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ICP-MS结合微区xrf法分析海带中无机元素含量及分布

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中国中药杂志 2022年第2期47卷 444-452页

作者：李海洋郭盛严辉杨涛余代鑫詹志来段金廒南京中医药大学中药资源产业化与方剂创新药物国家地方联合工程研究中心江苏省中药资源产业化过程协同创新中心江苏省方剂高技术研究重点实验室江苏南京210023 南京大学内生金属矿床成矿机制研究国家重点实验室江苏南京210023 中国中医科学院中药资源中心道地药材国家重点实验室培育基地北京100700

为评价海带中无机元素组成及其分布特征,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对我国不同产地海带中无机元素进行分析,采用高效液相色谱串联ICP-MS(HPLC-ICP-MS)对海带中的不同砷形态进行定量分析,应用微区X射线荧光法(Micro-xrf)分别测... 详细信息

为评价海带中无机元素组成及其分布特征,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对我国不同产地海带中无机元素进行分析,采用高效液相色谱串联ICP-MS(HPLC-ICP-MS)对海带中的不同砷形态进行定量分析,应用微区X射线荧光法(Micro-xrf)分别测定海带中无机元素的微区分布。ICP-MS分析结果显示,海带中无机元素含量丰富,以锰(Mn)、铁(Fe)、锶(Sr)、铝(Al)含量较高,重金属砷(As)、铬(Cr)元素超出食用国家标准限量要求。HPLC-ICP-MS分析结果显示海带含有的As元素以毒性较小的砷甜菜碱(AsB)为主,毒性较强的无机砷占比较低,但仍超出食用国家标准限量的1~4倍。微区xrf分析结果显示,元素As、铅(Pb)、Fe、铜(Cu)、Mn、镍(Ni)主要分布于海带外表皮,其中As和Pb有明显由表皮向内部扩散的趋势。研究结果可为海带的产地加工处理及药用和食用安全提供重要依据。

关键词：海带无机元素砷形态微区xrf 元素分布

基于微区xrf技术的海洋生物元素快速无损检测

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海洋科学进展 2021年第4期39卷 626-635页

作者：林梵宇尹希杰郑新庆黄杰超梁毓娜自然资源部第三海洋研究所福建厦门361005 福建省海洋生态保护与修复重点实验室福建厦门361005 自然资源部海峡西岸海岛海岸带生态系统野外科学观测研究站福建厦门361005

海洋生物体中无机元素的分布特征,对其生理代谢活动具有重要的指示作用,并且能够揭示包括海洋重金属污染在内的多种环境变化特征。利用微区xrf技术对鱼、虾、双壳类、海胆等多种类型海洋生物样品表面的无机元素进行检测,并进行了高分辨... 详细信息

海洋生物体中无机元素的分布特征,对其生理代谢活动具有重要的指示作用,并且能够揭示包括海洋重金属污染在内的多种环境变化特征。利用微区xrf技术对鱼、虾、双壳类、海胆等多种类型海洋生物样品表面的无机元素进行检测,并进行了高分辨、原位无损的多元素微区分布特征分析。结果显示,微区xrf技术检测虾类样品时可见氯(Cl)、钙(Ca)存在明显的分布互补性;检测鱼类样品时可观察到钾(K)、硫(S)在侧线的前后两侧分别存在趋同性和差异性;检测双壳类、海胆时也存在不同元素特异的分布特征。由此可见,该技术适用于多种海洋生物样品,便于比较不同元素在海洋生物表面分布的差异及相关性,并可在数据处理后形成肉眼可视的图像,从而为该技术在海洋生物元素分布检测领域的应用提供技术支持。

关键词：海洋生物微区xrf 元素分布原位无损

利用微区xrf技术的大洋固体矿产成分快速无损检测

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海洋地质与第四纪地质 2021年第1期41卷 223-232页

作者：林梵宇尹希杰黄威黄杰超梁毓娜自然资源部第三海洋研究所厦门361005 中国地质调查局青岛海洋地质研究所青岛266071

深海固体矿产主要由铁锰结核、富钴结壳和多金属热液硫化物组成,元素在矿产中原位的分布和含量,对了解矿物成因、品位以及评估其经济价值有重要指示作用。本研究利用微区xrf分析技术对铁锰结核、富钴结壳、热液硫化物3种大洋类型矿产样... 详细信息

深海固体矿产主要由铁锰结核、富钴结壳和多金属热液硫化物组成,元素在矿产中原位的分布和含量,对了解矿物成因、品位以及评估其经济价值有重要指示作用。本研究利用微区xrf分析技术对铁锰结核、富钴结壳、热液硫化物3种大洋类型矿产样品,进行高分辨、原位和无损的多元素空间分布检测,结果显示了不同元素在3种类型矿物中的空间分布特征。通过对测试数据进一步处理和优化成图流程,可以获得特定元素在矿物中半定量分布图,并对不同元素在矿物空间分布的差异性和相关性进行对比分析,从而建立一种肉眼可见的测试大洋矿产资源样品中元素原位分布的新方法。

关键词：结核结壳热液硫化物微区xrf 元素分布原位无损

利用微区xrf技术测定地质样品中元素含量研究

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矿物岩石 2021年第4期41卷 59-67页

作者：林梵宇尹希杰黄杰超粟蓉李云海孙治雷自然资源部第三海洋研究所福建厦门361005 中国地质调查局青岛海洋地质研究所山东青岛266071

微区xrf是新兴的固体样品表面元素半定量分析技术,由于缺少同类基质标样和仪器参数整体优化方案等问题,使得该技术在定量分析方面的研究较少。本研究利用微区xrf技术对黄铁矿地质标样硫、铁元素进行检测,探讨了真空度、驻留时间、检测... 详细信息

微区xrf是新兴的固体样品表面元素半定量分析技术,由于缺少同类基质标样和仪器参数整体优化方案等问题,使得该技术在定量分析方面的研究较少。本研究利用微区xrf技术对黄铁矿地质标样硫、铁元素进行检测,探讨了真空度、驻留时间、检测器频率、X射线功率等仪器参数对非标定量准确度的影响,结果显示了真空度和X射线功率是影响检测准确度的重要指标,真空条件下,硫、铁元素检测结果与标样理论值的相对误差从非真空时的-52.25%和59.95%减少到0.51%和-0.21%;在20、30、40和50 keV的X射线功率下,硫元素的相对误差分别为-12.65%、-5.70%、-1.22%、0.51%,而铁元素分别为14.79%、6.86%、1.76%、-0.21%。在优化的仪器参数下(检测器频率Tc设置为1μs,驻留时间设置为100 s, X射线功率设置为50 keV,检测环境设置为真空),对土壤样品GSS-1进行非标定量,发现多数元素平行性良好,3次检测的相对标准偏差在3%以内;由于样品基质复杂,定量准确度较差,相对误差范围在-14.08%到905.98%之间。为优化准确度,采用GSS-2~GSS-10土壤标样建立标准曲线,以标样GSS-1作为样品进行检测分析,结果显示通过线性校准曲线校正,GSS-1样品中多种元素检测值与理论值的相对误差减少到-13.07%到4.72%之间,而通过拟合标准曲线校正,相对误差在-13.64%到14.91%之间,两种标准曲线校正后全部元素的定量结果与理论值相对误差均在±15%之内。本研究结果表明,通过优化微区xrf测试参数,对黄铁矿简单基质样品可直接进行定量;对土壤基质复杂的样品,通过类似的基质标样建立相应标准曲线进行校准,也可获得准确度相对较好的定量结果。

关键词：微区xrf 元素定量分析原位无损

微区X射线荧光光谱成像法分析历史文物建筑混凝土材料成分及工艺

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中国无机分析化学 2024年第6期14卷 816-825页

作者：杜骞江丽上海交通大学设计学院上海200240 上海交通大学分析测试中心上海200240

历史文物建筑修复与保护的首要步骤是对建材构件进行成分解析。但成型的混凝土构件成分复杂,传统技术难以直接分析。微区X射线荧光光谱具有速度快、无需前处理、可获得大面积高分辨的元素成像等优势,可用于此类混合物的原位分析。采用... 详细信息

历史文物建筑修复与保护的首要步骤是对建材构件进行成分解析。但成型的混凝土构件成分复杂,传统技术难以直接分析。微区X射线荧光光谱具有速度快、无需前处理、可获得大面积高分辨的元素成像等优势,可用于此类混合物的原位分析。采用束斑为20μm的微区X射线荧光光谱仪,扫描成型混凝土构件以获得混合成分的元素分布图,结合基本参数定量法,对典型历史建筑混凝土构件进行元素定量。分析结果有效地解析了混凝土构建中骨料和凝胶材料的成分和含量,鉴别了涂层成分,解析了拌混工艺,鉴别了局部污染元素和致劣元素并分析致劣原因,为历史建筑修复材料选配、拌混工艺选择、除污及保护性预防劣化提供了科学的数据支撑。

关键词：建筑遗产原材料研究原工艺研究微区xrf 元素成像保护修复混凝土