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作者：王少华大连理工大学

学位级别：硕士

中空微球具有比表面积大、密度小、高负载能力等独特的结构特征,使其在催化、药物运输、能量储存、光子晶体等许多方面具有广阔的应用前景。聚二甲基硅氧烷(PDMS)乳液与其它有机流体相比,由于液滴表面憎水性强,化学稳定较好,所以广泛应... 详细信息

中空微球具有比表面积大、密度小、高负载能力等独特的结构特征,使其在催化、药物运输、能量储存、光子晶体等许多方面具有广阔的应用前景。聚二甲基硅氧烷(PDMS)乳液与其它有机流体相比,由于液滴表面憎水性强,化学稳定较好,所以广泛应用于表面防水、防静电材料、消泡剂等领域。此外,由于PDMS乳液中含有大量硅氧烷分子,其还能用作软模板制备中空有机硅微球,但是不同乳化剂对乳液的单分散性、粒径以及包覆结果影响很大。本文分别利用不同的单体和乳化剂制备出了单分散性较好且粒径可控的聚二甲基硅氧烷(PDMS)水包油乳液;然后以该乳液为模板进行包覆,最后用乙醇进行洗涤除去模板得到了形貌规整的中空有机硅微球。首先,以二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)为单体,Span80、Tween80、F127、CTAB分别为乳化剂,在碱性条件下通过单体的水解聚合反应制备出了单分散PDMS水包油乳液,考察了乳化剂种类、乳化剂HLB值、反应时间、单体用量等因素对乳液的影响。当使用Tween80和Span80为复配乳化剂,HLB值为13,反应时间为12 h时,能够制备出的粒径可控的单分散PDMS乳液,粒径调控范围374～575 nm,粒径分布指数(PDI)小于0.1。利用该乳液为模板进行包覆,能够得到中空微球,中空微球粒径约为590 nm,但其形貌较差且粒径无法调控。然后,根据上述考察结果,使用二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)为单体,以Tween80和Span80为复配乳化剂。在乳化剂HLB值为13、反应时间为6 h时,制备出了粒径可控的高度单分散的PDMS水包油纳米乳液,乳液粒径调控范围320～472 nm,乳液的PDI小于0.05。然后以该乳液为模板进行包覆,能够得到形貌规整且粒径可控的单分散中空微球,粒径调控范围500～710nm,微球的PDI小于0.1。最后,通过对中空微球运用EDS、FTIR等手段进行表征,结果表明该中空微球含有硅、氧、碳三种元素,且含量依次减小,中空微球的成分为有机硅。

关键词：软模板有机硅中空微球粒径形貌规整

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NaHCO_3对纳米碳酸钙粉末形貌的修饰作用

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材料科学与工程学报 2013年第3期31卷 404-408页

作者：成居正陈雪梅邓捷华东理工大学超细粉末国家工程研究中心上海200237

采用碳化-陈化法制备形貌规整、粒径分布窄、分散性好的立方形纳米碳酸钙,研究了影响碳酸钙颗粒形貌的主要工艺因素,探讨了陈化过程中体系发生的物理化学变化及晶形修饰剂的作用机理。采用TEM、XRD等对样品微观结构进行表征。结果表明,... 详细信息

采用碳化-陈化法制备形貌规整、粒径分布窄、分散性好的立方形纳米碳酸钙,研究了影响碳酸钙颗粒形貌的主要工艺因素,探讨了陈化过程中体系发生的物理化学变化及晶形修饰剂的作用机理。采用TEM、XRD等对样品微观结构进行表征。结果表明,陈化过程中加入NaHCO3促使线性中间体中的氢氧化钙转变为碳酸钙,进而发生线性中间体断裂,Ostwald熟化及颗粒表面重排。在NaHCO3添加量为0～4%时,颗粒粒径随添加量的增加而增大;在陈化温度为55～65℃时,陈化进程随陈化温度的升高而加快,但温度超过70℃,碳酸钙形貌发生立方形向片状的转变。

关键词：纳米碳酸钙碳酸氢钠陈化形貌规整

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立方纳米碳酸钙制备及其流变性能研究

立方纳米碳酸钙制备及其流变性能研究

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作者：成居正华东理工大学

学位级别：硕士

具有特定形貌和尺寸的纳米功能化无机材料的可控制备成为材料领域极具吸引力和挑战性的热点研究课题。纳米碳酸钙是目前唯一能规模化生产的纳米粉体材料,是-种广泛用于橡胶、塑料、密封胶、涂料、油墨等领域的功能性填料,而形貌规整、... 详细信息

具有特定形貌和尺寸的纳米功能化无机材料的可控制备成为材料领域极具吸引力和挑战性的热点研究课题。纳米碳酸钙是目前唯一能规模化生产的纳米粉体材料,是-种广泛用于橡胶、塑料、密封胶、涂料、油墨等领域的功能性填料,而形貌规整、分散性能好的纳米碳酸钙具有更加优越的应用性能。本文采用碳化-陈化法,即先当碳化反应进行到一定程度后,加入晶形修饰剂并保温陈化,再二次碳化,制备出了形貌规整、分散性好、粒径可控的立方纳米碳酸钙颗粒。研究了影响碳酸钙颗粒形貌的主要工艺因素,探讨陈化过程中体系所发生的物理化学变化及晶形修饰剂的作用机理。分析了陈化过程中发生的溶胶-凝胶转变,考察了纳米碳酸钙性能对悬浮体流变行为的影响。结果表明：当碳化率为96%时,加入4%的晶形修饰剂NaHCO3,在60℃下陈化16h,可得到形貌规整、分散性佳、粒径分布区间为100～110nm的立方纳米碳酸钙;NaHCO3促使线性中间体中的氢氧化钙转变为碳酸钙并解离成多个粒径不同的碳酸钙颗粒,进而导致颗粒间发生Ostwald熟化及表面重排等变化;随着晶形修饰剂添加量增加,陈化温度升高,陈化时间延长,碳酸钙颗粒形貌均愈加规整,粒径也相应增大;但当添加量达到-定值后,颗粒尺寸不再随之变化;提高陈化温度可加快陈化进程,但温度过高会引起碳酸钙发生立方形向片状的转变。陈化过程中体系发生溶胶向凝胶的转变。在体系内加入六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠及聚羧酸盐均能降低体系黏度,增强粉体分散性。陈化起始的溶胶阶段加入2%的六偏磷酸钠,可抑制凝胶现象的产生,同时可获得形貌规整、分散性良好的碳酸钙颗粒。纳米碳酸钙的性能对悬浮体的流变行为有较大的影响。随着包覆量增加,触变性增强。但当包覆量超过3%时,呈现出负触变性,且随着包覆量的增加而增强。屈服应力随包覆量增加,呈现先增大后减小趋势,在2.5%时达到最大值。当立方纳米碳酸钙平均粒径越大,粒径分布区间越窄,颗粒规整程度越高,形成的悬浮体触变性越好,屈服应力也越高。

关键词：纳米碳酸钙晶形修饰剂形貌规整陈化流变性能

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水热法制备ZnO纳米棒阵列及其表征

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辽宁师范大学学报（自然科学版） 2014年第1期37卷 48-51页

作者：于东麒徐进孙宇宁辽宁师范大学物理与电子技术学院辽宁大连116029

采用两步低温水热法在Si片衬底上制备形貌规整的ZnO纳米棒阵列,纳米棒长度约为5μm.利用扫描电镜(SEM)、PL光谱测试对ZnO纳米棒的微观表面形貌和光学特性进行表征分析.探究制备过程中两次水热的生长液浓度对ZnO纳米棒形貌的影响,通过表... 详细信息

采用两步低温水热法在Si片衬底上制备形貌规整的ZnO纳米棒阵列,纳米棒长度约为5μm.利用扫描电镜(SEM)、PL光谱测试对ZnO纳米棒的微观表面形貌和光学特性进行表征分析.探究制备过程中两次水热的生长液浓度对ZnO纳米棒形貌的影响,通过表征对比获得最优的生长液浓度范围.实验首先利用提拉退火等工序在衬底上获得ZnO的晶种层,再经过两次水热反应制备出分布均匀、有序生长、取向一致的较为理想的纳米棒阵列.

关键词：水热法 ZnO纳米棒阵列生长液浓度形貌规整

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稀土文献题录

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稀土信息 2021年第6期27卷 40-41页

熔盐法制备LaOCl∶Eu^(3+)及其发光性能研究【摘要】以共沉淀法制备的La(OH)3:Eu^(3+)为前驱体,采用KCl-LiCl熔盐法在700℃成功制备了掺杂均匀的LaOCl∶Eu^(3+)的发光材料,SEM及TEM结果显示的LaOCl∶Eu^(3+)粉体的尺寸约为1μm~2μm,且... 详细信息

熔盐法制备LaOCl∶Eu^(3+)及其发光性能研究【摘要】以共沉淀法制备的La(OH)3:Eu^(3+)为前驱体,采用KCl-LiCl熔盐法在700℃成功制备了掺杂均匀的LaOCl∶Eu^(3+)的发光材料,SEM及TEM结果显示的LaOCl∶Eu^(3+)粉体的尺寸约为1μm~2μm,且形貌规整,XRD及EDS结果表明Eu^(3+)已较好地掺入了LaOCl晶格,为制备均匀Eu^(3+)掺杂的LaOCl∶Eu^(3+)发光材料提供了一种简便的方法。

关键词：发光材料形貌规整 La(OH)3 熔盐法共沉淀法文献题录发光性能

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