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苄星头孢匹林和头孢洛宁在牛奶中残留检测方法及其乳房灌注剂弃奶期研究

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苄星头孢匹林和头孢洛宁在牛奶中残留检测方法及其乳房灌注剂弃奶...

作者：张奥博扬州大学

学位级别：硕士

头孢匹林(Cephapirin, CEPP)和头孢洛宁(Cephalonium, CEPL)是第一代半合成的头孢菌素类抗生素,其抗菌谱广,对革兰氏阴性菌和阳性菌具有较强的抗菌活性,在兽医临床上主要用来预防和治疗敏感菌引起的干乳期奶牛乳房炎。本研究采用高效液... 详细信息

头孢匹林(Cephapirin, CEPP)和头孢洛宁(Cephalonium, CEPL)是第一代半合成的头孢菌素类抗生素,其抗菌谱广,对革兰氏阴性菌和阳性菌具有较强的抗菌活性,在兽医临床上主要用来预防和治疗敏感菌引起的干乳期奶牛乳房炎。本研究采用高效液相色谱串联质谱技术建立了牛奶中头孢洛宁、头孢匹林及其代谢物去乙酰化头孢匹林(Desacetyl Cephapirin,DCEPP)多残留检测方法,并在此基础上通过残留消除试验,对苄星头孢匹林和头孢洛宁干乳期乳房灌注剂的弃奶期进行了初步研究。本研究为牛奶中头孢匹林和头孢洛宁的残留监测提供技术支持,并为临床合理用药提供参考。1.牛奶中头孢匹林和头孢洛宁残留的HPLC-MS/MS法检测：牛奶样品中头孢洛宁、头孢匹林、去乙酰化头孢匹林的残留用乙腈提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,以0.005%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用Waters XBridgeTM C18(4.6x150mm,5μm)色谱柱分离。质谱采用电喷雾正离子源(ESI+)进行离子化,选择反应监测模式(SRM)检测。所检测的药物在添加水平为1、10、100、400μg/kg时,平均回收率在81.17%-100.81%之间,日内变异系数在1.85～11.36%之间,日间变异系数在2.58-11.49%之间。在5-400μg/kg的线性范围内呈良好的线性相关,相关系数为0.9999。本方法测得头孢洛宁、头孢匹林及其代谢物去乙酰化头孢匹林的检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。本研究建立的检测方法其回收率、精密度、灵敏度等参数能满足牛奶中头孢匹林和头孢洛宁残留检测要求。2.苄星头孢匹林和头孢洛宁乳房灌注剂弃奶期研究：选择4头即将进入干乳期的健康荷斯坦奶牛,干乳前挤干每个乳区内乳汁,然后每个乳区分别注入一支苄星头孢匹林或头孢洛宁乳房灌注剂(300mg/支)。给药后奶牛不再挤奶直至产后下一泌乳期开始,产后采集前10次所挤的奶样,每次采集4个乳区的混合奶样用于相关药物的残留检测。初步研究结果显示：干乳期灌注苄星头孢匹林乳房灌注剂的2头奶牛干乳期持续时间分别为48d和58d,产后自前10次泌乳采集的牛奶样品中头孢匹林标示残留物的残留量均低于本方法的检测限0.5μg/kg;干乳期灌注头孢洛宁乳房灌注剂的2头奶牛干乳期持续时间分别为49d和93d,前10次采集的牛奶样品中头孢洛宁标示残留物的残留量亦均低于本方法的检测限0.5μg/kg。这表明奶牛干乳期乳房灌注苄星头孢匹林或头孢洛宁乳房灌注剂后至下一泌乳期开始,其所分泌的乳汁中头孢匹林和头孢洛宁的残留量均低于欧盟规定的最高残留限量(10μg/kg)。根据实测浓度判断法,初步确定干乳期奶牛乳房灌注苄星头孢匹林或头孢洛宁给药后的弃奶期为0日。

关键词：苄星头孢匹林头孢洛宁牛奶高效液相色谱串联质谱法弃奶期

头孢洛宁乳房注入剂(干乳期)在牛奶中的残留消除

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中国农业科学 2019年第2期52卷 367-375页

作者：闫超群李帅鹏张申谢顺魏开赟黄显会华南农业大学兽医学院/广东省兽药研制与安全评价重点实验室内蒙古金河动物药业有限公司

【目的】头孢洛宁为第一代半合成头孢菌素类抗生素,对革兰氏阳性菌和阴性菌均有良好的抗菌活性,临床以每个乳区250mg用于治疗亚临床感染引起的乳房炎。头孢洛宁通过与敏感菌的青霉素结合蛋白相结合,从而阻断细菌细胞壁的合成,达到抑制... 详细信息

【目的】头孢洛宁为第一代半合成头孢菌素类抗生素,对革兰氏阳性菌和阴性菌均有良好的抗菌活性,临床以每个乳区250mg用于治疗亚临床感染引起的乳房炎。头孢洛宁通过与敏感菌的青霉素结合蛋白相结合,从而阻断细菌细胞壁的合成,达到抑制细菌生长的目的。笔者开展头孢洛宁乳房注入剂（干乳期）在牛奶中的残留消除规律研究,以期为该药的合理使用和乳品安全生产提供指导。【方法】选取20头进入干乳期的健康奶牛,每个乳区分别注入一支头孢洛宁乳房注入剂。平均干乳期为50 d,奶牛产犊开始泌乳后的6、12、24、36、48、60、72、96和120 h,将每头奶牛每次采集的4个乳区的奶混合。采用Phenomenex Luna C18（150mm×2.1mm,3.5μm）。以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱程序洗脱,流速0.25 mL/min,柱温为35℃,进样量为5.0μL。头孢洛宁采用电喷雾离子源（ESI）离子化,正离子模式扫描,多反应监测模式（MRM）,电喷雾电压（IS）为4k V,雾化气压力（GS1）为55psi,气帘气（CUR）为15 psi,辅助气流速（GS2）为35psi,离子源温度（TEM）为600℃;定量离子对为m/z→459.4/337.3。样品自然解冻,取5 g牛奶,置于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,涡旋混匀2min,在10℃条件下10 000 r/min离心10 min。将上清液用15 mL75%乙腈水溶液重复提取一次,合并两次的提取液,并加入10 mL乙腈饱和的正己烷,震荡1 min,弃掉正己烷,把提取液移至100 mL鸡心瓶中,在40℃用旋转浓缩仪旋转蒸发除去乙腈。向已除去乙腈的样品溶液中加入20 mL磷酸二氢钠缓冲溶液,然后用氢氧化钠溶液调节至p H8.5。将样品提取液以3 mL/min的流速通过HLB固相萃取柱,先用5 mL磷酸二氢钠缓冲溶液洗涤鸡心瓶并过柱,再用2 mL水洗柱。用2 mL乙腈洗脱,收集洗脱液于刻度样品管中,在40℃下用氮气浓缩仪吹干,用2 mL水溶解残渣,摇匀后,过0.22μm滤膜,取样供LC-MS/MS检测。【结果】头孢洛宁在2—200μg·kg;的范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.991—0.997之间。该方法检测限为0.5μg·kg;,定量限为2μg·kg;。头孢洛宁在2、20、40和200μg·kg;四个添加水平上的平均回收率为73.60%—103.52%,批内变异系数为1.85%—10.41%,批间变异系数为3.41%—8.97%。结果表明,该方法的回收率和变异系数满足残留检测定量分析要求。使用头孢洛宁干乳期乳房注入剂的初产奶牛,在产犊后96 h低于定量限。经产奶牛在产犊36 h低于定量限,24h均低于MRL。【结论】头孢洛宁乳房注入剂（干奶期）按推荐剂量4个乳区（250 mg/乳区）给药后,其产犊泌乳后牛奶中的弃奶期为24 h。

关键词：头孢洛宁乳房注入剂(干乳期) 奶牛弃奶期

乳房炎牛奶中复方阿莫西林纳米乳的残留检测及消除试验

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中国兽医学报 2012年第8期32卷 1212-1216页

作者：杨雪峰姜金庆孙红武欧阳五庆河南科技学院动物科学学院河南新乡453003 西北农林科技大学动物医学院陕西杨凌712100 第三军医大学药学院重庆400038

利用高效液相色谱仪建立复方阿莫西林纳米乳(AMX-LH-NE)在牛奶中的残留监控高效液相色谱法(HPLC),并通过残留消除试验,研究AMX-LH-NE在乳房炎牛奶中的残留消除规律,确定其弃奶期。结果显示,阿莫西林(AMX)和盐酸左氧氟沙星(LH)分别在7.5... 详细信息

利用高效液相色谱仪建立复方阿莫西林纳米乳(AMX-LH-NE)在牛奶中的残留监控高效液相色谱法(HPLC),并通过残留消除试验,研究AMX-LH-NE在乳房炎牛奶中的残留消除规律,确定其弃奶期。结果显示,阿莫西林(AMX)和盐酸左氧氟沙星(LH)分别在7.5～400μg/L和40～600μg/L线性关系良好;平均回收率为(99.72±1.46)%和(99.65±1.53)%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.46%和1.54%;平均保留时间为(11.59±0.21)min和(6.87±0.02)min;日内精密度RSD为1.59%和1.39%,日间精密度RSD为3.17%和3.29%。在乳房炎牛奶中,AMX和LH的残留量均随着休药时间的延长而迅速降低;AMX的弃奶期为停药后35.96h,LH的弃奶期为停药后32.94h。结果表明,所建立的HPLC方法专属性好,回收率、重复性和精密度高,可为牛奶中AMX-LH-NE的残留监控提供检测方法;利用此检测方法确定的AMX-LH-NE的弃奶期为停药后36h。

关键词：纳米乳阿莫西林盐酸左氧氟沙星牛奶残留量弃奶期

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注射用头孢噻呋钠在牛奶中的残留消除研究

畜牧与兽医 2021年第9期53卷 42-47页

作者：陈晨董朕张东辉李冰程富胜张继瑜周绪正中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/农业农村部兽用药物创制重点实验室/甘肃省新兽药工程重点实验室甘肃兰州730050

旨在分析注射用头孢噻呋钠在牛奶中的残留消除规律,为该药临床合理使用以及制定弃奶期提供依据。选取20头健康奶牛(高产、低产各10头),按每千克体重2.2 mg肌肉注射给药,连续给药3 d,在第1次给药后4、12 h,第2次给药后4、12 h,以及最后1... 详细信息

旨在分析注射用头孢噻呋钠在牛奶中的残留消除规律,为该药临床合理使用以及制定弃奶期提供依据。选取20头健康奶牛(高产、低产各10头),按每千克体重2.2 mg肌肉注射给药,连续给药3 d,在第1次给药后4、12 h,第2次给药后4、12 h,以及最后1次给药后4、8、10、12、24 h,采集4个乳区的混合奶样,样品用二硫赤藓糖醇提取,再用碘乙酰胺衍生化后经C18固相萃取小柱净化,浓缩复溶后用建立的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测牛奶中头孢噻呋钠残留。结果:第3次给药后10 h牛奶中的残留浓度最高,且所有采样点药物浓度都低于最高残留限量(MRL)。参照欧洲药品局对头孢噻呋制定的MRL,计算弃奶期为7.148 h。本试验结果提示头孢噻呋钠消除较快,考虑到临床实际应用,建议弃奶期定为12 h。

关键词：注射用头孢噻呋钠高效液相色谱-串联质谱奶牛弃奶期

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头孢喹肟在牛奶中残留的HPLC检测及消除规律研究

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头孢喹肟在牛奶中残留的HPLC检测及消除规律研究

作者：高金兴扬州大学

学位级别：硕士

当前,奶牛乳房炎已成为奶牛生产的主要问题,严重影响奶牛的生产价值。头孢喹肟是第一个动物专用的第4代头孢菌素类抗生素,通过抑制细胞壁的合成达到杀菌效果,具有广谱抗菌性,抗菌活性强,可以在乳腺组织达到较高的浓度。头孢喹肟目前已... 详细信息

当前,奶牛乳房炎已成为奶牛生产的主要问题,严重影响奶牛的生产价值。头孢喹肟是第一个动物专用的第4代头孢菌素类抗生素,通过抑制细胞壁的合成达到杀菌效果,具有广谱抗菌性,抗菌活性强,可以在乳腺组织达到较高的浓度。头孢喹肟目前已在我国注册准许兽用,临床主要用于治疗大肠杆菌引起的奶牛乳房炎,多杀性巴氏杆菌或胸膜肺炎放线杆菌引起的猪呼吸道疾病。本研究旨在建立头孢喹肟在牛奶中的残留检测方法,并在此基础上对一种硫酸头孢喹肟注射液在泌乳奶牛体内的残留消除规律进行研究,为制定合理的弃奶期提供依据。1、牛奶中头孢喹肟残留的检测方法牛奶中头孢喹肟残留采用乙腈提取,提取液旋转蒸干,残留物用流动相复溶,进行高效液相色谱测定。流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液:甲醇（83:17,v/v）,紫外检测波长为270nm。检测结果表明,头孢喹肟在0.02～2μg/ml范围内呈良好的线性相关（R2≥0.9997）。在0.02μg/ml、1μg/ml、2μg/ml的添加水平上,头孢喹肟在牛奶中的平均回收率为85.28%8.56%,日内和日间变异系数分别为1.55%.36%、0.40%.01%,最低检出限为0.01μg/ml,定量限为0.02μg/ml。本实验建立的检测技术参数能满足牛奶中头孢喹肟残留检测的要求。2、硫酸头孢喹肟混悬注射液在牛奶中消除规律的研究选择4头处于泌乳期的健康荷斯坦奶牛,试验前未使用过头孢喹肟。硫酸头孢喹肟混悬剂按推荐剂量于奶牛颈部肌内注射,1次/d,连用2日。停药后按预定时间点（0.5、12、24、36、48、60、72、84、96、108h）采集奶样。利用早期建立的牛奶中头孢喹肟残留检测高效液相色谱测定牛奶中头孢喹肟残留。检测结果显示,泌乳奶牛肌内注射硫酸头孢喹肟注射液后24 h,牛奶中头孢喹肟残留浓度达到最高值,此后迅速消除,至84 h时牛奶中的药物残留低于最高残留限量（0.02μg/ml）,建议该药在奶牛中的弃奶期为4 d。

关键词：头孢喹肟牛奶 HPLC 残留消除规律弃奶期

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兽药停药期规定

中国兽药杂志 2012年第S1期46卷 49-54页

作者：中华人民共和国农业部农业部

中华人民共和国农业部公告第278号为加强兽药使用管理,保证动物性产品质量安全,根据《兽药管理条例》规定,我部组织制订了兽药国家标准和专业标准中部分品种的停药期规定(附件1),并确定了部分不需制订停药期规定的品种(附件2),现予公告... 详细信息

中华人民共和国农业部公告第278号为加强兽药使用管理,保证动物性产品质量安全,根据《兽药管理条例》规定,我部组织制订了兽药国家标准和专业标准中部分品种的停药期规定(附件1),并确定了部分不需制订停药期规定的品种(附件2),现予公告。本公告自发布之日起执行。以前发布过的与本公告同品种兽药停药期不一致的,以本公告为准。

关键词：停药期执行标准兽药名称注射液兽药典弃奶期部颁标准