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连续流微反应技术合成WCK 4234关键中间体

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化学研究与应用 2024年第4期36卷 916-920页

作者：董江湖王池赵晨熙张丹华邓鑫浩严琼姣武汉工程大学药物研究院湖北武汉430205

本文应用连续流微反应技术改进新型β-内酰胺酶抑制剂WCK 4234关键中间体合成工艺,研究了溶剂、碱、温度、流速、当量比对反应的影响。实验结果表明,以(2S,5R)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-甲酰胺(Ⅱ)为原料,溶剂为... 详细信息

本文应用连续流微反应技术改进新型β-内酰胺酶抑制剂WCK 4234关键中间体合成工艺,研究了溶剂、碱、温度、流速、当量比对反应的影响。实验结果表明,以(2S,5R)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-甲酰胺(Ⅱ)为原料,溶剂为二氯甲烷、碱为三乙胺、n(化合物Ⅱ):n(三氟乙酸酐):n(三乙胺)=1:2:4、温度为0℃、两个泵流速均为50μL·min^(-1)、保留时间为10 min时,目标产物的收率可达90%。优化了工艺条件,显著缩短反应时间的同时提高了反应收率,使得该技术能更好地应用于工业生产中。

关键词： WCK 4234 β-内酰胺酶抑制剂连续流微反应

连续流微反应合成4-醛基-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯工艺研究

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应用化工 2022年第8期51卷 2315-2318页

作者：毛明珍王威王列平郑晓蕊黄晓瑛西安近代化学研究所氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065

以二氟胡椒环、正丁基锂和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为原料,在微通道中进行连续锂-氢交换、甲酰化反应,合成目标产物4-醛基-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯。考察了反应温度、物料比、停留时间、质量浓度等因素对反应的影响。获得了优化... 详细信息

以二氟胡椒环、正丁基锂和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为原料,在微通道中进行连续锂-氢交换、甲酰化反应,合成目标产物4-醛基-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯。考察了反应温度、物料比、停留时间、质量浓度等因素对反应的影响。获得了优化工艺参数为:二氟胡椒环四氢呋喃溶液质量浓度45%,n(二氟胡椒环)∶n(正丁基锂)∶n(DMF)=1∶1.05∶1.05,反应温度-10℃,停留时间18 s,收率93.0%,产物含量99%以上。与传统釜式合成工艺相比,连续流微反应工艺实现了目标产物合成的安全稳定进行,提升了反应效率。

关键词：连续流微反应合成正丁基锂甲酰化

微反应心理语义标记助力侦讯智能化的实现路径研究

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辽宁公安司法管理干部学院学报 2023年第1期 18-23页

作者：齐常华李永春辽宁公安司法管理干部学院思想政治教研部辽宁沈阳110161 沈阳康泰电子科技股份有限公司辽宁沈阳110015

在侦讯活动中,借助人工智能捕捉与识别嫌疑人的微反应,可以帮助侦讯人员及时获知嫌疑人的真实情绪及心理状态,从而判断嫌疑人口供的真假,为侦讯人员制订有效的讯问策略提供依据。借助微反应掌握嫌疑人的心理动态是侦讯智能化的目标之一... 详细信息

在侦讯活动中,借助人工智能捕捉与识别嫌疑人的微反应,可以帮助侦讯人员及时获知嫌疑人的真实情绪及心理状态,从而判断嫌疑人口供的真假,为侦讯人员制订有效的讯问策略提供依据。借助微反应掌握嫌疑人的心理动态是侦讯智能化的目标之一。这一目标的实现建立在人工智能对大量微反应特征样本的深度学习与模拟的基础上,也建立在对微反应特征的心理语义的理解上。因此,实现侦讯智能化的前提是对微反应特征进行广泛采样并建立精准的心理语义标记。

关键词：微反应心理语义标记侦讯智能化

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连续流微反应

化学进展 2016年第6期28卷 829-838页

作者：何涛马小波徐志宏王周玉西华大学化学系成都610039

近几个世纪,传统釜式反应为我们解决了大量化工产品需求的问题。但其本身存在着很多的缺点,如安全隐患、环境污染、能源消耗巨大、占地面积大以及工艺放大困难等。连续流微反应以其高效的传质传热、精确控温控时、安全稳定、无放大效应... 详细信息

近几个世纪,传统釜式反应为我们解决了大量化工产品需求的问题。但其本身存在着很多的缺点,如安全隐患、环境污染、能源消耗巨大、占地面积大以及工艺放大困难等。连续流微反应以其高效的传质传热、精确控温控时、安全稳定、无放大效应以及反应的实时监控等优点,能很好地解决传统釜式反应存在的问题。本文对连续流微反应在最近五年的研究进展进行了概述,特别对连续流中的硝化反应、叠氮基丙烯酸酯的热解反应、格氏反应与类格氏反应、偶联反应、胺化反应、氧化还原反应、缩合反应、环化反应、多步骤反应及常用连续流微反应器进行了介绍。同时,对连续流微反应的优缺点进行了简要评述。

关键词：连续流微反应传统釜式反应高效传质传热放大效应

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微反应技术在聚合反应中的应用

染料与染色 2023年第6期60卷 4-8页

作者：何威葳鄢冬茂闫士杰明卫星孙文瑄俞鸿博魏微于逢杰沈阳化工研究院有限公司沈阳110021 沈阳中化新材料科技有限公司沈阳110037

本文介绍了微反应器在聚合反应中的应用及微反应器相较传统反应装置所表现出的优势,说明了微反应器的应用阻碍并展望了其未来发展。

关键词：微反应聚合反应微反应器

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微反应法连续制备纳米Li2CO3的研究

人工晶体学报 2019年第5期48卷 961-967页

作者：游立王雪梅曹建新刘飞贵州大学化学与化工学院贵阳550025 贵州省绿色化工与清洁能源技术重点实验室贵阳550025 贵州大学贵州省工业废弃物高效利用工程研究中心贵阳550025

采用微化学反应法连续制备纳米碳酸锂,利用XRD、SEM和激光粒度仪对不同工艺条件制备的碳酸锂的粒径、产率和形貌进行了分析。结果表明,采用微反应法可连续制得平均粒径约为178nm的均匀类球形碳酸锂,产率可达90.01%;实验最佳工艺条件为:... 详细信息

采用微化学反应法连续制备纳米碳酸锂,利用XRD、SEM和激光粒度仪对不同工艺条件制备的碳酸锂的粒径、产率和形貌进行了分析。结果表明,采用微反应法可连续制得平均粒径约为178nm的均匀类球形碳酸锂,产率可达90.01%;实验最佳工艺条件为:反应物浓度C碳酸钠=6mol/L,C氯化锂=3mol/L,C碳酸钠∶C氯化锂=2∶1,进料流量F=40mL/min,反应温度T=20℃。对比传统液相沉淀法与微反应法,微反应法制备碳酸锂的过程连续、产率高,得到的碳酸锂粒径更小、分布更均匀。

关键词：纳米Li2CO3 微反应连续合成液相沉淀法

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微反应合成三氯氧磷

无机盐工业 2018年第12期50卷 41-43页

作者：万邦隆马航杨东云南云天化以化磷业研究技术有限公司云南昆明650228 西安交通大学化学工程与技术学院

针对传统的三氯氧磷合成方法存在反应安全性差、转化率低、对设备腐蚀严重等问题,研究了一种使用三氯化磷和氧气为原料,通过微反应技术直接合成三氯氧磷的新方法。该方法拟通过使用微反应技术对反应温度、反应时间、物料配比实现精确控... 详细信息

针对传统的三氯氧磷合成方法存在反应安全性差、转化率低、对设备腐蚀严重等问题,研究了一种使用三氯化磷和氧气为原料,通过微反应技术直接合成三氯氧磷的新方法。该方法拟通过使用微反应技术对反应温度、反应时间、物料配比实现精确控制,来保证三氯化磷和氧气的瞬间混合和高效的传质传热,从而达到在反应安全可控的条件下大幅提高反应速率的目标。对反应温度、反应停留时间、物料过量比等因素进行了单因素条件实验,相对于传统方法,新方法反应时间由40 h以上缩短至60 s,而且转化率达到70%以上,并且可以实现产品的安全、连续化生产。

关键词：三氯化磷三氯氧磷微反应无机化工合成

微反应在化学课堂情感态度与价值观目标评定中的应用

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化学教育 2016年第15期37卷 13-17页

作者：裴波莽奇季春阳哈尔滨师范大学教师教育学院

《普通高中化学课程标准（实验）》把情感、态度与价值观作为重要的教学目标提出来，并提出了相应的评定建议，但是没有一个具体的、客观的评定方式。人们内心的情感、态度与价值观在受到有效刺激时，可以通过外显的微反应表达出来。在... 详细信息

《普通高中化学课程标准（实验）》把情感、态度与价值观作为重要的教学目标提出来，并提出了相应的评定建议，但是没有一个具体的、客观的评定方式。人们内心的情感、态度与价值观在受到有效刺激时，可以通过外显的微反应表达出来。在化学课堂教学中，教师可以采用微反应来评定第3维目标的达成情况。在运用微反应评定时，要求教师具有敏锐的观察力、综合分析的能力和“一心二用”的能力，且按确定观察目的、制定观察记录表、观察记录、评定4个步骤进行。

关键词：微反应化学课堂情感态度与价值观教学评定

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微反应法连续合成稀土氟化物发光纳米颗粒

微反应法连续合成稀土氟化物发光纳米颗粒

作者：解楠华东理工大学

学位级别：硕士

稀土掺杂纳米晶具有量子产率高、激发波长可调节、光致褪色下的稳定性高等优点,在光电器件、生物标记、催化等方面有广泛的应用前景。然而,目前仍然缺乏高效可控、易于放大制备高质量稀土掺杂纳米颗粒的方法。微反应技术为实现其精确可... 详细信息

稀土掺杂纳米晶具有量子产率高、激发波长可调节、光致褪色下的稳定性高等优点,在光电器件、生物标记、催化等方面有广泛的应用前景。然而,目前仍然缺乏高效可控、易于放大制备高质量稀土掺杂纳米颗粒的方法。微反应技术为实现其精确可控合成提供了可能。本文采用毛细管微反应系统,以稀土CeF3, CeF3:Tb3+, CeGdTbF3稀土氟化物为研究对象,对停留时间、反应温度、前躯体浓度等参数进行了优化考察,实现了高质量氟化物纳米晶的连续合成。并在此基础上,在反应体系中引入[Bmim]BF4离子液,通过离子液特殊的物化性能,优化CeF3:Tb3+纳米颗粒的合成工艺参数,大大改善了产物的荧光性能和形貌。同时,对离子液在稀土纳米晶合成过程中的作用机理进行了探讨。本文主要研究内容以及结果如下： (1)在实验室已搭建的微反应系统中,以多元醇一缩二乙二醇(DEG)为反应介质,制备了尺寸分布较小的CeF3和CeF3:Tb纳米颗粒。研究了前躯体浓度、掺杂百分比、停留时间、合成温度、管径对产物物相和荧光性能的影响,制备了发光峰位从325 nm至345 nm,颗粒大小为10 nm的蓝色荧光CeF3纳米晶和绿色荧光CeF3:Tb纳米晶。 (2)在较短的停留时间内实现了以离子液为反应原料、稳定剂和反应介质的CeF3:Tb纳米颗粒的合成。考察了离子液体对产物的结晶度、荧光强度和形貌等影响,探讨了离子液对CeF3:Tb荧光性能和形貌的作用机理。 (3)在微反应系统中制备了Ce0.75-xGdxTb0.25F3纳米颗粒,考察Gd掺杂摩尔浓度对纳米颗粒形貌、晶相、荧光性能的影响。在250 nm单一激发波长下,(Ce,Gd)F3固溶体可发出不同波长的可见光,并且产物的荧光强度要明显优于单独的GdF3和CeF3基质。

关键词：微反应稀土氟化物离子液 CeF3纳米颗粒