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微/纳米结构tio2及其石墨烯基复合材料的制备和性能研究

微/纳米结构TiO2及其石墨烯基复合材料的制备和性能研究

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作者：王雅雯西北师范大学

学位级别：硕士

金属氧化物微/纳米结构材料,因其新颖的形貌和独特的物理化学性质,在近年来受到研究者的广泛关注。作为一类重要的宽带隙半导体金属氧化物,不同形貌和晶相结构的tio一直是人们的研究热点。研究发现,tio的形貌、暴露晶面和颗粒尺寸对其... 详细信息

金属氧化物微/纳米结构材料,因其新颖的形貌和独特的物理化学性质,在近年来受到研究者的广泛关注。作为一类重要的宽带隙半导体金属氧化物,不同形貌和晶相结构的tio一直是人们的研究热点。研究发现,tio的形貌、暴露晶面和颗粒尺寸对其光催化性能、紫外屏蔽性能和电化学性能有着显著影响。本论文围绕微/纳米结构tio及其石墨烯基复合材料的可控制备和其形貌、晶相组成、结构与性能间的关系,开展了系统的研究工作,在获得高性能微/纳米结构tio及其石墨烯基复合材料的方面取得了创新性研究成果,其主要研究内容如下:1.我们通过一步水热法在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的辅助下通过调整水热反应时间制备得到具有不同直径的由一维纳米棒构成的三维微纳米结构花状金红石相tio微球,并研究了PVP水溶液的浓度和水热反应时间对最终产物的形貌和结构的影响。发现PVP溶液的浓度是保证合成形貌规整单分散花状tio微球的关键,而在最佳的PVP浓度下通过调整水热反应时间可制备得到具有不同直径的花状tio微球。合成的所有的这些具有不同直径的花状tio微球均显示出了高于市售P25和锐钛矿tio的紫外线屏蔽能力,并且这些三维tio微球的紫外线屏蔽性能随着其单个微球直径及表面纳米棒的相对堆积密度的增加而呈现出规律性增加的趋势。性能最优的样品(S-24h-C)不仅在能阻挡整个紫外光区域紫外线的同时在可见光区域也有好的透光率,而且显示出了较低的光催化活性,是一种较有应用前景的紫外屏蔽材料。2.以异丙醇钛(TTIP)和氧化石墨(GO)为前驱体通过PVP辅助一步水热法合成了三维花状金红石相tio微球修饰的石墨烯复合材料(FT/GN),其中GO的还原和花状微/纳米结构tio微球的形成同步进行。此外我们还研究了PVP和反应温度对该复合材料形貌的影响,初步推测了该复合材料的形成机理。复合材料的吸附性能和光催化性能是通过在紫外光照射下去除溶液中罗丹明B(RhB)的实验来评估。发现与纯的花状tio相比,该FT/GN复合材料显示出了对RhB高的吸附性能和紫外线光照下高的光催化活性。当GO添加量为8%时,FT/GN复合材料的光催化性能最优,在紫外光照50 min时,对RhB的去除率为96.9%。重复使用4次后,去除率仍可达90.2%,有望在环保等领域得到广泛应用,并为设计形貌可控、结构复杂的其他微/纳米材料/石墨烯复合材料的制备提供了一条简单而有效的途径。3.本章沿用上一章中所提到的PVP辅助一步水热法在控制盐酸溶液浓度的情况下制备了石墨烯与微/纳米结构的混合晶相tio复合光催化剂(tio/GN)。研究发现,盐酸溶液浓度对最终得到的复合材料的形貌结构和tio的晶相影响很大,当盐酸溶液浓度为3 mol/L时,得到的复合材料为高质量的石墨烯和具有混合晶相微/纳米结构tio的组装体。我们通过一些表征手段如XRD、SEM和TEM等证明了由直径约为2-5 nm的纳米颗粒组装而成的tio微球均匀的分布在超薄的石墨烯层间,其中tio为金红石和锐钛矿的混合晶相。随后以RhB溶液为目标污染物对得到的不同GO添加量的tio/GN复合材料及纯的tio进行了可见光照射下的光催化性能测试。发现在可见光照射下,具有双晶相的微/纳米结构tio/石墨烯复合材料呈现出了远高于纯tio微球和商业用P25的可见光催化性能。初步研究主要是由于石墨烯的引入以及tio独特的微/纳米结构和混合晶相组成协同作用的结果。

关键词：微/纳米结构tio2 复合材料石墨烯紫外屏蔽性能光催化性能

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