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南昌大学学报（理科版） 2011年第2期35卷 169-174页

作者：屈耀辉高立军南昌大学化学系江西南昌330031

在Pb（NO3）2和HNO3的混合电镀液中,采用循环伏安法在石墨板基底上沉积PbO2薄膜电极,利用SEM、XRD等方法研究了二氧化铅电极的表面形貌和晶型。用实验所制备的PbO2薄膜电极作正极,活性碳电极作为负极,1.28 ***-3H2SO4溶液作电解液组装... 详细信息

在Pb（NO3）2和HNO3的混合电镀液中,采用循环伏安法在石墨板基底上沉积PbO2薄膜电极,利用SEM、XRD等方法研究了二氧化铅电极的表面形貌和晶型。用实验所制备的PbO2薄膜电极作正极,活性碳电极作为负极,1.28 ***-3H2SO4溶液作电解液组装成混合超级电容器。在0.8~1.86 V的充放电位区内,500 mA.g-1电流密度下,活性碳与PbO2的质量比为2.5：1时,混合电容的比容量可达96.8 F.g-1,而且经过2 000多次深循环比容量仍能达到89.2 F.g-1,容量保持率高达92%以上且有很好的稳定性。循环伏安法制备的石墨基PbO2电极在超级电容中具有很好的电化学性能,石墨板在浓硫酸中是一种很好的集流体材料。

关键词：二氧化铅电极循环伏安电沉积石墨基混合超级电容

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一步电沉积制备Co/CoP异质相结构催化剂及其碱性析氢性能研究

一步电沉积制备Co/CoP异质相结构催化剂及其碱性析氢性能研究

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作者：吴亚莉重庆大学

学位级别：硕士

氢能的能源转换效率比传统的化石能源更高,具有高能量密度、低碳环保等优点,被认为是理想的可再生能源。电解水制氢是一种有广阔应用潜力的绿色环保技术,电解水制氢的析氢反应（HER）需要具备高电催化活性的催化剂,因而设计经济、高效... 详细信息

氢能的能源转换效率比传统的化石能源更高,具有高能量密度、低碳环保等优点,被认为是理想的可再生能源。电解水制氢是一种有广阔应用潜力的绿色环保技术,电解水制氢的析氢反应（HER）需要具备高电催化活性的催化剂,因而设计经济、高效的电催化剂是该技术广泛应用的关键。过渡金属磷化物因其独特的电子结构和可控的化学计量组成和强M-P共价相互作用而产生的良好催化活性而引起了越来越多的关注。异相工程可以精确调控反应物的表面电子结构、原子配位数、吸附能和活化能,从而提高了电催化性能,但是构建该结构往往需要耗费大量的时间精力。基于以上问题,本文通过循环伏安法（CV）开发了一种简单、环境友好的一步沉积合成策略,在不进行高温磷化处理的情况下,仅通过改变沉积循环次数,就能成功合成钛（Ti）片负载的Co/CoP晶相—非晶相异质相结构催化剂。并在此基础上对催化剂进行改性掺杂研究,主要的研究内容和结论如下所述:（1）采用一步循环伏安电沉积法,通过控制循环圈数合成组成可控的Co/CoP晶相—非晶相异质相结构催化剂。在1 M KOH溶液中对沉积样品进行线性扫描伏安、双电层电容、阻抗、稳定性等电化学性能测试,分析可知循环圈数为15圈时制备的Co/CoP晶相—非晶相异质相结构催化剂在10 m A cm-2的电流密度下,过电位为83 m V,Tafel斜率低至55.3 m V/dec,其电催化活性超过了其他不同条件下制备的样品和大多数先前报道的CoP基电催化剂。（2）Co/CoP晶相—非晶相异质相结构催化剂优越的HER性能在很大程度上被证实是因为构建了异质相结构,这极大地促进了Co-P之间的电子传输,从而促进了反应物的吸附和产物的解吸。这种异质结构的催化剂内层富含大量的金属Co有利于增加催化剂材料导电性,外层富含非晶态的CoP有利于增加催化剂材料的比表面积从而增加活性位点数目。我们的工作为制备优异催化性能的过渡金属基异质相催化剂提供了一种环保、便捷的电化学方法。（3）Mn/Co物质的量之比为12:100的MCP0.12样品表现出最佳的碱性析氢性能以及良好的稳定性。在10 m A cm-2的电流密度下的过电位低至57.4 m V,Tafel斜率较低为62.3 m V/dec,可以在24小时内保持良好的稳定性,其性能明显优于其他不同掺杂比例的催化剂。我们成功地将Mn掺入Co/CoP中,引起了原子排列的畸变,从而产生了更多的活性边缘位。由XPS分析可知,Coδ+和Pδ-之间的电子转移使Co带正电荷,促进O-H键断裂,而P带负电荷,削弱P···Hads键。这些因素优化了氢吸附活性物种在Co/CoP上的吸附和解吸,有效地促进了HER反应的Volmer和Heyrovsky步骤。该方法为设计高效的过渡金属磷化物析氢催化剂和调控其电子性能提供了一种简便、环保的策略,有望在其他催化体系中得到广泛应用。

关键词： Co/CoP 循环伏安电沉积异质相掺杂电催化析氢

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二氧化铅的制备及其超级电容器性能研究

二氧化铅的制备及其超级电容器性能研究

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作者：屈耀辉南昌大学

学位级别：硕士

超级电容器是近年来出现的一种介于电池和传统电容器之间的新型储能器件,它具有传统电池无法比拟的高功率密度、长循环寿命、环境友好等优点,随着新型绿色环保电动汽车的兴起以及各种电子通讯技术的发展,能源危机和环境保护成为人类可... 详细信息

超级电容器是近年来出现的一种介于电池和传统电容器之间的新型储能器件,它具有传统电池无法比拟的高功率密度、长循环寿命、环境友好等优点,随着新型绿色环保电动汽车的兴起以及各种电子通讯技术的发展,能源危机和环境保护成为人类可持续发展的战略核心,对于能源储存与转换元器件的要求越来越高,也使得超级容器的发展被提升到了一个新的高度。高能量、大功率的超级电容器更显示了其前所未有的应用前景,现已成为世界各国的研究热点。本论文根据大量的文献调研,紧跟该领域的国际前沿,从活性碳材料和金属氧化物材料着手,通过改进材料的制备方法,优化电极制作技术,研制出超级电容器用活性碳电极和二氧化铅薄膜电极,并组装成混合超级电容器。将材料的表征手段和电化学研究手段相结合,对材料的相关性能进行了测试,为研制混合超级电容器提供了实验依据和理论基础。主要研究内容如下：1、采用活性碳作为超级电容器的电极材料,组装成对称双电层超级电容器,研究其活性碳电极在5.3 mol L-1 H2SO4(1.28 g cm-3)、2 mol L-1 KCl和2 mol L-1 LiNO3不同电解液中的电化学性能,测试其比电容大小,利用恒流充放电和电化学阻抗谱等手段,测试对称活性碳双电层超级电容器在5.3 mol L-1 H2SO4电解液条件下的电容特性,在100 mAg-1的电流密度下能达到32.4 Fg-1。2、采用石墨片作为正极集流体,采用恒电流法在石墨片上沉积二氧化铅电极,并通过SEM和XRD研究了二氧化铅电极的形貌和结构特性。以二氧化铅电极为正极,活性碳电极为负极,5.3 mol L-1 H2SO4作为电解液,组装成混合超级电容器,并进行了恒流充放电和交流阻抗等电化学测试。结果表明：沉积电流对电极的电化学性能影响很大,在25 mA cm-2电流密度下沉积的二氧化铅电极不仅具有高比电容而且具有较好的循环稳定性,其与活性碳电极组装成混合超级电容器时,在150 mAg-1电流密度下比电容能达到128.4 Fg-1,恒流充放电循环3700次后其容量保持率仍能达到70%。3、采用石墨片作为正极集流体,采用循环伏安法电沉积二氧化铅电极,并借助SEM和XRD对二氧化铅电极材料的形貌和结构进行了表征。以二氧化铅电极为正极,活性碳电极为负极,5.3 mol L-1 H2SO4作为电解液,组装成混合超级电容器,并进行了恒流充放电和交流阻抗等电化学测试。结果表明：循环伏安法电沉积制备的二氧化铅电极不仅具有高比电容而且具有较好的循环稳定性,其与活性碳电极组装成混合超级电容器时,在500 mAg-1电流密度下比电容能达到96.8 Fg-1,恒流充放电循环2000次后其容量保持率仍能达到92%。

关键词：二氧化铅超级电容器活性碳循环伏安电沉积

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纳米Ni-B基合金/TiO2纳米管阵列复合电极的制备及其电催化性能

纳米Ni-B基合金/TiO2纳米管阵列复合电极的制备及其电催化性能

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作者：温琪斌浙江工业大学

学位级别：硕士

直接甲醇燃料电池(DMFC)由于其高能量密度及燃料贮存、运输方便等优点,已引起人们的广泛关注。但其也面临着成本高、易失活等问题。DMFC基本上采用Pt或其合金做催化剂,但Pt催化剂存在地壳储量不足、价格昂贵和易CO中毒等缺点,严重抑制了... 详细信息

直接甲醇燃料电池(DMFC)由于其高能量密度及燃料贮存、运输方便等优点,已引起人们的广泛关注。但其也面临着成本高、易失活等问题。DMFC基本上采用Pt或其合金做催化剂,但Pt催化剂存在地壳储量不足、价格昂贵和易CO中毒等缺点,严重抑制了DMFC的大规模应用和发展。因此,制备高活性和高效率的非贵金属材料替代Pt作为催化剂,是研究燃料电池的重要方向之一,也是扩大DMFC使用范围的迫切要求。本文以阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列(TNTs)为模板,用化学镀和循环伏安电沉积法制备了高催化性能的Ni-B/TNTs和Ni-Cu-B/TNTs合金电极,借助XRD、FESEM、EDS和循环伏安等表征手段,研究了工艺因素(时间、温度、CTAB浓度等)对电极微观形貌、成分、物相和电化学性能的影响。研究结果表明:1.在表面活性剂CTAB的作用下,采用化学镀制备了Ni-B/TNTs合金电极,在碱性溶液中对甲醇的电氧化具有良好的催化活性,CTAB的浓度对电极表面颗粒的沉积形貌和电化学性能有影响,当其浓度为0.6g/L时,峰电流密度最大,为31.1mA·cm-2。在0.75 M甲醇时,峰电流密度达到最大值58 mA·cm-2,电极经过1300循环扫描后,峰电流密度仍然保持在初始值的56.7%。2.通过添加铜元素,在化学镀Ni-B合金的基础上,制备了Ni-Cu-B/TNTs合金电极。随着化学镀时间增加及化学镀温度升高,峰电流密度先升后降,当条件为30min,60℃时,氧化峰峰电流密度最大,为155mA·cm-2。当Cu/Ni比为0.08时,电极的电催化氧化活性最好。在甲醇浓度为3 M时,峰电流密度达到最大值180 mA·cm-2。随着测试温度的增加,峰电流密度先增后降,在30℃时达到峰值。与Ni-B/TNTs电极相比,Ni-Cu-B/TNTs电极具有较好的循环寿命。3.采用循环伏安电沉积法在TiO2纳米管阵列上制备了电沉积Ni-B/TNTs合金电极。随着电沉积循环次数的增加,峰电流密度先增加后减小。电沉积扫描速率为0.02 V/s时峰电流密度达到最大,最大为32mA·cm-2。当经过1300圈循环扫描后,电极的峰电流密度下降到初始值的39.0%。与化学镀制备的Ni-B/TNTs电极相比,循环伏安制备的Ni-B/TNTs电极分散性和均匀性较差。

关键词： TNTs CTAB 化学镀循环伏安电沉积

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