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Bi(Ni_(0.5)Sn_(0.5))O_(3)改性钛酸铋钠基无铅储能陶瓷的性能研究

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陕西科技大学学报 2023年第6期41卷 96-102,110页

作者：王通刘家翔张乐彦张傲宇杨海波陕西科技大学材料科学与工程学院陕西西安710021

采用固相法制备(1-x)(Na_(0.5)Bi_(0.5))_(0.94)Ba_(0.06)(Ti_(0.96)Zr_(0.04))O_(3)-x Bi(Ni_(0.5)Sn_(0.5))O_(3)(x=0、0.05、0.10、0.15、0.20)(简称(1-x)NBBTZ-x BNS)陶瓷.研究了(1-x)NBBTZ-x BNS陶瓷的结构,表面形貌,介电性能,储能性能.XRD表明适量BNS可以与NBBTZ陶瓷的晶体结构完美互溶,但过量会产生第二相焦绿石相Bi_(2)Ti_(2)O_(7).介电温谱结果表明(1-x)NBBTZ-x BNS陶瓷表现出弛豫铁电陶瓷的特征,最大介电常数(εm)随BNS含量增加逐渐减小,而εm对应的温度Tm随着BNS含量的增加逐渐增加.当x=0.15时,NBBTZ-BNS陶瓷获得290 kV/cm的击穿电场和4.0 J/cm^(3)的可释放能量密度.

关键词： (Na_(0.5)Bi_(0.5))TiO_(3) 弛豫铁电陶瓷 Bi(Ni_(0.5)Sn_(0.5))O_(3) 能量存储

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储能电容器用弛豫铁电陶瓷充放电性能研究

储能电容器用弛豫铁电陶瓷充放电性能研究

作者：上阳超陕西科技大学

学位级别：硕士

人们对于电能的需求与日俱增,储能材料及器件的研发成为当前的研究热点,电介质陶瓷电容器具有快的充放电速度,因此成为储能设备的首要选择。钛酸铋钠铁电体具备高极化强度和良好温度稳定性等优点,可被用作储能陶瓷电容器介质材料,但是,... 详细信息

人们对于电能的需求与日俱增,储能材料及器件的研发成为当前的研究热点,电介质陶瓷电容器具有快的充放电速度,因此成为储能设备的首要选择。钛酸铋钠铁电体具备高极化强度和良好温度稳定性等优点,可被用作储能陶瓷电容器介质材料,但是,低击穿电场和高介电损耗制约着其储能及充放电性能。针对目前存在的问题,采用调控陶瓷介质材料成分组成、优化表面电极和改变陶瓷尺寸参数等手段提高其储能性能,并研究相结构、微观结构等对陶瓷储能和充放电性能影响,最后将陶瓷样品进行包封测试并应用于倍压电路试验。采用固相法制备了(1-x)Na0.5Bi0.5TiO3-xBa0.85Ca0.15Ti0.85Zr0.1Sn0.05O3(x=0.1-0.7,NBT-BCZTS)陶瓷。XRD分析表明无杂相产生,晶体结构为伪立方相,固溶后陶瓷平均离子半径增大,XRD衍射峰向低角度偏移。随着BCZTS添加量的增加,陶瓷晶粒明显减小。陶瓷介电峰逐渐移向室温并展宽,弛豫程度明显提高。非铁电相的引入打破了原有铁电长程有序结构,形成纳米极化微区,电滞回线逐渐细化。晶粒细化后击穿性能得到明显提升,当x=0.5时,陶瓷在190kV/cm电场下,储能密度为1.6J/cm3,储能效率为80%。通过充放电性能测试,陶瓷在120kV/cm电场下获得了 42A的Imax和0.25J/cm3的Wdis-max。与此同时,陶瓷在20-120℃范围内,Wdis-max表现出上升趋势,表明其具有一定高温应用潜力。分析表明弛豫铁电陶瓷畴结构的翻转引起的能量损耗导致陶瓷电介质在电滞回线和充放电测试中能量密度存在差异。选择组分0.5NBT-0.5BCZTS陶瓷研究电极制备工艺及电极种类对介电及充放电性能影响。分别采用磁控溅射法(S-Ag)和烧渗法(C-Ag)制备出银电极。经过微观形貌表征,C-Ag银层中存在孔洞,与陶瓷表面接触区产生缝隙造成有效电容减小,S-Ag表面平整,与陶瓷接触紧密。因此S-Ag样品介电常数(970)高于C-Ag样品(926),平均击穿电场从255 kV/cm提高至270kV/cm。S-Ag样品在220kV/cm电场下储能密度达到2.3 J/cm3,充放电测试 S-Ag 样品在 120 kV/cm 电场下Imax为 45 A,Wdis-max 为 0.37 J/cm3。利用磁控溅射法制备出金电极(S-Au)。S-Au样品微观结构和介电性能与S-Ag相似。溅射金电极在200 kV/cm电场下储能密度为1.9 J/cm3,储能效率为78%。溅射银电极比其电极具有更优异的性能。研究了电极面积和样品厚度对0.5NBT-0.5BCZTS陶瓷充放电性能影响。在100 kV/cm电场下,当样品电极面积从0.0314 cm2增加到0.2826 cm2,欠阻尼电流峰值从20 A增加到61 A,Wdis-max在维持在0.2 J/cm3,t0.9从25 ns增加到140ns。样品电极面积增大能够提高电流峰值。随着陶瓷样品厚度增加(0.2-0.7 mm),欠阻尼电流峰值从50 A增加到100 A,功率密度从8 MW/cm3增加到17MW/cm3,t0.9从190 ns减小为60 ns。结果表明增加样品厚度可以在提高电流峰值的同时缩短放电时间。当电路串联电阻阻值增加(43-400 Ω),过阻尼放电t0.9值从60 ns增加到420 ns。外电路电感值增加会降低欠阻尼放电峰值,使电路由过阻尼变为欠阻尼。结果表明样品尺寸参数、电极面积及电路参数等非本征因素能够影响电介质的放电性能,目前储能领域中将充放电测试数据在测试条件未统一的情况下进行直接比较并不规范。因此提出,在表征充放电性能时,应在陶瓷电极直径为0.3 cm,样品厚度0.03 cm,过阻尼放电负载100Ω,电感2 μH的统一标准下进行测试。将0.5NBT-0.5BCZTS陶瓷样品被银、焊接引线后用环氧树脂包封制成陶瓷电容器,进行一系列测试并应用于倍压整流电路,电路放电高压可在放电端子间距1 mm时将空气击穿,产生稳定电弧。

关键词：介电储能钛酸铋钠弛豫铁电陶瓷充放电电极效应

BNBST-NN储能陶瓷的组成设计及其性能调控机制研究

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BNBST-NN储能陶瓷的组成设计及其性能调控机制研究

作者：金正权安徽建筑大学

学位级别：硕士

随着能源存储技术的快速发展,电子元器件往小型化、高效化的方向发展,让具有快充放电速度和高功率密度的电介质电容器材料得到了广泛的研究。本文分别以Na Nb O(NN)反铁电陶瓷和0.5BiNaTi O-0.5BaSrTi O(BNBST)弛豫铁电陶瓷为研究对象,... 详细信息

随着能源存储技术的快速发展,电子元器件往小型化、高效化的方向发展,让具有快充放电速度和高功率密度的电介质电容器材料得到了广泛的研究。本文分别以Na Nb O(NN)反铁电陶瓷和0.5BiNaTi O-0.5BaSrTi O(BNBST)弛豫铁电陶瓷为研究对象,通过组成设计来改善其储能性能。具体研究工作如下:(1)NN是近年来研究广泛的反铁电陶瓷。然而,NN陶瓷在外加电场下发生不可逆的反铁电-铁电(AFE-FE)相变,表现出具有更大P的方形P-E电滞回线,限制了其在储能方向的进一步发展。本文采用局部随机场弛豫策略,设计并制备了一种新型无铅弛豫铁电陶瓷(1-x)Na Nb O-x(0.5BiNaTi O-0.5BaSrTi O)[(1-x)NN-x BNBST,x=0、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30]。介电测试结果表明,BNBST的加入显著改善了NN的弛豫行为,NN基陶瓷的储能密度(W)和储能效率(η)得到有效提高。当x=0.2时,陶瓷在130 k V/cm的低电场下实现了较高的有效储能密度(W=2.02 J/cm)和储能效率(η=63%)。同时,x=0.2样品在不同温度和频率下储能性能测试和充放电测试的结果表明,它是一种有前景的脉冲储能电容器材料。(2)由上一章研究可知,BNBST陶瓷是一种比较好的弛豫组分,但其本身由于存在极性三方相(R3c)与弱极性四方相(P4bm)两种相结构。而在外加电场的作用下,具有极性的三方相R3c又会转变为长程有序的铁电结构,导致其表现出较大的P,限制了其储能领域的应用。本章通过向BNBST陶瓷中加入NN,调控相组成,促使极性相R3c相向弱极性相P4bm相转变来降低P,提高储能性能。设计制备了(1-x)(0.5BiNaTi O-0.5BaSrTi O)-x Na Nb O[(1-x)BNBST-x NN,x=0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25]系列陶瓷。铁电测试结果显示,x=0.1的陶瓷样品在140 k V/cm下实现了高的有效储能密度(W=2.58 J/cm)和储能效率(?=91%)。在40～140℃温度范围内的脉冲充放电测试结果表明,x=0.1的陶瓷样品具有高且稳定的放电能量密度(W≥1.11 J/cm)和超快的充放电速率(t≤0.05μs)。(3)上章研究发现,虽然0.9BNBST-0.1NN陶瓷样品表现出较好的储能特性,但距离实际应用还有一定差距。本章通过掺杂稀土离子来进一步优化0.9BNBST-0.1NN陶瓷样品的组成结构,提高其储能特性。制备了0.9(0.5BiNaTi O-0.5BaSrTi O)-0.1Na Nb O+x wt%GdO(简写为0.9BNBST-0.1NN+x Gd,x=0,0.5,1,2.5,3)系列陶瓷。铁电测试结果显示,其中x=2.5的陶瓷样品在250 k V/cm下,获得了W=4.86 J/cm的高储能密度和η=86%的高储能效率。进一步的阻抗测试结果表明,其机制主要是由于适当Gd的引入,可以降低氧空位浓度,提高活化能,绝缘性增强,导致其具有更高的抗击穿能力。脉冲充放电测试结果表明,GdO的引入并不会改变0.9BNBST-0.1NN陶瓷的放电能量密度和放电速率。x=2.5陶瓷样品在140 k V/cm,40～140℃温度范围内表现出稳定的放电密度(W≥1.44 J/cm)和超快放电速率(t≤0.056μs)。图:[114]表:[2]参:[131]

关键词：弛豫铁电陶瓷铌酸钠反铁电陶瓷储能特性

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钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷场致应变性能研究

钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷场致应变性能研究

作者：杨慧平中南大学

学位级别：硕士

压电驱动器具有响应快、定位精度高、体积小等优点,在精密驱动领域受到广泛关注。铅基压电驱动器占据主要商业市场,然而由于有害元素铅的使用限制,发展无铅压电材料和驱动器替代物已成为趋势。其中,钛酸铋钠(BiNa)Ti O(BNT)作为典型的... 详细信息

压电驱动器具有响应快、定位精度高、体积小等优点,在精密驱动领域受到广泛关注。铅基压电驱动器占据主要商业市场,然而由于有害元素铅的使用限制,发展无铅压电材料和驱动器替代物已成为趋势。其中,钛酸铋钠(BiNa)Ti O(BNT)作为典型的钙钛矿型弛豫铁电体,具有超高的场致应变,被认为是最有希望代替铅基体系的无铅体系之一。然而,与铅基陶瓷相比,BNT基陶瓷具有驱动电压较高、迟滞较大以及温度稳定性差等劣势。针对上述问题,本论文通过组分设计和结构调控优化钛酸铋钠基铁电陶瓷的相结构与晶粒结构从而提升陶瓷的应变性能。主要内容如下:(1)采用固相反应法制备(1-x){0.76(BiNa)Ti O-0.24Sr Ti O}-x Na Nb O(BNT-ST-x NN,x=0-0.03)固溶体陶瓷,实现去极化温度T降低至室温以下,得到室温非遍历/遍历弛豫相共存相。结果表明,当x=0.01时,该陶瓷处于非遍历/遍历弛豫相界处,电场诱导弛豫-铁电相变产生大场致应变该陶瓷,即在E=4 k V/mm下,应变达0.278%,等效压电系数d*达695 pm/V。(2)通过熔盐法合成的NN籽晶成功诱导BNT-ST-x NN(x=0.01-0.03)陶瓷织构化。结果表明,利用流延法制备的BNT-ST-x NN(x=0.01-0.03)织构陶瓷,随着x的增大织构度F从69%增加到87%,应变则提升至0.3%以上,与非织构陶瓷相较而言,应变增加6.4%～38.7%,且迟滞性降低。其中,处于各态历经弛豫态的BNT-ST-0.03NN织构陶瓷兼顾大应变(～0.3%)及低驱动电场(4 k V/mm),同时在较高温度d*达518 pm/V,有望用作高温压电驱动器件。图51幅,表6个,参考文献101篇

关键词：钛酸铋钠基弛豫铁电陶瓷织构陶瓷

Bi0.5Na0.5TiO3基铁电陶瓷的设计及驱动器应用研究

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Bi0.5Na0.5TiO3基铁电陶瓷的设计及驱动器应用研究

作者：吴宜宸上海大学

学位级别：硕士

随着“中国智造2025”战略的推进和人工智能的快速发展,微电子工程、纳米技术等领域对于超精密进给及定位技术的需求日渐凸显。弛豫铁电陶瓷驱动器以其尺寸小、化学耐受性良好、精度高等特点,目前已成为极具应用前景的驱动器元器件。目... 详细信息

随着“中国智造2025”战略的推进和人工智能的快速发展,微电子工程、纳米技术等领域对于超精密进给及定位技术的需求日渐凸显。弛豫铁电陶瓷驱动器以其尺寸小、化学耐受性良好、精度高等特点,目前已成为极具应用前景的驱动器元器件。目前以日本Fuji公司、东芝公司、京瓷公司为代表的国际公司已有成熟的驱动器生产技术并广泛应用于发动机喷油嘴、喷墨打印机等军、民用产品中。然而在深井探测、航空航天等领域中,驱动器的使用温度往往需要达到150℃,尽管现有的铅基弛豫铁电陶瓷表现出优异的电学性能及温度稳定性,但是铅基陶瓷中超过60%的铅含量给环境和人体带来不可逆转的损害,目前已被多数国家和地区限制使用。在众多无铅弛豫铁电陶瓷体系中,通过组分设计得到的高性能应变陶瓷普遍对温度非常敏感,轻微的温度抖动便会带来较大的应变值的变化,限制了其在驱动器中的应用。因此迫切需要发展兼具高应变特性及优异温度稳定性的无铅弛豫铁电陶瓷新体系以满足驱动器在极端环境下的使用。基于以上背景,本文围绕Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)基无铅弛豫铁电陶瓷,对其室温应变性能及应变特性的温度稳定性进行了系统研究,并对下一步设计新型温度稳定型无铅应变陶瓷材料进行了组分设计方面的总结,全文主要研究内容及研究成果汇总如下:1、掺杂改性(1)设计不同摩尔含量Nb离子掺杂的、位于四方相区的0.76 Bi0.5Na0.5TiO3-0.24 Bi0.5K0.5TiO3(0.76BNT-0.24BKT)陶瓷体系,实验结果表明 Nb离子的引入打破了 0.76BNT-0.24BKT铁电陶瓷的长程铁电畴结构,使0.76BNT-0.24BKT二元陶瓷体系在Nb离子的调控下由P4mm铁电相向P4bm弛豫铁电相转变。同时在临界组分即5mol%Nb离子掺杂的0.76BNT-0.24BKT组分处,得到介电常数平稳变化、室温应变为0.2%的电学性能,且这一应变值可以在RT～160℃温度范围内保持小于1%的变化率,优于目前报导的绝大多数无铅弛豫铁电陶瓷应变材料。(2)通过Nb离子的掺杂改性及陶瓷材料应变性能的温度稳定性测试,首次发现室温相结构为P4bm的BNT基弛豫铁电体系可以在很宽的温度范围内保持稳定的电场诱导相结构变化,这是由于具有室温下具有P4bm相结构的BNT基陶瓷体系可以在很宽的温度范围内保持相同的场致相变类型,从而减弱不同场致相变类型对应变的影响。这一部分的研究内容对于新型温度稳定型无铅应变陶瓷体系的组分设计提供一定的指导意义。2、固溶改性(3)首次设计了位于MRB相界处的BNT基陶瓷组分,即通过不同摩尔含量的SrTiO3(ST)固溶 0.79 Bi0.5Na0.5TiO3-0.2 Bi0.5K0.5TiO3-0.01NaNbO3 陶瓷基体,设计得到室温下具有R3c和P4bm极性纳米微区共存的MRB相界的弛豫铁电陶瓷。MRB相界处的多种相结构共存的特殊结构保证了所研究材料室温下具有较大的应变值,同时这种大应变效应可以在室温～140℃的宽温范围内保持变化率小于10%的平稳变化。(4)设计得到的MRB相界处的BNT基弛豫铁电陶瓷具有较高温度稳定性的原因在于:一方面通过原位变温拉曼测试可以发现,高温下单个晶胞的极化强度降低,本征晶格应变所贡献的应变值呈下降趋势,另一方面,由朗道自由能计算可知,随着温度的升高,电场诱导的弛豫铁电-铁电相变的能垒降低,电致相变所贡献的应变会增大,两者在所测温度范围内相互抵消实现了较为稳定的温度稳定型应变性能。本实验结果同时证实MRB相界有助于大幅度提高BNT基弛豫铁电陶瓷的室温应变性能。

关键词：弛豫铁电陶瓷应变温度稳定性 Bi0.5Na0.5TiO3

(1-x)(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-x(Sr_(0.4)Ba_(0.6))_(0.7)Bi_(0.2)TiO_3无铅铁电陶瓷介电性能研究

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材料导报 2014年第6期28卷 116-118,123页

作者：姜丹罗发程花蕾周万城朱冬梅西北工业大学凝固技术国家重点实验室西安710072

采用传统固相烧结法,在铌酸钾钠陶瓷基体中掺入Sr、Ba、Bi和Ti元素,制备了(1-x)(K0.5Na0.5)-NbO3-x(Sr0.4Ba0.6)0.7Bi0.2TiO3((1-x)KNN-xBSBT)(0.01≤x≤0.04)陶瓷。XRD测试结果表明,(1-x)KNNxBSBT(0.01≤x≤0.04)为纯钙钛矿相;介电温谱表明,(1-x)KNN-xBSBT为弛豫铁电体;0.97KNN-0.03BSBT陶瓷介电常数具有很好的温度稳定性,在室温至400℃介电常数变化很小。

关键词：弛豫铁电陶瓷铌酸钾钠介电常数

半化学法制备0.80Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3-0.20PbTiO_3 陶瓷的研究

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无机材料学报 2004年第6期19卷 1313-1321页

作者：崔斌田长生史启祯西北大学化学系/陕西省物理无机化学重点实验室西安710069 西北工业大学材料科学与工程学院西安710072

研究了制备纯钙钛矿相0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(缩写为PMNT)陶瓷的半化学法新工艺.详细讨论了除Nb2O5外,其它反应物以其非氧化物形态分别代替PbO、MgO和TiO2,以及PbTiO3或同成分的0.80PMN-0.20PT等钙钛矿相子晶对PMNT预烧粉体... 详细信息

研究了制备纯钙钛矿相0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(缩写为PMNT)陶瓷的半化学法新工艺.详细讨论了除Nb2O5外,其它反应物以其非氧化物形态分别代替PbO、MgO和TiO2,以及PbTiO3或同成分的0.80PMN-0.20PT等钙钛矿相子晶对PMNT预烧粉体中钙钛矿相含量的影响;探讨了烧结温度对半化学法制备的PMNT陶瓷介电性能的影响,并对PMNT陶瓷的相组成、显微组织及介电性能进行了表征和测定.结果表明:提高镁组分的反应活性对提高预烧粉体中钙钛矿相含量的效果较好,同时以钛酸四丁酯取代TiO2的效果最好;半化学法工艺简单,能在850℃/2h预烧条件下制得几乎纯钙钛矿相的PMNT粉体,经过较低的烧结温度(950℃/2h)可制得致密的、介电性能优异的PMNT陶瓷.

关键词：半化学法弛豫铁电陶瓷钙钛矿相介电性能

BaTiO_3-Bi(Ni_(2/3)Nb_(1/3))O_3弛豫铁电陶瓷结构、介电与储能性能研究

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陕西科技大学学报 2018年第5期36卷 98-103页

作者：王通侯宇煊王渊浩杨海波高淑雅陕西科技大学材料科学与工程学院陕西西安710021

采用固相法制备(1-x)BaTiO_3-xBi(Ni_(2/3)Nb_(1/3))O_3(x=3,5,7,10,15,20mol%)(简称BTBNN)弛豫铁电陶瓷,研究了BTBNN陶瓷的结构、介电性能和铁电性能.研究结果表明,Bi(Ni2/3Nb1/3)O3(简称BNN)可以有效降低BaTiO3陶瓷的烧结温度.XRD表明BTBNN陶瓷的晶体结构随BNN含量的增加从四方相转变为伪立方的钙钛矿结构.介电温谱结果表明BTBNN陶瓷表现出弛豫铁电陶瓷的特征,最大介电常数εm随BNN含量增加逐渐减小,而最大介电常数对应的温度Tm呈现先减小后增加的趋势.当x=20mol%时,BTBNN陶瓷获得250kV/cm的击穿电场和2.03J/cm3的可释放能量密度.

关键词： BaTiO3 弛豫铁电陶瓷居里温度能量存储

(1-x)PST-xPZT陶瓷的热释电性能研究

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四川大学学报（自然科学版） 2005年第S1期42卷 407-410页

作者：江一杭蓝德均陈强陈异肖定全朱建国四川大学材料科学与工程学院成都610064

用静态法对不同制备工艺和不同PZT掺杂量的(1-x)PST-xPZT陶瓷的热释电系数进行了测试,发现随着PZT掺入量的增加逐渐降低PSTZT陶瓷的热释电系数.采用两步法工艺制备的PSTZT陶瓷和在较高烧结温度下制备的PSTZT陶瓷的热释电系数较大.

关键词：钽钪酸铅弛豫铁电陶瓷热释电系数