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一步电沉积制备Co/CoP异质相结构催化剂及其碱性析氢性能研究

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一步电沉积制备Co/CoP异质相结构催化剂及其碱性析氢性能研究

作者：吴亚莉重庆大学

学位级别：硕士

氢能的能源转换效率比传统的化石能源更高,具有高能量密度、低碳环保等优点,被认为是理想的可再生能源。电解水制氢是一种有广阔应用潜力的绿色环保技术,电解水制氢的析氢反应（HER）需要具备高电催化活性的催化剂,因而设计经济、高效... 详细信息

氢能的能源转换效率比传统的化石能源更高,具有高能量密度、低碳环保等优点,被认为是理想的可再生能源。电解水制氢是一种有广阔应用潜力的绿色环保技术,电解水制氢的析氢反应（HER）需要具备高电催化活性的催化剂,因而设计经济、高效的电催化剂是该技术广泛应用的关键。过渡金属磷化物因其独特的电子结构和可控的化学计量组成和强M-P共价相互作用而产生的良好催化活性而引起了越来越多的关注。异相工程可以精确调控反应物的表面电子结构、原子配位数、吸附能和活化能,从而提高了电催化性能,但是构建该结构往往需要耗费大量的时间精力。基于以上问题,本文通过循环伏安法（CV）开发了一种简单、环境友好的一步沉积合成策略,在不进行高温磷化处理的情况下,仅通过改变沉积循环次数,就能成功合成钛（Ti）片负载的Co/CoP晶相—非晶相异质相结构催化剂。并在此基础上对催化剂进行改性掺杂研究,主要的研究内容和结论如下所述:（1）采用一步循环伏安电沉积法,通过控制循环圈数合成组成可控的Co/CoP晶相—非晶相异质相结构催化剂。在1 M KOH溶液中对沉积样品进行线性扫描伏安、双电层电容、阻抗、稳定性等电化学性能测试,分析可知循环圈数为15圈时制备的Co/CoP晶相—非晶相异质相结构催化剂在10 m A cm-2的电流密度下,过电位为83 m V,Tafel斜率低至55.3 m V/dec,其电催化活性超过了其他不同条件下制备的样品和大多数先前报道的CoP基电催化剂。（2）Co/CoP晶相—非晶相异质相结构催化剂优越的HER性能在很大程度上被证实是因为构建了异质相结构,这极大地促进了Co-P之间的电子传输,从而促进了反应物的吸附和产物的解吸。这种异质结构的催化剂内层富含大量的金属Co有利于增加催化剂材料导电性,外层富含非晶态的CoP有利于增加催化剂材料的比表面积从而增加活性位点数目。我们的工作为制备优异催化性能的过渡金属基异质相催化剂提供了一种环保、便捷的电化学方法。（3）Mn/Co物质的量之比为12:100的MCP0.12样品表现出最佳的碱性析氢性能以及良好的稳定性。在10 m A cm-2的电流密度下的过电位低至57.4 m V,Tafel斜率较低为62.3 m V/dec,可以在24小时内保持良好的稳定性,其性能明显优于其他不同掺杂比例的催化剂。我们成功地将Mn掺入Co/CoP中,引起了原子排列的畸变,从而产生了更多的活性边缘位。由XPS分析可知,Coδ+和Pδ-之间的电子转移使Co带正电荷,促进O-H键断裂,而P带负电荷,削弱P···Hads键。这些因素优化了氢吸附活性物种在Co/CoP上的吸附和解吸,有效地促进了HER反应的Volmer和Heyrovsky步骤。该方法为设计高效的过渡金属磷化物析氢催化剂和调控其电子性能提供了一种简便、环保的策略,有望在其他催化体系中得到广泛应用。

关键词： Co/CoP 循环伏安电沉积异质相掺杂电催化析氢

Al_2O_3异质复合对TiO_2纳米晶晶型转变和晶粒生长的影响

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无机材料学报 2006年第1期21卷 46-52页

作者：王志义崔作林中国海洋大学化学化工学院青岛266003 青岛科技大学材料与环境科学学院青岛266042

以Al2O3为异质相,采用液相共沉淀法,考察了异质相的复合及复合量对TiO2纳米晶晶型转化、晶粒生长及紫外-可见光吸收性能的影响,同时对其复合结构进行了初步解析．结果表明:TiO2晶经Al2O3复合后,其相变过程和晶粒生长均得到显著的抑制,90... 详细信息

以Al2O3为异质相,采用液相共沉淀法,考察了异质相的复合及复合量对TiO2纳米晶晶型转化、晶粒生长及紫外-可见光吸收性能的影响,同时对其复合结构进行了初步解析．结果表明:TiO2晶经Al2O3复合后,其相变过程和晶粒生长均得到显著的抑制,900℃仍完全是锐钛矿结构,950—1050℃之间为良好的混晶结构;950℃晶粒呈球形,粒径平均在 20-30nm左右,分散均匀,其紫外-可见光吸收特性较700℃纯TiO2晶有较大的提高．

关键词： TiO2 Al2O3 异质相纳米复合晶

添加异质MgO颗粒及静电纺丝纤维对CeO2基电解质导电性的影响

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添加异质MgO颗粒及静电纺丝纤维对CeO2基电解质导电性的影响

作者：夏治栋昆明理工大学

学位级别：硕士

近年来,开发用于中温固体氧化物燃料电池及氧传感器的新型氧离子固态电解质材料成为研究热点。在众多的氧离子固态电解质中,具有萤石结构的氧化铈基固态电解质材料因在中温范围内具有较高的氧离子电导率,受到了研究人员的广泛关注。本... 详细信息

近年来,开发用于中温固体氧化物燃料电池及氧传感器的新型氧离子固态电解质材料成为研究热点。在众多的氧离子固态电解质中,具有萤石结构的氧化铈基固态电解质材料因在中温范围内具有较高的氧离子电导率,受到了研究人员的广泛关注。本论文以Sm掺杂Ce O体系中离子电导率最高的CeSmO(SDC)作为基体材料,通过向基体中分别加入Mg O颗粒及SDC纤维,经常规烧结和放电等离子烧结(SPS)制备出Ce O基电解质,采用XRD、SEM、TEM、EDS和EIS对其物相组成、微观形貌以及电导率进行测试与表征,从而探讨异质相Mg O和SDC纤维的添加对Ce O基电解质电导率的影响。采用溶胶-凝胶法合成CeSmO(SDC)-x Mg O(x=0,5,10,15,20 mol%)复合粉末,并通过SPS烧结(1100C烧结10 min)后制备出CeSmO(SDC)-x Mg O(x=0,5,10,15,20 mol%)复相陶瓷。SDC-Mg O陶瓷由SDC和Mg O两相组成,Mg O呈片状分布在SDC晶粒间。随着异质相Mg O引入量的增加,电导率呈现出先增加后降低的趋势,最优引入量为5 mol%。在650C的测试温度下SDC-5%Mg O复相陶瓷样品电导率为2.76×10 S/cm,相比于无Mg O引入的纯的SDC陶瓷样品提高了9.65%。采用溶胶-凝胶法合成CeSmO(SDC)-x Mg O(x=0,5,10,15,20 mol%)复合粉末,并通过常规烧结(1400C烧结5 h)后制备出CeSmO(SDC)-x Mg O(x=0,5,10,15,20 mol%)复相陶瓷。SDC-Mg O陶瓷主要由SDC和Mg O两相组成,Mg O以多边形晶粒的形式分散在SDC晶粒间。SDC-Mg O复相陶瓷的晶粒尺度保持稳定,平均晶粒尺寸在628～654 nm内。随着异质相Mg O引入量的增加,电导率呈现出先增加后降低的趋势,最优引入量为5 mol%。在650C的测试温度下SDC-5%Mg O复相陶瓷样品电导率为2.66×10 S/cm,相比于无Mg O引入的纯的SDC陶瓷样品提高了7.69%。采用溶胶-凝胶法和静电纺丝法分别制备CeSmO(SDC)粉末和CeSmO(SDC)纤维,并以机械搅拌的方式将两者混合后经SPS烧结(700C烧结7 min)制备出SDC-x Fiber(x=0,20,40,60 wt%)陶瓷。SDC纤维/粉末陶瓷仅由SDC相组成,SDC纤维分散于不规则多边形SDC晶粒间。随着SDC纤维引入量的增加,电导率呈现出先降低后增加的趋势,但有SDC纤维引入的陶瓷样品的电导率均低于无SDC纤维引入的纯的SDC陶瓷样品。

关键词： CeO2基固态电解质异质相静电纺丝纤维电导率放电等离子烧结

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二氧化钛复合纳米晶耐温性能的研究

功能材料 2005年第9期36卷 1421-1424页

作者：王志义史献峰崔作林中国海洋大学化学化工学院山东青岛266003 青岛科技大学材料与环境科学学院山东青岛266042

以Al2O3为异质相,采用液相共沉淀法制备了系列TiO2纳米复合晶,考察了反应方式、反应产物脱水方式、以及异质相复合量对耐温性能的影响.同时,对其光吸收特性及结构形态进行了表征和研究.结果表明:TiO2纳米晶经异质复合后,耐温性能得到显... 详细信息

以Al2O3为异质相,采用液相共沉淀法制备了系列TiO2纳米复合晶,考察了反应方式、反应产物脱水方式、以及异质相复合量对耐温性能的影响.同时,对其光吸收特性及结构形态进行了表征和研究.结果表明:TiO2纳米晶经异质复合后,耐温性能得到显著改善,表现为:900℃完全是锐钛矿结构,950～1050℃为良好的混晶结构;950℃晶粒呈球形,分散均匀,无团聚现象,粒径20～30nm,UV-vis吸收特性优于700℃纳米TiO2混晶.无定形Al2O3的表面均匀包覆和键和约束机制,抑制了纳米TiO2的晶型转化和颗粒生长.

关键词： TiO2 异质相复合纳米晶耐温性能

涂层导体用YBa_2Cu_3O_(7-x)/SrRuO_3准多层膜结构的磁传输特性研究

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稀有金属材料与工程 2008年第A4期37卷 9-12页

作者：刘金磊刘志勇高波彭麟陈昌兆蔡传兵上海大学上海200444

使用脉冲激光沉积工艺在SrTiO3基片上制备两类由超导层Y123和导电的SrRuO3组成的准多层膜。膜的名义结构分别是p×[Y123(m)/SrRuO3(n)](m,n分别代表各层膜的脉冲数,p代表重复周期)和p×[SrRuO3(n)/Y123(m)]。X射线衍射表明:准多层膜的... 详细信息

使用脉冲激光沉积工艺在SrTiO3基片上制备两类由超导层Y123和导电的SrRuO3组成的准多层膜。膜的名义结构分别是p×[Y123(m)/SrRuO3(n)](m,n分别代表各层膜的脉冲数,p代表重复周期)和p×[SrRuO3(n)/Y123(m)]。X射线衍射表明:准多层膜的面内及面外织构都同纯的Y123薄膜相当。随着SrRuO3膜的厚度的增加,伴随有SrRuO3峰的强度减弱以及异质相Ba2YRuO6的产生,样品的超导转变温度逐渐降低。磁传输特性显示70、77K时,准多层膜表现出优于纯的Y123的强磁通钉扎性能。温度为70K,磁场为8T时,多层膜的临界电流密度超过1.2×105A/cm2,是纯的Y123的2倍,表现出良好的应用前景。

关键词：涂层导体准多层膜磁通钉扎异质相