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固体核磁研究聚乳酸诱导丝素蛋白构象转变

固体核磁研究聚乳酸诱导丝素蛋白构象转变

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作者：李东甲华南理工大学

学位级别：硕士

通过在分子水平上阐明材料微观结构和其宏观性能之间的关系,可以为设计和制备具有优异性能的合成高分子材料提供理论指导。尽管丝素蛋白是具有优异力学性能以及广泛应用的生物大分子,但在分子水平上控制丝素蛋白微观结构进而实现其宏观... 详细信息

通过在分子水平上阐明材料微观结构和其宏观性能之间的关系,可以为设计和制备具有优异性能的合成高分子材料提供理论指导。尽管丝素蛋白是具有优异力学性能以及广泛应用的生物大分子,但在分子水平上控制丝素蛋白微观结构进而实现其宏观性能的精确调控仍是一个挑战性课题。因此,本文主要利用聚乳酸对丝素蛋白的微观结构进行调控,并通过固体核磁阐明了聚乳酸诱导丝素蛋白构象向β-折叠（β-sheet）转变的微观机理。本文以甲酸为溶剂,采取溶液浇铸法制备了丝素蛋白/聚乳酸复合膜和丝素蛋白/聚丙烯酸复合膜。通过控制聚乳酸含量、构型、封端基团以及将聚乳酸与聚丙烯酸相比较,探究了影响聚乳酸诱导丝素蛋白构象向β-折叠转变的主要因素。通过新型的多重交叉极化方法快速获得了固体核磁定量碳谱,并定量分析了丝素蛋白不同构象的相对含量受聚乳酸构型、含量以及封端基团的影响,最后通过固体核磁H-C化学位移相关谱阐明了聚乳酸诱导丝素蛋白构象转变的微观机理,具体内容包括:1)研究了聚乳酸的构型和含量对丝素蛋白构象转变的影响。研究表明,聚乳酸与丝素蛋白在分子水平上相容,当外消旋聚乳酸在复合膜中的含量为60%时,丝素蛋白中β-折叠的相对含量最高,且聚乳酸主要是通过与丝素蛋白形成氢键诱导丝素蛋白构象向β-折叠转变。2)合成了不同端基封端的聚乳酸,并研究了其对丝素蛋白构象转变的影响。研究表明,羟基封端的聚乳酸会与丝素蛋白有更强的氢键相互作用,进而诱导丝素蛋白构象更多地向β-折叠转变。3)对比了聚丙烯酸和聚乳酸诱导丝素蛋白构象转变的效果。研究表明,尽管聚丙烯酸中有更多的羧基可与丝素蛋白形成氢键相互作用,但是聚乳酸诱导丝素蛋白构象向β-sheet结构转变的效果仍旧略优于聚丙烯酸。本论文定量研究了聚乳酸诱导丝素蛋白构象向β-折叠转变的效果,阐明了其微观机理,加深了我们对丝素蛋白微观次级结构转变的理解,也为次级结构的研究提供了新的思路,对天然材料的开发和研究具有一定的借鉴意义。

关键词：固体核磁定量碳谱异核相关谱丝素蛋白聚乳酸

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增强多相聚合物中柔性相组分信号的固体NMR新方法

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2021第二十一届全国波谱学学术年会

作者：张荣纯王皓李东甲李燕南 Yusuke Nishiyama Ayyalusamy Ramamoorthy 华南软物质科学与技术高等研究院分子科学与工程学院华南理工大学 NMR Science and Development Division RIKEN SPring-8 Center Nanocrystallography unit RIKEN-JEOL Collaboration Center JEOL RESONANCE Inc. Biophysics and Department of Chemistry University of Michigan

在固体NMR中,1H-13C交叉极化（CP, Cross Polarization）技术被广泛用于增强13C的信号,其极化转移效率极大地依赖于1H-13C异核偶极相互作用。在多相聚合物中往往同时存在着刚性组分和柔性组分,而柔性组分中快速运动的聚合物链段往往会... 详细信息

在固体NMR中,1H-13C交叉极化（CP, Cross Polarization）技术被广泛用于增强13C的信号,其极化转移效率极大地依赖于1H-13C异核偶极相互作用。在多相聚合物中往往同时存在着刚性组分和柔性组分,而柔性组分中快速运动的聚合物链段往往会平均掉1H-13C异核偶极相互作用,使得柔性组分的13C信号只能得到很有限的增强,甚至完全丢失。因此,我们提出将一种将CP与NOE或者RINEPT技术有效结合的方法,可以高效获取多相聚合物的碳谱,同时大大增强柔性相组分的信号。进一步,我们将这种方法拓展到异核相关谱（HETCOR）技术中,提出了两种分别适用于低转速和超高速魔角旋转条件的13C检测和1H检测的HETCOR脉冲序列,进而可以高效获得多相聚合物完整的13C-1H HETCOR谱,同时可以有效地区分刚性相和柔性相的信号。

关键词：交叉极化异核相关谱信号增强柔性相固体核磁

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增强多相聚合物中柔性相组分信号的固体NMR新方法

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2021第二十一届全国波谱学学术年会

在固体NMR中,H-C交叉极化(CP, Cross Polarization)技术被广泛用于增强C的信号,其极化转移效率极大地依赖于1H-C异核偶极相互作用。在多相聚合物中往往同时存在着刚性组分和柔性组分,而柔性组分中快速运动的聚合物链段往往会平均掉1H-C... 详细信息

在固体NMR中,H-C交叉极化(CP, Cross Polarization)技术被广泛用于增强C的信号,其极化转移效率极大地依赖于1H-C异核偶极相互作用。在多相聚合物中往往同时存在着刚性组分和柔性组分,而柔性组分中快速运动的聚合物链段往往会平均掉1H-C异核偶极相互作用,使得柔性组分的C信号只能得到很有限的增强,甚至完全丢失。因此,我们提出将一种将CP与NOE或者RINEPT技术有效结合的方法,可以高效获取多相聚合物的碳谱,同时大大增强柔性相组分的信号。进一步,我们将这种方法拓展到异核相关谱(HETCOR)技术中,提出了两种分别适用于低转速和超高速魔角旋转条件的C检测和H检测的HETCOR脉冲序列,进而可以高效获得多相聚合物完整的C-H HETCOR谱,同时可以有效地区分刚性相和柔性相的信号。

关键词：交叉极化异核相关谱信号增强柔性相固体核磁

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