶聚合物电解质的制备与表征

作者：徐雪菲中国海洋大学

学位级别：硕士

聚合物电解质在化学电源、电致显色、光电化学和化学传感器等方面有着广泛的用途。固体聚合物电解质(SPE)不含任何有机液体,性能安全,能制成任意形状,但是在室温下的离子电导率只有10-7～10-8S·cm-1的数量级,仍然达不到应用要求。纯凝... 详细信息

聚合物电解质在化学电源、电致显色、光电化学和化学传感器等方面有着广泛的用途。固体聚合物电解质(SPE)不含任何有机液体,性能安全,能制成任意形状,但是在室温下的离子电导率只有10-7～10-8S·cm-1的数量级,仍然达不到应用要求。纯凝胶聚合物电解质(GPE)集合了固体电解质的柔韧性好与液体电解质易于扩散的特点,克服了液体电解质易在电极表面生成易燃物质及漏液的缺点,使电池的设计更自由。并且GPE室温离子电导率可达10-3S·cm-1数量级,已经能基本满足应用的要求,但是仍然比液态电解液的电导率(10-2S·cm-1)偏低,使得由其组装而成的锂离子电池的大电流充放电和低温性能都大大的降低。由于小分子溶剂的存在,使GPE存在挥发性较大、电化学稳定性及热稳定性较差、机械强度不高、电解质与电极界面稳定性差等缺点。除此之外,GPE的整个制备工艺过程对水分的要求很高,使得生产设备投资大、成本高。本论文针对纯凝胶聚合物电解质现存的问题展开了研究,引入导电聚合物聚2,5-二羟基苯胺(PDHA),首次制备了聚偏氟乙烯-聚2,5-二羟基苯胺(PVDF-PDHA)和聚偏氟乙烯-聚氧化乙烯-聚2,5-二羟基苯胺(PVDF-PEO-PDHA)两种体系的微孔聚合物电解质膜,采用简单的相转变方法避免了制备电解质基体过程中对水分的要求,通过场发射电子扫描显微镜(FE-SEM)、热重分析(TG)、孔隙率、吸液率、体积电阻测试,对微孔膜的表面形态、热稳定性以及电子电导率等性能进行了较详细的研究。最后,将微孔膜浸入电解液中凝胶化,得到微孔凝胶聚合物电解质,通过线性扫描、电化学阻抗对其电化学性能进行了表征。主要研究结果如下：溶剂的选择表明以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂时制备的两种体系的孔隙率及吸液率均大于以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂时的测试结果,使得以DMF为溶剂时电解质的室温离子电导率高于NMP为溶剂体系的室温离子电导率。电化学阻抗测试结果表明,随着PDHA含量的增加,微孔凝胶聚合物电解质的室温离子电导率有了明显的提高。PVDF-PDHA体系在PDHA含量为0.2(wt% vs PVDF)时室温离子电导率最高可达4.2×10-3S·cm-1, PVDF-PEO-PDHA体系在PDHA含量为0.3 (wt% vs PVDF)时室温离子电导率最高可达1.5×10-2S·cm-1,这一数值已经达到了液态电解液离子电导率的数量级(10-2S·cm-1)。继续增加PDHA的含量,两体系的室温离子电导率减小综合分析孔隙率、吸液率以及室温离子电导率的变化我们得出,体系离子电导率的增加不是单纯靠孔隙率和吸液率的提高来增加的,而是存在其它机制,由于PDHA的特殊结构以及其在溶剂中的溶解性能较差,离子电导率随PDHA含量的变化规律符合有效介质理论。FE-SEM显示电解质膜具有丰富的微孔结构,微孔内部之间具有良好的贯通性,为储存在微孔中的液体电解质建立了一个连续通道,有利于电解质盐离子的传输。线性扫描曲线表明,两体系的电化学稳定窗口为3.5V,可以作为较低输出电压的锂离子电池和有机电解液超级电容器的电解质使用。热重分析表明PVDF-PDHA体系的最高热分解温度可达250℃;PVDF-PEO-PDHA体系的最高热分解温度可达230℃,适用于锂离子电池。

关键词：凝胶聚合物电解质微孔型聚合物电解质相转变法离子电导率

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用于锂离子电池的聚合物电解质

化学通报 2002年第4期65卷 234-242,233页

作者：于明昕周啸清华大学化学工程系

本文主要依据最近 5年来的相关文献。

关键词：锂离子电池聚合物电解质凝胶聚合物电解质微孔型聚合物电解质材料

锂离子电池用聚合物电解质的最新进展II.含液聚合物电解质

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电子元件与材料 2003年第12期22卷 42-45页

作者：石桥周啸清华大学化工系北京100084

由于干态聚合物电解质目前还不能满足聚合物锂离子电池的应用要求,人们致力于开发含液体增塑剂的聚合物电解质,包括凝胶型和微孔型两类体系。本文综述了含液聚合物电解质的最新进展,重点论述了各种新体系和新方法。

关键词：聚合物锂离子电池凝胶型聚合物电解质微孔型聚合物电解质液体增塑剂

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聚合物固体电解质的制备

聚合物固体电解质的制备

作者：李芳东南大学

学位级别：硕士

聚合物固体电解质是制备安全、超薄、形状任意的聚合物锂离子电池的关键材料,目前国内外对其均有较多的研究。但是在实用性上还存在一些不足,如离子电导率、热稳定性、电化学稳定性等方面还需要进一步的改进和提高。本论文重点研究了偏... 详细信息

聚合物固体电解质是制备安全、超薄、形状任意的聚合物锂离子电池的关键材料,目前国内外对其均有较多的研究。但是在实用性上还存在一些不足,如离子电导率、热稳定性、电化学稳定性等方面还需要进一步的改进和提高。本论文重点研究了偏二氟乙烯–六氟丙烯的共聚物P(VdF–HFP)基聚合物固体电解质的制备工艺的改进和性能表征。论文的主要内容如下:采用溶液浇注法制备了P(VdF-HFP)-LiClO4-EC/DMC凝胶聚合物电解质膜,对各组分配比进行了优化,并用纳米SiO2对其电导率进行改进。测定了各电解质的电导率,并对其进行了红外光谱、扫描电镜、X-衍射和DSC分析。得到了较优的凝胶聚合物电解质,其室温最高电导率为2.81 mS/cm;电解质在-20℃～100℃温度范围内无明显的结晶熔融峰和其它峰,为无定形聚合物电解质;电化学稳定窗口为0～4.3V。采用相转移法制备了P(VdF-HFP)-SiO2-LiPF6-EC/DMC/DEC、P(VdF-HFP)-LiClO4 -SiO2-EC/DMC微孔型聚合物电解质膜,对制备工艺进行了优化。测定了各电解质的电导率,并对其进行了扫描电镜、X-衍射和DSC分析。得到了电导率较高、热稳定性较好的微孔型聚合物电解质,其室温最高电导率为4.38mS/cm;在-20℃～76℃温度范围内为无定形聚合物电解质;电化学稳定窗口为0～5V。采用改性相转移法制备了P(VdF-HFP)-TiO2-LiPF6-EC/DMC/DEC、P(VdF-HFP)- TiO2-LiPF6-EC/DMC微孔型聚合物电解质膜,对制备工艺进行了优化。测定了各电解质的电导率,并对其进行了扫描电镜、X-衍射和DSC分析。得到了电导率较高、热稳定性和电化学稳定性较好的微孔型聚合物电解质,其室温最高电导率为4.11mS/cm;在-200C～970C温度范围之间为无定形聚合物电解质;电化学稳定窗口为0～5V。相转移法与改性相转移法所得微孔型聚合物电解质的室温电导率和结构相似,但是改性相转移法所得电解质的电解液保持能力、热力学稳定性及电化学稳定窗口均优于相转移法。

关键词： P(VdF-HFP) 凝胶聚合物电解质微孔型聚合物电解质电导率