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第18届全国分子筛学术大会

作者：殷喜平朱玉霞李叶杨爱迪中国石化催化剂有限公司

比表面积是微介孔材料孔结构的重要参数,是评价微介孔材料的重要指标之一。真实、有效的测定微介孔材料的比表面积,对指导微介孔材料的研发、生产和使用具有重要意义。目前,国内对微介孔材料比表面积的测定均采用GB/T 19587-2004《气体... 详细信息

比表面积是微介孔材料孔结构的重要参数,是评价微介孔材料的重要指标之一。真实、有效的测定微介孔材料的比表面积,对指导微介孔材料的研发、生产和使用具有重要意义。目前,国内对微介孔材料比表面积的测定均采用GB/T 19587-2004《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》或GB/T 5816-1995《催化剂和吸附剂表面积测定法》。GB/T 19587-2004和GB/T 5816-1995均适用于测定具有Ⅱ型吸附等温线(由非孔或大孔固体产生)和Ⅳ型吸附等温线(介孔固体物质,即孔径范围为2nm0nm)的固体材料的比表面积,而用于测定微介孔材料时,存在以下问题:1、因部分测定条件不适用,致使样品中的微孔比表面不能被完全表征,而造成样品总比表面积偏低,有数据显示,国内分析结果比国外权威机构偏低15%左右;2、标准中仅给出样品总比表面积的测定方法,并不涵盖如何测定样品中微孔部分和非微孔部分比表面积的内容,因此造成国内用户在对微孔面积和非微孔面积的划分上与国外存在较大差异。首先选取了不同类型的微介孔样品,通过预设的测试条件,分别对试验样品进行测试,得到了吸附/脱附等温线,通过比对分析,确定微介孔材料的吸附等温线是Ⅳ型,可采用BET法进行等效表征。通过考察不同类型样品在不同相对压力范围BET方程线性、有效性以及对样品总比表面结果的影响等,确定了适合微介孔材料的最佳BET方程线性范围,对于含Y型分子筛的微介孔材料,在BET方程线性相关系数优于0.9999的情况下,其BET方程有效的平衡压力范围上限应不高于0.05。采用t-plot法测定样品非微孔比表面积。通过考察不同类型微介孔样品在不同相对压力范围对t-plot线性的影响以及对微孔比表面结果的影响等因素,确定了t-plot最佳的相对压力范围,对于含Y型分子筛的微介孔材料,推荐t-plot最佳相对压力范围为0.1.3。按照GB/T 6379.2-2004/IS05725-2:2004的方法,采用9家实验室协同试验,考察和确定了方法的精密度,方法重复性限相对值平均为3.44%,再现性限相对值平均为7.6%。采用本方法和GB/T 5816同时对含Y型分子筛的微介孔材料进行比对分析,总比表面积提高15%左右,微孔比表面积平均提高20%左右,且分析测试结果与国外数据基本一致。本方法能够更加真实、客观的测定微介孔材料比表面积,已申报国家能源局行业标准并己获得立项审批。

关键词：微介孔材料比表面积 BET方程

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微介孔Co-NaY分子筛催化剂的合成及酸性—孔径构效调节

微介孔Co-NaY分子筛催化剂的合成及酸性—孔径构效调节

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作者：赵欢欢东北石油大学

学位级别：硕士

NaY分子筛由于其分子级孔道结构和适当的酸性而被广泛使用。但是酸性过强导致烃类易在孔道内形成积碳,使NaY型分子筛出现选择性差、易失活的问题。针对NaY型分子筛的存在的上述问题,其酸性和孔道的改性成为研究热点。一般而言,NaY分子... 详细信息

NaY分子筛由于其分子级孔道结构和适当的酸性而被广泛使用。但是酸性过强导致烃类易在孔道内形成积碳,使NaY型分子筛出现选择性差、易失活的问题。针对NaY型分子筛的存在的上述问题,其酸性和孔道的改性成为研究热点。一般而言,NaY分子筛常用脱铝脱硅改性,一方面通过引入替代阳离子而改变其酸性,另一方面引入介孔结构,提高分子筛对特定尺寸烃类分子的空间限域效果,提高其作为催化剂的选择性。本研究采用酸处理和碱处理的造孔方法,对NaY分子筛进行脱铝脱硅处理,同时进行NH,Ce,La,和K金属助剂离子交换,进而改变NaY分子筛的孔径和酸性,再以溶体渗透法负载金属钴制备多级孔Y型钴基分子筛催化剂,并以丙烷为探针研究催化剂丙烷脱氢反应的催化性能。主要内容如下:***分子筛的氢氧化钠脱硅改性采用氢氧化钠作为络合剂对NaY分子筛进行脱硅实验,通过改变氢氧化钠的浓度、碱处理反应时间、碱处理反应温度,探究了NaY分子筛在氢氧化钠溶液中的脱硅行为,同时进行离子交换处理,加入NH,Ce,La,和K助剂,改变NaY分子筛的酸性及孔道结构。结果表明,氢氧化钠的浓度对分子筛的影响最为显著,当氢氧化钠浓度为0.6 mol/L时,碱处理温度为65℃,碱处理时间30 min,造孔效果最优,孔表面积达到542.9 m/g,介孔孔体积达0.223 m/g,微孔孔体积也增长到0.251 m/g。通过离子交换发现,引入不同离子改变了NaY分子筛催化剂的酸性,加入K助剂弱酸含量最低。丙烷脱氢催化实验结果表明,反应条件为(反应温度=550℃,反应经时=10 h)时,3%Co-NaY催化性能较好,对丙烷转化率和丙烯的选择性分别为60.2%和40.3%。***分子筛的氟化铵脱铝改性采用氟化铵作为酸处理溶剂对NaY分子筛进行脱铝实验,通过改变氟化铵的浓度、酸处理反应时间、酸处理反应温度,探究了NaY分子筛在氟化铵溶液中的脱铝行为。同时进行NH,Ce,La,和K金属助剂离子交换,进而改变NaY分子筛的孔径和酸性。结果表明,氟化铵的浓度对分子筛晶体结构的影响最大,当氟化铵的浓度达到0.12mol/L,分子筛骨架将被完全破环,当氟化铵浓度为0.08 mol/L时,酸处理温度为65℃,碱处理时间45min,造孔效果最佳,孔表面积达到434.8 m/g,介孔孔体积达0.279m/g,微孔孔体积达0.328m/g。通过离子交换发现,加入不同离子改变了NaY分子筛催化剂的酸性,加入K助剂弱酸含量最低,加入NH助剂弱酸含量最高。丙烷脱氢催化实验结果表明,反应条件为(反应温度=600℃,反应经时=10 h)时,3%Co-NaY催化性能较好,对丙烷转化率和丙烯选择性分别为63.8%和43.6%。

关键词： NaY分子筛微介孔材料离子交换钴掺杂丙烷

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硬模板法高温水热合成微孔-介孔二氧化硅及掺铝介孔二氧化硅

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高等学校化学学报 2011年第3期32卷 613-617页

作者：南海明齐娟娟蔡强孙乾耀徐春明李恒德清华大学材料科学与工程系先进材料重点实验室北京100084 中国石油大学(北京)化学化工学院重质油加工国家重点实验室北京102249

α-亚麻酸在加热条件下通过胶束内聚合可转化为能够耐受高温水热环境的介观模板,用此硬模板在高温水热条件下直接合成了微孔-介孔二氧化硅及掺铝介孔二氧化硅.用X射线衍射(XRD)、氮气吸附及透射电镜等手段对材料进行了表征.结果表明,所... 详细信息

α-亚麻酸在加热条件下通过胶束内聚合可转化为能够耐受高温水热环境的介观模板,用此硬模板在高温水热条件下直接合成了微孔-介孔二氧化硅及掺铝介孔二氧化硅.用X射线衍射(XRD)、氮气吸附及透射电镜等手段对材料进行了表征.结果表明,所得材料在沸水中处理5 d后仍保持670 m2/g的比表面积.透射电镜和NLDFT孔径分析结果显示,所得材料同时具备介孔和微孔结构.29Si MAS NMR谱图显示,完全缩聚的Q4型硅是材料中主要的硅组分,致使材料具有高的水热稳定性.

关键词：胶束内聚合水热稳定 α-亚麻酸微介孔材料

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催化裂化催化剂比表面积的测定

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石油学报（石油加工） 2017年第6期33卷 1053-1060页

作者：李叶殷喜平朱玉霞杨爱迪中国石化催化剂有限公司北京100029 中国石化石油化工科学研究院北京100083

分析了微介孔材料催化裂化(FCC)催化剂比表面积测定方法存在的不足;通过吸附-脱附等温线的比对分析,确定了FCC催化剂的吸附等温线属于Ⅳ型,可采用BET法进行等效表征;考察了低温氮吸附法测定FCC催化剂比表面积的影响因素,确定了FCC催化... 详细信息

分析了微介孔材料催化裂化(FCC)催化剂比表面积测定方法存在的不足;通过吸附-脱附等温线的比对分析,确定了FCC催化剂的吸附等温线属于Ⅳ型,可采用BET法进行等效表征;考察了低温氮吸附法测定FCC催化剂比表面积的影响因素,确定了FCC催化剂比表面积适宜的测定条件;考察了相对压力范围对t-plot线性的影响以及对微孔比表面积测定结果的影响等因素,给出了t-plot最佳的相对压力范围,确定了FCC催化剂中非微孔比表面积的测定方法。

关键词：微介孔材料 FCC催化剂比表面积分析 BET法 t-plot法吸附等温线

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